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Misch-Trocknungs-Reaktor für die Synthese von Pflanzenschutz-Wirkstoffen

Liegt ein Wirkstoff in Pulverform vor, bietet er dem Anwender viele Vorteile. Er reduziert die Transportkosten, da der Wasseranteil entfällt. Er kann platzsparend gelagert werden. Er benötigt keine Kühlung. Er ist bei richtiger Lagerung lange haltbar. Es kann in bedarfsgerechten Mengen aus dem Gebinde entnommen werden. Bei guten "Instant"-Eigenschaften kann der Wirkstoff am Einsatzort schnell verarbeitet werden.

Die Vakuum-Mischtrocknung ist eine elegante Trocknungsmethode. Wasser oder Lösungsmittel können bei niedrigen Temperaturen verdampft werden.

Manchmal entwickelt das feuchte Produkt beim Trocknen zähplastische Eigenschaften. Es bilden sich Knollen, Klumpen und Schollen. Interessanterweise zerfallen diese vollständig, wenn die Vakuumtrocknung fortgesetzt wird. Am Ende der Trocknung liegt ein homogenes Pulver vor.

Mischen, Reagieren, Vakuumtrocknen, Pulver formulieren

 

Bei der Synthese von Wirkstoffen ändern sich häufig die Konsistenzen der Reaktionsprodukte. Dabei spielt es keine Rolle, ob es sich um pharmazeutische Wirkstoffe (Aktive Pharmaceutical Ingredients) oder um Pflanzenschutzmittel handelt. Konsistenzveränderungen treten häufig auch nach Abschluss der Synthesereaktionen auf. Bei der Vakuum-Mischtrocknung werden aus pumpfähigen Suspensionen rieselfähige Pulver. Syntheseanlagen dienen in der Regel als Mehrzweckanlagen für verschiedene Syntheseschritte und müssen unabhängig von den rheologischen Eigenschaften der Edukte und Produkte zuverlässig arbeiten.

Diese Anforderung erfüllt ein neuer Vakuum-Mischtrockner/Synthesereaktor vom Typ amixon®, der für einen namhaften Wirkstoffhersteller entwickelt wurde. Die Anlage kann Feststoffe in staubiger, flockiger und pulvriger Konsistenz verarbeiten. Die gleiche Anlage kann auch pastöse, schlammige und viskose Produkte verarbeiten.

Anlagenschema

 

Auf dieser Syntheseroute entstehen Wirkstoffe.  Die eingesetzten Lösemittel werden weitgehend zurückgewonnen. Das Endprodukt ist ein pulverförmiger Feststoff. Dieser wird dann in einer weiteren Anlage "verdünnt" und so "formuliert", dass er für den Endverbraucher sicher und bequem ist.

Pumpfähig, klumpig, bröckelig, pulvrig

Während der Vakuumtrocknung ändern sich die rheologischen Eigenschaften des Produktes. Die Abnahme des flüssigen Anteils verändert das Produkt:

  • Zunächst liegt eine pumpfähige Suspension vor.
  • Diese wird zu einer klumpigen Paste.
  • Dann wird das Produkt krümelig.
  • Im trockenen Zustand liegt das Produkt als feines Pulver vor.

Auch bei mehrstufigen Syntheseverfahren beginnt die erste Stufe mit dem Lösen der pulverförmigen Grundchemikalie in einer geeigneten flüssigen Vorlage und endet mit einem Trocknungsprozess im Vakuum-Kontakttrockner. Am Ende jeder Synthese wird die Flüssigkeit kristallisiert. Es folgen mehrere Waschvorgänge. Am Ende muss das zentrifugenfeuchte Kristallgemisch schonend getrocknet werden. Die Granulatstruktur des Schüttgutes soll erhalten bleiben, da Staubanteile unerwünscht sind.

amixon® Prozessapparate erzielen auch dann ein ideales Mischergebnis, wenn sie besonders langsam betrieben werden. Auch dann findet ein guter Wärmeübergang statt. Niedrige Drehzahlen bedingen einen besonders schonenden Misch- und Trocknungsprozess. Bei Bedarf kann mit dem gleichen Apparat auch intensiv desagglomeriert werden.

Besonders hohe Vakua ermöglichen das Verdampfen von Flüssigkeiten bei niedrigen Temperaturen. Dies ist immer dann von Vorteil, wenn die Wirkstoffe temperaturempfindlich sind.

Hochrein und gasdicht

 

Sollen dem Trockenprodukt vor dem Abfüllen weitere pulverförmige Komponenten beigemischt werden, so geschieht dies im gleichen Apparat. Im Zentrum des konisch-zylindrischen Mischraumes rotiert ein Mischwerkzeug mit schraubenförmiger Außenkontur. Dieses fördert die Produkte entlang der Behälterwand nach oben, oben angekommen fließen die Produkte im Zentrum nach unten. Der Mischer-Trockner-Reaktor liefert ideale Mischgüter bei Füllgraden von ca. 15 bis 100 %. Die restlose Entleerung des Behälters erfolgt durch das patentierte SinConvex®-Mischwerkzeug.

Der Vakuum-Mischtrockner ist in der Lage, hochreine Wirkstoffzubereitungen herzustellen. Das Mischwerkzeug wird nur von oben angetrieben und ist vollständig beheizbar.

Die Wellenabdichtungen der Mischwerkswelle und des Schneidrotors sind als Gleitringdichtungen ausgeführt und gasdicht verschlossen. Besonders gasdicht ist auch die totraumfrei arbeitende Absperrarmatur am Ende des Mischkonus.

Der Mischraum des Reaktors ist aus Hastelloy C 22 gefertigt. Dieser Werkstoff verfügt über eine hohe Festigkeit und ist zugleich besonders korrosionsbeständig. Die gesamte Anlage entspricht den Grundsätzen der „Good Manufacturing Practice“ (GMP) und den Anforderungen der FDA. Sämtliche Qualifizierungsschritte erfolgen nach GMP. Auch die lückenlose Dokumentation von Entwicklung, Fertigung und Inbetriebnahme erfüllt die hohen Anforderungen der Pharmaindustrie. amixon® hat zahlreiche Misch-Trocknungs-Reaktoren für Chemie- und Pharma-Anwendungen mit Behältergrößen von 1 bis 25.000 l produziert. Das Angebot erstreckt sich auf kleine und große Vakuum-Mischtrockner/ Synthesereaktoren.

Blick in den amixon® Trockner/Reaktor.

Blick in den amixon® Trockner/Reaktor. Die Zielstrahlreiniger sind Atex-konform und können im druck-/vakuumfesten Reaktor verbleiben.

amixon® Prozessapparate werden immer individuell an die Kundenwünsche angepasst.

 

Die Anforderungen an einen Aufbereitungsmischer sind immer individuell. amixon® verfügt über mehr als 30 Versuchsmischer zur Verfahrenserprobung in den Technika in Paderborn. Weitere Versuchsmaschinen stehen in Memphis (USA), Osaka (Japan), Bangkok (Thailand), Tianjin (China) und Satara (Indien).

Als Auftragsfertiger setzt amixon® Kundenwünsche bis ins Detail um. 140 Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter realisieren am einzigen Produktionsstandort Paderborn eine beachtliche Fertigungstiefe. Für die Wartung und Überprüfung der Anlagen nach der Inbetriebnahme ist das After-Sales-Service-Team zuständig.

Der „amixon® Excellent Service“ ist ein weltweites Konzept mit Stützpunkten in Paderborn, Memphis, Osaka und Bangkok. Neben dem Angebot einer „lebenslangen“ Apparatebetreuung werden hier Servicemitarbeiter, aber auch Betreiber und Entwickler geschult, um Inspektionen und Wartungen selbst durchführen zu können.

 

Weitere Informationen zum Thema Pflanzenschutz und Wirkstoffformulierung finden Sie in unseren Blogartikeln:

Pflanzenschutzmittel (Teil 1)

Pflanzenschutzmittel (Teil 2)

 

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