Quelle instrumentation de process (par ex. couple, température, humidité) est pertinente pour la reproductibilité des procédés de mélange ?
Pour des procédés de mélange reproductibles, une combinaison de surveillance des recettes, de paramètres d'installation et d'instrumentation proche du produit est utile. L'état du mélange ne peut souvent pas être évalué de façon sûre avec un seul signal. En particulier pour les mélanges de poudres, il convient donc de distinguer les grandeurs de procédé indirectes telles que le couple, la température et le temps de mélange, des grandeurs de mesure directes ou proches du produit telles que l'humidité, la concentration et l'homogénéité déterminée par spectroscopie.
La base de chaque charge reproductible est un dosage précis. Les cellules de pesée, les systèmes de dosage, les débitmètres massiques et une conduite de recette par charge garantissent que tous les composants sont ajoutés dans la bonne quantité et le bon ordre. Pour les liquides, les débitmètres massiques Coriolis sont souvent judicieux, car ils saisissent directement la masse réellement dosée. La mesure de niveau et le bilan de masse complètent la surveillance de l'ajout des matières premières.
La vitesse de rotation, le sens de rotation, le temps de mélange et, le cas échéant, la position des éléments internes ou des outils doivent être enregistrés comme paramètres de procédé fixes. La mesure du couple ou de la puissance active sur l'arbre d'entraînement fournit des informations supplémentaires sur l'apport d'énergie mécanique et sur les changements de l'état du produit. Si la puissance absorbée augmente ou diminue nettement, cela peut indiquer par exemple une humidité modifiée, une formation d'agglomérats, un changement de viscosité ou un taux de remplissage modifié. Le couple et la puissance ne sont toutefois pas des preuves directes d'un mélange homogène. Ils peuvent soutenir une empreinte de procédé validée, mais doivent être sécurisés pour la recette concernée par des analyses de produit.
La température du produit est importante, car elle influence la viscosité, le comportement d'écoulement, la vitesse de réaction, la répartition de l'humidité et, le cas échéant, le comportement de cristallisation. Des points de mesure de température dans la zone produit sont judicieux, ainsi que des mesures complémentaires sur l'enveloppe, le fluide chauffant ou refroidissant et, le cas échéant, aux points d'incorporation critiques. Pour les procédés à conduite thermique, la température du produit, la température de l'enveloppe et le débit du fluide caloporteur devraient être saisis conjointement. Les gradients de température et les écarts de régulation peuvent ainsi être mieux détectés.
L'humidité est souvent une grandeur critique pour les poudres, les substances hygroscopiques, les granulés et les procédés de séchage. Elle influence la coulabilité, la tendance à la poussière, l'agglomération, la miscibilité et la stabilité au stockage. Selon le produit et la situation d'implantation, des procédés de mesure capacitifs, à micro-ondes ou basés sur la mesure d'humidité spectroscopique en ligne entrent en ligne de compte. Une mesure d'humidité n'est solide que si elle est étalonnée avec des échantillons représentatifs du produit d'origine et vérifiée par rapport à une méthode de référence.
Pour l'évaluation directe de l'homogénéité de mélange, la mesure d'humidité spectroscopique en ligne et la spectroscopie Raman sont des procédés PAT particulièrement intéressants. Avec un étalonnage approprié, ils peuvent surveiller en temps réel les différences de concentration et l'approche temporelle d'un état de mélange homogène. La mesure d'humidité spectroscopique en ligne a par exemple été utilisée pour la détermination des points finaux de mélange et l'évaluation de l'uniformité du mélange (blend uniformity). La spectroscopie Raman peut également être utilisée pour la surveillance en ligne de l'homogénéité et du point final de mélange. La portée dépend toutefois de la recette, de la fenêtre de mesure, du mouvement des particules, de l'évaluation chimiométrique et d'une validation spécifique au produit.
Pour les suspensions, les émulsions et les procédés de dispersion, la mesure de la granulométrie, la turbidité, la conductivité, le pH ou la viscosité peuvent en outre être pertinents. Ces grandeurs ne saisissent pas nécessairement l'homogénéité de mélange, mais peuvent décrire l'état du produit, le degré de dispersion et la stabilité du procédé. La pression et la pression différentielle sont importantes avant tout pour les installations fermées, sous vide ou parcourues par du gaz. Elles aident à détecter précocement les fuites, l'encrassement des filtres, les colmatages ou les écarts dans la gestion du vide et des gaz.
Les capteurs de vibrations et de bruit structurel servent principalement à la surveillance de l'état de l'entraînement, des paliers et de l'engrenage. Ils peuvent détecter précocement des anomalies mécaniques, mais ne sont normalement pas un moyen de mesure primaire pour évaluer la qualité du produit ou l'homogénéité de mélange.
Pour une reproductibilité solide, toutes les valeurs pertinentes devraient être enregistrées de façon synchrone dans le temps, par charge et avec une fréquence de mesure suffisante. Une empreinte de procédé éprouvée peut par exemple combiner les quantités dosées, l'ordre de dosage, le taux de remplissage, la vitesse de rotation, le temps de mélange, l'évolution du couple, la température du produit, l'humidité et un signal validé issu de la mesure d'humidité spectroscopique en ligne ou de la spectroscopie Raman. Le point final de mélange ne devrait pas être déduit uniquement d'un temps fixé ou du couple, mais d'un ensemble de critères validé pour la recette et l'installation.
Ainsi amixon® intègre l'instrumentation de procédé et la détermination du point final dans le mélangeur
Pour des procédés de mélange reproductibles, ce n'est pas un signal de capteur unique qui est déterminant, mais une interaction validée entre la conduite de recette, les paramètres machine et les valeurs de mesure proches du produit. Les installations amixon® peuvent être équipées, de façon spécifique au projet, d'une instrumentation appropriée. Les grandeurs de mesure réellement pertinentes dépendent du produit, de la tâche de mélange, de la taille de charge, de l'humidité, de la conduite de température et des exigences de qualité.
Les paramètres machine centraux sont le temps de mélange, la vitesse de rotation, le sens de rotation, le taux de remplissage, les quantités dosées et l'ordre de dosage. Ces valeurs sont enregistrées dans l'automate et documentées par charge. Elles constituent la base d'une conduite reproductible.
Couple, température et humidité
La mesure du couple ou de la puissance d'entraînement peut indiquer des changements de l'état du produit. Elle fournit des indices sur des propriétés d'écoulement modifiées, l'humidité, la formation d'agglomérats, la viscosité ou un changement de consistance pendant le mélange. Une évolution du couple n'est toutefois pas une preuve universelle de l'homogénéité de mélange ou d'un point final de granulation. Sa portée doit être déterminée par l'essai pour la recette, le taux de remplissage et la conduite choisis.
La température du produit et la température du fluide chauffant ou refroidissant sont des grandeurs importantes dans les procédés de mélange à conduite thermique. Elles favorisent la conduite constante de la viscosité, de la vitesse de réaction, de la cristallisation ou du séchage. Plusieurs points de mesure de température peuvent être judicieux en présence de zones de température différentes, d'ajouts de liquide ou de grandes charges.
La mesure d'humidité est particulièrement pertinente pour les poudres, les produits hygroscopiques, les granulés humides et les procédés de séchage. Selon la tâche, des procédés capacitifs, à micro-ondes ou basés sur le NIR peuvent être utilisés. Une mesure d'humidité en ligne nécessite toutefois un étalonnage spécifique au produit par rapport à des échantillons de référence appropriés, afin qu'une valeur d'humidité fiable puisse être déduite du signal de mesure. Les procédés NIR et Raman peuvent en outre, avec un étalonnage approprié, être utilisés pour évaluer la concentration et l'homogénéité de mélange.
Surveiller le séchage sous vide
Dans les sécheurs-mélangeurs sous vide et réacteurs mélangeurs tels que le VMT et l'AMT, la pression du système, la température du produit, le fluide chauffant ou refroidissant, la quantité de condensat, l'évolution des vapeurs et la puissance d'entraînement complètent la surveillance du procédé. Lors du séchage par contact sous vide, l'évolution combinée de la température du produit, de la pression et du condensat évacué peut indiquer un état de séchage progressif.
Le point final de séchage ne devrait toutefois pas être déduit de la seule pression et température. Il doit être sécurisé, pour le produit concret, par l'humidité résiduelle cible, l'analyse de référence et des données de procédé validées. Un échantillonneur intégré peut compléter les valeurs de mesure en ligne par un prélèvement direct du produit.
Instrumentation selon l'URS
Les appareils amixon® sont dimensionnés selon le cahier des charges (User Requirement Specification) de l'exploitant. L'instrumentation, les points de mesure, l'automatisation, l'échantillonnage, les interfaces et l'étendue de la documentation sont donc fixés de façon spécifique au projet. L'automate peut gérer les programmes de mélange, les profils de température, les ordres de dosage et les seuils d'alarme. Une connexion au système de conduite, au MES ou à l'ERP s'effectue via les interfaces définies dans le projet.
Dans les applications réglementées, les exigences relatives aux droits d'utilisateur, à la piste d'audit, à l'intégrité des données et à la documentation électronique des charges peuvent être prises en compte. L'exécution concrète dépend du concept de validation et des exigences réglementaires de l'exploitant.
Valider le point final par l'essai
Un jeu de paramètres validé une fois peut permettre une reproductibilité de charge élevée. En font partie par exemple le temps de mélange, la vitesse de rotation, le taux de remplissage, le profil de température, l'ordre d'ajout des matières, les quantités dosées et, le cas échéant, le profil de vide. La reproductibilité suppose toutefois que la qualité des matières premières, la distribution granulométrique, la masse volumique apparente, l'humidité initiale et la taille de charge se situent elles aussi à l'intérieur des limites de procédé définies.
En halle d'essais amixon®, il est possible d'examiner avec le produit d'origine quelles grandeurs de mesure représentent le plus fiablement l'état du produit. La qualité de mélange, l'évolution du couple, la température du produit, l'humidité, le temps de séchage et la vidange résiduelle y sont notamment évalués. Ces données d'essai constituent la base du dimensionnement de l'instrumentation, des valeurs limites et de la conduite de procédé de l'installation de production.