Какая технологическая сенсорика (например, крутящий момент, температура, влажность) целесообразна для воспроизводимости процессов смешивания?
Для воспроизводимых процессов смешивания целесообразно сочетание контроля рецептуры, параметров установки и измерительной техники, близкой к продукту. Состояние смеси часто нельзя надёжно оценить по одному сигналу. Особенно при порошковых смесях нужно различать косвенные технологические величины, такие как крутящий момент, температура и время смешивания, и прямые или близкие к продукту измеряемые величины, такие как влажность, концентрация и спектрально определяемая однородность.
Основа каждой воспроизводимой загрузки — точное дозирование. Весовые датчики, системы дозирования, массовые расходомеры и привязанное к загрузке ведение рецептуры обеспечивают добавление всех компонентов в правильном количестве и последовательности. Для жидкостей часто целесообразны кориолисовые массовые расходомеры, поскольку они напрямую фиксируют фактически дозированную массу. Измерение уровня наполнения и балансировка массы дополняют контроль подачи сырья.
Частота вращения, направление вращения, время смешивания и при необходимости положение встроенных элементов или инструментов должны закладываться как фиксированные параметры процесса. Измерение крутящего момента или активной мощности на приводном валу даёт дополнительную информацию о механическом внесении энергии и об изменениях состояния продукта. Заметный рост или снижение потребляемой мощности может указывать, например, на изменение влажности, образование агломератов, изменение вязкости или изменение степени наполнения. Однако крутящий момент и мощность не являются прямым доказательством однородной смеси. Они могут поддерживать валидированный технологический отпечаток процесса, но для конкретной рецептуры должны подтверждаться анализом продукта.
Температура продукта важна, поскольку она влияет на вязкость, поведение текучести, скорость реакции, распределение влаги и при необходимости на поведение кристаллизации. Целесообразны точки измерения температуры в области продукта, а также дополнительно измерения на рубашке, теплоносителе или охлаждающей среде и при необходимости в критичных местах введения компонентов. При термически ведомых процессах температуру продукта, температуру рубашки и расход теплоносителя следует фиксировать совместно. Так лучше распознаются градиенты температуры и отклонения регулирования.
Влажность у порошков, гигроскопичных веществ, гранулятов и процессов сушки часто является критической величиной. Она влияет на текучесть, склонность к пылению, агломерацию, смешиваемость и стабильность при хранении. В зависимости от продукта и места установки применяются ёмкостные, микроволновые методы или методы, основанные на спектроскопическом инлайн-измерении влажности. Измерение влажности достоверно только тогда, когда оно откалибровано на репрезентативных пробах оригинального продукта и проверено по референтному методу.
Для прямой оценки однородности смешивания особенно интересны такие методы PAT, как спектроскопическое инлайн-измерение влажности и рамановская спектроскопия. При подходящей калибровке они могут в реальном времени отслеживать различия концентрации и постепенное приближение к однородному состоянию смеси. Спектроскопическое инлайн-измерение влажности применялось, например, для определения конечных точек смешивания и оценки однородности смеси (blend uniformity). Рамановская спектроскопия также может применяться для инлайн-мониторинга однородности и конечной точки смешивания. Однако информативность зависит от рецептуры, измерительного окна, движения частиц, хемометрической обработки и валидации, привязанной к продукту.
При суспензиях, эмульсиях и процессах диспергирования дополнительно могут быть релевантны измерение размера частиц, мутность, электропроводность, значение pH или вязкость. Эти величины не обязательно фиксируют однородность смешивания, но могут описывать состояние продукта, степень диспергирования и стабильность процесса. Давление и перепад давления важны прежде всего для закрытых, работающих под вакуумом или продуваемых газом установок. Они помогают своевременно распознавать утечки, засорение фильтра, закупорки или отклонения в управлении вакуумом и газом.
Датчики вибрации и структурного шума служат преимущественно мониторингу состояния привода, опор и редуктора. Они могут рано распознавать механические аномалии, но обычно не являются основным средством измерения для оценки качества продукта или однородности смешивания.
Для надёжной воспроизводимости все релевантные значения следует фиксировать синхронно по времени, привязанными к загрузке и с достаточной частотой измерений. Проверенный технологический отпечаток процесса может, например, объединять дозируемые количества, последовательность дозирования, степень наполнения, частоту вращения, время смешивания, ход крутящего момента, температуру продукта, влажность и валидированный сигнал спектроскопического инлайн-измерения влажности или рамановской спектроскопии. Конечную точку смешивания при этом не следует выводить только из заданного времени или крутящего момента, а из пакета критериев, валидированного для конкретной рецептуры и установки.
Так amixon® интегрирует технологическую сенсорику и определение конечной точки в смесителе
Для воспроизводимых процессов смешивания решающее значение имеет не отдельный сигнал датчика, а валидированное взаимодействие ведения рецептуры, параметров машины и измеряемых величин, близких к продукту. Установки amixon® можно оснастить подходящей сенсорикой под конкретный проект. Какие измеряемые величины действительно целесообразны, зависит от продукта, задачи смешивания, размера загрузки, влажности, ведения температуры и требований к качеству.
Центральные параметры машины — время смешивания, частота вращения, направление вращения, степень наполнения, дозируемые количества и последовательность дозирования. Эти значения закладываются в СПС и документируются привязанными к загрузке. Они образуют основу для воспроизводимого режима работы.
Крутящий момент, температура и влажность
Измерение крутящего момента или мощности привода может показывать изменения состояния продукта. Оно даёт указания на изменённые свойства текучести, влажность, образование агломератов, вязкость или изменение консистенции во время смешивания. Однако ход крутящего момента не является общезначимым доказательством однородности смешивания или конечной точки грануляции. Его информативность нужно определять на испытании для конкретной рецептуры, степени наполнения и выбранного режима работы.
Температура продукта и температура теплоносителя или охлаждающей среды — важные величины при термически ведомых процессах смешивания. Они поддерживают постоянное ведение вязкости, скорости реакции, кристаллизации или сушки. Несколько точек измерения температуры могут быть целесообразны при разных температурных зонах, добавлении жидкости или крупных загрузках.
Измерение влажности особенно актуально при порошках, гигроскопичных продуктах, влажных гранулятах и процессах сушки. В зависимости от задачи можно применять ёмкостные, микроволновые методы или методы на основе NIR. Однако инлайн-измерение влажности требует калибровки, привязанной к продукту, по подходящим референтным пробам, чтобы из сигнала измерения можно было вывести достоверное значение влажности. Методы NIR и рамановской спектроскопии при подходящей калибровке можно также применять для оценки концентрации и однородности смешивания.
Мониторинг вакуумной сушки
В вакуумных смесителях-сушилках и смесительных реакторах, таких как VMT и AMT, давление в системе, температура продукта, теплоноситель или охлаждающая среда, количество конденсата, ход выделения брюдена и мощность привода дополняют технологический мониторинг. При вакуумной контактной сушке сочетанный ход температуры продукта, давления и отводимого конденсата может указывать на продвигающееся состояние сушки.
Однако конечную точку сушки не следует выводить только из давления и температуры. Её нужно подтверждать для конкретного продукта целевой остаточной влажностью, референтной аналитикой и валидированными технологическими данными. Встроенный пробоотборник может дополнять инлайн-показания прямой пробой продукта.
Сенсорика по URS
Аппараты amixon® рассчитываются на основе технического задания эксплуатирующей организации (URS). Поэтому сенсорика, точки измерения, автоматизация, отбор проб, интерфейсы и объём документации определяются под конкретный проект. СПС может управлять программами смешивания, температурными профилями, последовательностями дозирования и аварийными пределами. Подключение к системе управления, MES или ERP осуществляется через интерфейсы, определённые в проекте.
В регулируемых применениях можно учитывать требования к правам пользователей, аудиторскому следу, целостности данных и электронной документации загрузок. Конкретное исполнение определяется концепцией валидации и регуляторными требованиями эксплуатирующей организации.
Валидация конечной точки на испытании
Однократно валидированный набор параметров может обеспечивать высокую воспроизводимость загрузок. К нему относятся, например, время смешивания, частота вращения, степень наполнения, температурный профиль, последовательность добавления веществ, дозируемые количества и при необходимости профиль вакуума. Однако воспроизводимость предполагает, что качество сырья, распределение частиц по размерам, насыпная плотность, начальная влажность и размер загрузки также находятся в пределах определённых технологических границ.
В испытательном центре amixon® на оригинальном продукте можно исследовать, какие измеряемые величины наиболее надёжно отражают состояние продукта. При этом оцениваются, среди прочего, качество смешивания, ход крутящего момента, температура продукта, влажность, время сушки и остаточное опорожнение. Эти данные испытаний образуют основу для расчёта сенсорики, предельных значений и ведения процесса на производственной установке.