Die Vakuumtrocknung liefert ein pulverförmiges Syntheseprodukt. Dieses dient als Edukt für einen weiteren Syntheseschritt. Moderne, hochwirksame Pulverchemikalien sind meist das Ergebnis mehrerer Syntheseschritte, die fast immer mit einer Vakuum-Mischtrocknung enden. Mit jedem Syntheseschritt wird der Wirkstoff wertvoller und oft auch empfindlicher. Bei der Trocknung ist es daher wichtig, thermischen und mechanischen Stress zu vermeiden.

Ist das Syntheseprodukt trocken und kühl genug, um aus dem Vakuumtrockner ausgetragen zu werden, reichen in der Regel wieder einfache Edelstahlwerkstoffe wie 1.4571 oder 1.4404 aus.

Ein wichtiger Teil der Wirkstoffentwicklung betrifft die finale Produktformulierung: Eine davon ist z.B. die Mikronisierung von pulverförmigen Wirkstoffen und deren anschließende Agglomeration. Agglomerierte Produkte sind in ihrem Mischungszustand fixiert, staubarm und gut in Wasser suspendierbar/löslich. Im Gegensatz dazu würden kleine Einzelpartikel dauerhaft auf dem Wasser schwimmen, ohne zu sedimentieren. Nur eine klumpenfreie, homogene Suspension/Lösung kann vom Landwirt gleichmäßig ausgebracht werden.

Ein weiterer Qualitätsaspekt ist die Langzeitstabilität. Egal in welcher Klimazone der Erde das Pflanzenschutzmittel eingesetzt wird. Es darf sich nicht zersetzen und muss gut löslich/dispergierbar sein.

Im amixon®-Technikum können die Aufbereitungsschritte Synthese, Vakuum-Kontakttrocknung, Homogenisierung und Aufbaugranulierung demonstriert werden. amixon verfügt über jahrzehntelange Erfahrung in der Auslegung von Prozessmaschinen, die 10 bis 50 mal größer sind als die Versuchsmaschinen.

Die Syntheseschritte zur Herstellung von Pflanzenschutzmitteln unterscheiden sich je nach Wirkstoff und Applikationsform. Die grundlegende Prozesslogik ist bei pulverförmigen Produkten jedoch ähnlich. Im Reaktor wird zunächst ein Lösungsmittel vorgelegt. Die pulverförmigen Edukte werden zugegeben und vollständig gelöst oder fein suspendiert. In dieser Flüssigphase läuft die erste Synthesereaktion ab. Durch Rühren und Umwälzpumpen kann die Reaktionskinetik gezielt unterstützt werden. Nach Abschluss der Reaktion liegt der neue Wirkstoff in der flüssigen Phase vor. Durch die Zugabe geeigneter Additive und eine definierte Absenkung der Temperatur wird die Fällung oder Kristallisation des Zwischenprodukts eingeleitet. In dieser Phase ist eine besonders schonende Mischwirkung erforderlich. Hier bilden sich die kristalline Partikelstruktur aus. In der Regel bleibt die Suspension pumpfähig.

Im nächsten Schritt werden die Wirkstoffkristalle einer mehrstufigen Wäsche unterzogen. Dabei entfernen Wasser oder Lösemittel Reste der Reagenzien. Die mechanische Fest-Flüssig-Trennung erfolgt in der Regel mit Zentrifugen. Alternativ können Vakuumfilter oder Kammerfilterpressen eingesetzt werden. Es werden bevorzugt gasdichte, geschlossene Systeme verwendet, um Emissionen zu vermeiden.

https://www.youtube.com/watch?v=StPGmvy-i4E

Am Ende steht die thermische Trocknung im amixon® Vakuum-Mischtrockner. Hier wird das feuchte Wirkstoffpulver schonend getrocknet. Dabei soll die Partikelstruktur bestmöglich erhalten bleiben. Die Wirkstoffe dürfen thermisch nicht überlastet werden. Gleichzeitig wird eine weitgehende Rückgewinnung der eingesetzten Lösungsmittel angestrebt. Das Ergebnis ist ein trockenes, rieselfähiges Zwischenprodukt für die nächsten Synthesestufen.

Weltweit steigen die Anforderungen an Syntheseapparate. Chemische Verfahren werden immer komplexer. Die erzeugten Substanzen werden temperaturempfindlicher. Gleichzeitig nimmt die Aggressivität und Korrosivität der eingesetzten Lösemittel zu. Hinzu kommen höhere hygienische Anforderungen sowie steigende zulässige Betriebsüberdrücke und Betriebstemperaturen.

Daher werden konventionelle austenitische Edelstähle nur noch begrenzt eingesetzt, meist im weniger kritischen Pulverbereich. Dort kommen zunehmend auch austenitisch-ferritische Edelstähle (Duplex- und Superduplexstähle) zum Einsatz. Bei Synthesereaktoren und Trocknern geht der Trend klar zu hochlegierten Nickelbasiswerkstoffen wie Hastelloy C22 und Alloy 59, die eine deutlich erhöhte Beständigkeit gegenüber korrosiven Medien bieten. Die Apparate altern insbesondere durch schnelle Wechsel zwischen Vakuum und Überdruck sowie zwischen Heiß- und Kaltbetrieb. Diese Lastwechsel können Spannungsrisskorrosion begünstigen. Eine geeignete Werkstoffwahl reduziert dieses Risiko jedoch signifikant.

amixon® verfügt über langjährige Erfahrung in der Auslegung und Fertigung von Druckgeräten nach internationalen Regelwerken. Die durchschnittliche Lebensdauer der Apparate liegt bei mehr als 30 Jahren. Dies basiert auf drei technischen Schwerpunkten: einer ausgereiften Konstruktion für dauerhafte Dichtheit unter Druck und Vakuum, einem hervorragenden Korrosionsschutz und einem hohen Verschleißschutz.

Das Schweißen hochlegierter Nickelbasiswerkstoffe stellt besondere Anforderungen. Es sind streng definierte Schweißfolgen und höchste Sauberkeit zwingend erforderlich. Bereits fertigungsbegleitende Prüfungen und Korrosionstests, etwa nach ASTM G48 oder dem Cabot-Verfahren, können zur Einstellung der Fertigung führen, wenn die Qualität nicht exakt stimmt. Entsprechend hoch sind die Ansprüche an Prozesssicherheit und Fertigungs-Know-how.

Der Weltmarkt für Pflanzenschutzmittel ist groß. Das mit Abstand größte Produktionsvolumen entfällt auf Herbizide, gefolgt von Insektiziden und Fungiziden. Im Jahr 2018 wurden weltweit knapp 48 Milliarden Euro mit Pflanzenschutzmitteln umgesetzt - ein Plus von 0,5 Prozent gegenüber dem Vorjahr. 2021 stagnierte der weltweite Umsatz. Der mit Abstand größte Markt ist Asien vor Lateinamerika und Europa.

In Deutschland lag der Umsatz im gleichen Zeitraum bei 1,3 Milliarden Euro. Die Menge der in Deutschland verkauften Pflanzenschutzmittel lag 2016 bei rund 48.000 Tonnen und hat sich damit innerhalb von zehn Jahren verdoppelt (2006: rund 32.000 Tonnen). Davon entfallen rund 40 Prozent auf Herbizide (Unkrautbekämpfungsmittel), rund 25 Prozent auf Fungizide (gegen Pilze und deren Sporen) und rund 30 Prozent auf Insektizide (zur Abtötung, Vertreibung oder Hemmung von Insekten und deren Entwicklungsstadien). Der Einsatz von Pflanzenschutzmitteln in Deutschland ging im Zeitraum 2014 bis 2020 kontinuierlich von 1,6 Mrd. Euro auf 1,15 Mrd. Euro zurück. Im Jahr 2021 stieg der Verbrauch auf 1,2 Mrd. Euro. In Deutschland waren im Jahr 2016 rund 270 Wirkstoffe in insgesamt 753 verschiedenen Pflanzenschutzmitteln zugelassen. Weltweit arbeitet die Forschung mit Hochdruck an der Entwicklung neuer, nachhaltiger Wirkstoffe, die nach ihrer Wirkungsentfaltung rückstandsfrei abgebaut werden.