Jaka sensoryka procesowa (np. moment obrotowy, temperatura, wilgotność) jest sensowna dla odtwarzalności procesów mieszania?
Dla odtwarzalnych procesów mieszania sensowna jest kombinacja monitorowania receptury, parametrów instalacji i techniki pomiarowej blisko produktu. Stan mieszaniny często nie da się wiarygodnie ocenić za pomocą jednego sygnału. Szczególnie przy mieszaninach proszkowych należy więc rozróżniać pomiędzy pośrednimi wielkościami procesowymi, takimi jak moment obrotowy, temperatura i czas mieszania, a bezpośrednimi lub bliskimi produktowi wielkościami pomiarowymi, takimi jak wilgotność, stężenie i spektralnie określona jednorodność.
Podstawą każdego odtwarzalnego wsadu jest precyzyjne dozowanie. Czujniki wagowe, systemy dozujące, przepływomierze masowe i prowadzenie receptury odniesione do wsadu zapewniają, że wszystkie komponenty są dodawane we właściwej ilości i kolejności. Przy cieczach często sensowne są przepływomierze masowe Coriolisa, ponieważ bezpośrednio rejestrują rzeczywiście dozowaną masę. Pomiar poziomu napełnienia i bilansowanie masy uzupełniają monitorowanie dodawania surowców.
Obroty, kierunek obrotów, czas mieszania oraz w razie potrzeby pozycja elementów wewnętrznych lub narzędzi muszą być zapisane jako stałe parametry procesu. Pomiar momentu obrotowego lub mocy czynnej na wale napędowym dostarcza dodatkowych informacji o mechanicznym wprowadzaniu energii i o zmianach stanu produktu. Jeśli pobór mocy wyraźnie rośnie lub spada, może to wskazywać na przykład na zmianę wilgotności, tworzenie się aglomeratów, zmianę lepkości lub zmianę stopnia napełnienia. Moment obrotowy i moc nie są jednak bezpośrednim dowodem jednorodnej mieszaniny. Mogą wspierać zwalidowany odcisk palca procesu, ale muszą zostać zabezpieczone dla danej receptury poprzez analizy produktu.
Temperatura produktu jest ważna, ponieważ wpływa na lepkość, zachowanie przepływu, szybkość reakcji, rozkład wilgotności i w razie potrzeby zachowanie krystalizacyjne. Sensowne są punkty pomiaru temperatury w obszarze produktu oraz dodatkowo pomiary na płaszczu, medium grzewczym lub chłodzącym i w razie potrzeby w krytycznych miejscach wmieszania. Przy procesach prowadzonych termicznie temperatura produktu, temperatura płaszcza i przepływ nośnika ciepła powinny być rejestrowane wspólnie. Dzięki temu można lepiej rozpoznać gradienty temperatury i odchylenia regulacyjne.
Wilgotność jest przy proszkach, substancjach higroskopijnych, granulatach i procesach suszenia często wielkością krytyczną. Wpływa na sypkość, skłonność do pylenia, aglomerację, mieszalność i stabilność magazynową. W zależności od produktu i sytuacji zabudowy w grę wchodzą metody pomiarowe pojemnościowe, mikrofalowe lub oparte na spektroskopowym pomiarze wilgotności inline. Pomiar wilgotności jest wiarygodny tylko wtedy, gdy jest kalibrowany za pomocą reprezentatywnych próbek oryginalnego produktu i sprawdzany względem metody referencyjnej.
Do bezpośredniej oceny jednorodności mieszaniny szczególnie interesującymi metodami PAT są spektroskopowy pomiar wilgotności inline i spektroskopia Ramana. Mogą przy odpowiedniej kalibracji monitorować w czasie rzeczywistym różnice stężeń i czasowe zbliżanie się do stanu jednorodnej mieszaniny. Spektroskopowy pomiar wilgotności inline był stosowany na przykład do określania punktów końcowych mieszania i oceny jednorodności mieszaniny (Blend Uniformity). Spektroskopia Ramana może być również stosowana do monitorowania inline jednorodności i punktu końcowego mieszania. Wartość informacyjna zależy jednak od receptury, okna pomiarowego, ruchu cząstek, oceny chemometrycznej i walidacji odniesionej do produktu.
Przy zawiesinach, emulsjach i procesach dyspergowania dodatkowo istotne mogą być: pomiar wielkości cząstek, mętność, przewodność, wartość pH lub lepkość. Wielkości te niekoniecznie rejestrują jednorodność mieszaniny, ale mogą opisywać stan produktu, stopień dyspergowania i stabilność procesu. Ciśnienie i ciśnienie różnicowe są ważne przede wszystkim przy instalacjach zamkniętych, pod próżnią lub przepływanych gazem. Pomagają wcześnie rozpoznać nieszczelności, zapchanie filtra, zatory lub odchylenia w zarządzaniu próżnią i gazem.
Czujniki drgań i hałasu strukturalnego służą głównie monitorowaniu stanu napędu, łożysk i przekładni. Mogą wcześnie wykrywać anomalie mechaniczne, ale zwykle nie są podstawowym środkiem pomiarowym do oceny jakości produktu czy jednorodności mieszaniny.
Dla wiarygodnej odtwarzalności wszystkie istotne wartości powinny być rejestrowane synchronicznie w czasie, odniesione do wsadu i z wystarczającą częstotliwością pomiaru. Sprawdzony odcisk palca procesu może na przykład łączyć: ilości dozowania, kolejność dozowania, stopień napełnienia, obroty, czas mieszania, przebieg momentu obrotowego, temperaturę produktu, wilgotność oraz zwalidowany sygnał ze spektroskopowego pomiaru wilgotności inline lub spektroskopii Ramana. Punkt końcowy mieszania nie powinien być przy tym wyprowadzany wyłącznie z ustalonego czasu lub momentu obrotowego, lecz z pakietu kryteriów zwalidowanego dla danej receptury i instalacji.
Tak amixon® integruje czujniki procesowe i określanie punktu końcowego w mieszalniku
Dla odtwarzalnych procesów mieszania decydujący nie jest pojedynczy sygnał czujnika, lecz zwalidowane współdziałanie prowadzenia receptury, parametrów maszyny i wartości pomiarowych bliskich produktowi. Instalacje amixon® mogą być wyposażone specyficznie dla projektu w odpowiednie czujniki. To, które wielkości pomiarowe są rzeczywiście sensowne, zależy od produktu, zadania mieszania, wielkości wsadu, wilgotności, prowadzenia temperatury i wymagań jakościowych.
Centralnymi parametrami maszyny są: czas mieszania, obroty, kierunek obrotów, stopień napełnienia, ilości dozowania i kolejność dozowania. Wartości te są zapisywane w sterowniku PLC i dokumentowane w odniesieniu do wsadu. Stanowią one podstawę odtwarzalnego sposobu prowadzenia procesu.
Moment obrotowy, temperatura i wilgotność
Pomiar momentu obrotowego lub mocy napędu może wskazywać zmiany stanu produktu. Dostarcza wskazówek dotyczących zmienionych właściwości przepływu, wilgotności, tworzenia się aglomeratów, lepkości lub zmiany konsystencji podczas mieszania. Przebieg momentu obrotowego nie jest jednak ogólnie ważnym dowodem jednorodności mieszaniny ani punktu końcowego granulacji. Jego wartość informacyjna musi zostać ustalona w próbie dla danej receptury, stopnia napełnienia i wybranego sposobu prowadzenia procesu.
Temperatura produktu i temperatura medium grzewczego lub chłodzącego są przy procesach mieszania prowadzonych termicznie ważnymi wielkościami. Wspierają stałe prowadzenie lepkości, szybkości reakcji, krystalizacji lub suszenia. Kilka punktów pomiaru temperatury może być sensownych, gdy występują różne strefy temperaturowe, dodawanie cieczy lub duże wsady.
Pomiar wilgotności jest istotny szczególnie przy proszkach, produktach higroskopijnych, wilgotnych granulatach i procesach suszenia. W zależności od zadania można stosować metody pojemnościowe, mikrofalowe lub oparte na NIR. Pomiar wilgotności inline wymaga jednak kalibracji odniesionej do produktu względem odpowiednich próbek referencyjnych, aby z sygnału pomiarowego można było wyprowadzić wiarygodną wartość wilgotności. Metody NIR i Ramana mogą ponadto, przy odpowiedniej kalibracji, być stosowane do oceny stężenia i jednorodności mieszaniny.
Monitorowanie suszenia próżniowego
W próżniowych suszarko-mieszalnikach i reaktorach mieszających, takich jak VMT i AMT, monitorowanie procesu uzupełniają: ciśnienie w układzie, temperatura produktu, medium grzewcze lub chłodzące, ilość kondensatu, przebieg oparów i moc napędu. Przy próżniowym suszeniu kontaktowym połączony przebieg temperatury produktu, ciśnienia i odprowadzonego kondensatu może wskazywać na postępujący stan suszenia.
Punkt końcowy suszenia nie powinien być jednak wyprowadzany wyłącznie z ciśnienia i temperatury. Musi zostać zabezpieczony dla konkretnego produktu poprzez docelową wilgotność resztkową, analitykę referencyjną i zwalidowane dane procesowe. Zintegrowany próbnik może uzupełniać wartości pomiarowe inline o bezpośrednią próbkę produktu.
Czujniki zgodnie z URS
Aparaty amixon® są projektowane zgodnie ze specyfikacją wymagań użytkownika operatora. Czujniki, punkty pomiarowe, automatyzacja, pobieranie próbek, interfejsy i zakres dokumentacji są zatem ustalane specyficznie dla projektu. Sterownik PLC może zarządzać programami mieszania, profilami temperaturowymi, kolejnościami dozowania i granicami alarmowymi. Połączenie z systemem nadrzędnym, MES lub ERP odbywa się poprzez interfejsy zdefiniowane w projekcie.
W zastosowaniach regulowanych można uwzględnić wymagania dotyczące uprawnień użytkowników, ścieżki audytu, integralności danych i elektronicznej dokumentacji wsadowej. Konkretne wykonanie zależy od koncepcji walidacji i wymagań regulacyjnych operatora.
Walidacja punktu końcowego w próbie
Raz zwalidowany zestaw parametrów może umożliwić wysoką odtwarzalność wsadów. Należą do niego na przykład: czas mieszania, obroty, stopień napełnienia, profil temperaturowy, kolejność dodawania substancji, ilości dozowania i w razie potrzeby profil próżni. Odtwarzalność zakłada jednak, że również jakość surowców, rozkład wielkości ziaren, gęstość nasypowa, wilgotność początkowa i wielkość wsadu mieszczą się w określonych granicach procesu.
W centrum prób amixon® można z oryginalnym produktem zbadać, które wielkości pomiarowe najbardziej wiarygodnie odzwierciedlają stan produktu. Oceniane są przy tym między innymi: jakość mieszania, przebieg momentu obrotowego, temperatura produktu, wilgotność, czas suszenia i opróżnianie resztkowe. Te dane z prób stanowią podstawę doboru czujników, wartości granicznych i prowadzenia procesu instalacji produkcyjnej.