¿Qué sensórica de proceso (p. ej., par, temperatura, humedad) resulta útil para la reproducibilidad de los procesos de mezclado?
Para los procesos de mezclado reproducibles resulta útil una combinación de supervisión de la formulación, parámetros de la instalación y técnica de medición cercana al producto. El estado de la mezcla a menudo no puede evaluarse de forma fiable con una única señal. Por ello, especialmente en las mezclas de polvo, hay que distinguir entre magnitudes de proceso indirectas, como el par, la temperatura y el tiempo de mezclado, y magnitudes de medición directas o cercanas al producto, como la humedad, la concentración y la homogeneidad determinada espectralmente.
La base de todo lote reproducible es una dosificación precisa. Las células de carga, los sistemas de dosificación, los caudalímetros másicos y una conducción de la formulación referida al lote aseguran que todos los componentes se añadan en la cantidad y el orden correctos. En los líquidos, los caudalímetros másicos Coriolis suelen ser útiles, porque registran directamente la masa realmente dosificada. La medición de nivel y el balance de masas complementan la supervisión de la adición de materias primas.
La velocidad de giro, el sentido de giro, el tiempo de mezclado y, en su caso, la posición de los elementos internos o de las herramientas deben guardarse como parámetros de proceso fijos. La medición del par o de la potencia activa en el eje de accionamiento aporta información adicional sobre el aporte mecánico de energía y sobre los cambios en el estado del producto. Si el consumo de potencia aumenta o disminuye de forma notable, esto puede indicar, por ejemplo, un cambio de humedad, la formación de aglomerados, un cambio de viscosidad o un grado de llenado alterado. Sin embargo, el par y la potencia no son pruebas directas de una mezcla homogénea. Pueden apoyar una huella de proceso validada, pero deben asegurarse para cada formulación mediante análisis de producto.
La temperatura del producto es importante porque influye en la viscosidad, el comportamiento de flujo, la velocidad de reacción, la distribución de la humedad y, en su caso, el comportamiento de cristalización. Resultan útiles puntos de medición de temperatura en la zona del producto, así como mediciones adicionales en la camisa, en el medio de calentamiento o de enfriamiento y, en su caso, en puntos críticos de incorporación. En los procesos conducidos térmicamente, la temperatura del producto, la temperatura de la camisa y el caudal del fluido caloportador deberían registrarse conjuntamente. Así pueden detectarse mejor los gradientes de temperatura y las desviaciones de regulación.
La humedad es, en los polvos, las sustancias higroscópicas, los granulados y los procesos de secado, una magnitud a menudo crítica. Influye en la fluidez, la tendencia a formar polvo, la aglomeración, la mezclabilidad y la estabilidad de almacenamiento. Según el producto y la situación de montaje, entran en consideración métodos de medición capacitivos, basados en microondas o basados en la medición espectroscópica de humedad en línea. Una medición de humedad solo es fiable si se calibra con muestras representativas del producto original y se comprueba frente a un método de referencia.
Para la evaluación directa de la homogeneidad de la mezcla, la medición espectroscópica de humedad en línea y la espectroscopia Raman son métodos PAT especialmente interesantes. Con una calibración adecuada, pueden supervisar en tiempo real las diferencias de concentración y la aproximación temporal a un estado de mezcla homogéneo. La medición espectroscópica de humedad en línea se ha empleado, por ejemplo, para la determinación de puntos finales de mezclado y la evaluación de la blend uniformity (uniformidad de la mezcla). La espectroscopia Raman también puede emplearse para la supervisión en línea de la homogeneidad y del punto final de mezclado. Sin embargo, su capacidad informativa depende de la formulación, la ventana de medición, el movimiento de partículas, la evaluación quimiométrica y una validación específica del producto.
En las suspensiones, emulsiones y procesos de dispersión pueden ser relevantes además la medición del tamaño de partícula, la turbidez, la conductividad, el pH o la viscosidad. Estas magnitudes no registran necesariamente la homogeneidad de la mezcla, pero pueden describir el estado del producto, el grado de dispersión y la estabilidad del proceso. La presión y la presión diferencial son importantes sobre todo en instalaciones cerradas, sometidas a vacío o recorridas por gas. Ayudan a detectar de forma temprana fugas, colmatación de filtros, obstrucciones o desviaciones en la gestión del vacío y del gas.
Los sensores de vibración y de ruido estructural sirven predominantemente para la supervisión del estado del accionamiento, los cojinetes y el engranaje. Pueden detectar anomalías mecánicas de forma temprana, pero normalmente no son un instrumento de medición primario para evaluar la calidad del producto o la homogeneidad de la mezcla.
Para una reproducibilidad fiable, todos los valores relevantes deberían registrarse de forma sincronizada en el tiempo, referida al lote y con una frecuencia de medición suficiente. Una huella de proceso acreditada puede combinar, por ejemplo, las cantidades dosificadas, el orden de dosificación, el grado de llenado, la velocidad de giro, el tiempo de mezclado, la evolución del par, la temperatura del producto, la humedad y una señal validada procedente de la medición espectroscópica de humedad en línea o de la espectroscopia Raman. El punto final del mezclado no debería derivarse únicamente de un tiempo fijado o del par, sino de un conjunto de criterios validado para la formulación y la instalación.
Así integra amixon® la sensórica de proceso y la determinación del punto final en el mezclador
Para los procesos de mezclado reproducibles no es decisiva una única señal de sensor, sino una interacción validada de conducción de la formulación, parámetros de la máquina y valores de medición cercanos al producto. Las instalaciones amixon® pueden equiparse, de forma específica para cada proyecto, con la sensórica adecuada. Qué magnitudes de medición son realmente útiles depende del producto, la tarea de mezclado, el tamaño de lote, la humedad, la conducción de temperatura y los requisitos de calidad.
Los parámetros centrales de la máquina son el tiempo de mezclado, la velocidad de giro, el sentido de giro, el grado de llenado, las cantidades dosificadas y el orden de dosificación. Estos valores se guardan en el PLC y se documentan referidos al lote. Constituyen la base para un modo de funcionamiento reproducible.
Par, temperatura y humedad
La medición del par o de la potencia de accionamiento puede indicar cambios en el estado del producto. Aporta indicios sobre propiedades de flujo alteradas, humedad, formación de aglomerados, viscosidad o un cambio de consistencia durante el mezclado. Sin embargo, una evolución del par no es una prueba universalmente válida de la homogeneidad de la mezcla o de un punto final de granulación. Su capacidad informativa debe determinarse mediante ensayo para la formulación, el grado de llenado y el modo de funcionamiento elegidos en cada caso.
La temperatura del producto y la temperatura del medio de calentamiento o de enfriamiento son magnitudes importantes en los procesos de mezclado conducidos térmicamente. Favorecen la conducción constante de la viscosidad, la velocidad de reacción, la cristalización o el secado. Varios puntos de medición de temperatura pueden resultar útiles cuando existen distintas zonas de temperatura, adiciones de líquido o lotes grandes.
La medición de humedad es especialmente relevante en polvos, productos higroscópicos, granulados húmedos y procesos de secado. Según la tarea, pueden emplearse métodos capacitivos, basados en microondas o basados en NIR. Sin embargo, una medición de humedad en línea requiere una calibración específica del producto frente a muestras de referencia adecuadas, para que a partir de la señal de medición pueda derivarse un valor de humedad fiable. Los métodos NIR y Raman pueden emplearse además, con una calibración adecuada, para evaluar la concentración y la homogeneidad de la mezcla.
Supervisar el secado al vacío
En los secadores-mezcladores de vacío y reactores-mezcladores como el VMT y el AMT, la presión del sistema, la temperatura del producto, el medio de calentamiento o de enfriamiento, la cantidad de condensado, la evolución del vapor y la potencia de accionamiento complementan la supervisión del proceso. En el secado por contacto al vacío, la evolución combinada de la temperatura del producto, la presión y el condensado evacuado puede indicar un estado de secado avanzado.
Sin embargo, el punto final del secado no debería derivarse únicamente de la presión y de la temperatura. Debe asegurarse para el producto concreto mediante la humedad residual objetivo, la analítica de referencia y datos de proceso validados. Un tomamuestras integrado puede complementar los valores de medición en línea con una muestra de producto directa.
Sensórica conforme a la URS
Los aparatos amixon® se diseñan conforme a la especificación de requisitos de usuario (URS) del explotador. Por ello, la sensórica, los puntos de medición, la automatización, la toma de muestras, las interfaces y el alcance de la documentación se definen de forma específica para cada proyecto. El PLC puede gestionar programas de mezclado, perfiles de temperatura, órdenes de dosificación y límites de alarma. La conexión con el sistema de control, el MES o el ERP se realiza a través de las interfaces definidas en el proyecto.
En las aplicaciones reguladas pueden tenerse en cuenta los requisitos de derechos de usuario, pista de auditoría, integridad de los datos y documentación electrónica de lotes. La ejecución concreta se orienta según el concepto de validación y los requisitos regulatorios del explotador.
Validar el punto final mediante ensayo
Un conjunto de parámetros validado una vez puede permitir una elevada reproducibilidad de lote. Entre ellos figuran, por ejemplo, el tiempo de mezclado, la velocidad de giro, el grado de llenado, el perfil de temperatura, el orden de adición de las sustancias, las cantidades dosificadas y, en su caso, el perfil de vacío. Sin embargo, la reproducibilidad presupone que también la calidad de las materias primas, la distribución granulométrica, la densidad aparente, la humedad inicial y el tamaño de lote se sitúen dentro de los límites de proceso definidos.
En el centro de ensayos de amixon® puede estudiarse con el producto original qué magnitudes de medición reflejan de forma más fiable el estado del producto. En ello se evalúan, entre otros, la calidad de mezcla, la evolución del par, la temperatura del producto, la humedad, el tiempo de secado y el vaciado residual. Estos datos de ensayo constituyen la base para el diseño de la sensórica, los valores límite y la conducción del proceso de la instalación de producción.