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Quale sensoristica di processo (per es. coppia, temperatura, umidità) è utile per la riproducibilità dei processi di miscelazione?

Per processi di miscelazione riproducibili è utile una combinazione di monitoraggio della ricetta, parametri di impianto e tecnica di misura vicina al prodotto. Lo stato di miscelazione spesso non può essere valutato in modo affidabile con un unico segnale. In particolare nelle miscele di polvere occorre quindi distinguere tra grandezze di processo indirette come coppia, temperatura e tempo di miscelazione, e grandezze di misura dirette o vicine al prodotto come umidità, concentrazione e omogeneità determinata per via spettrale.

La base di ogni lotto riproducibile è un dosaggio preciso. Celle di carico, sistemi di dosaggio, misuratori di portata massica e una conduzione della ricetta per lotto assicurano che tutti i componenti vengano aggiunti nella quantità e nell'ordine corretti. Per i liquidi, i misuratori di portata massica Coriolis sono spesso utili, perché rilevano direttamente la massa effettivamente dosata. La misura del livello e il bilancio di massa integrano il monitoraggio dell'aggiunta delle materie prime.

Velocità di rotazione, senso di rotazione, tempo di miscelazione ed eventualmente la posizione di elementi interni o utensili devono essere memorizzati come parametri di processo fissi. La misura della coppia o della potenza attiva sull'albero di azionamento fornisce informazioni aggiuntive sull'apporto meccanico di energia e sulle variazioni dello stato del prodotto. Se la potenza assorbita aumenta o diminuisce in modo marcato, ciò può indicare per esempio un'umidità variata, la formazione di agglomerati, una variazione di viscosità o un grado di riempimento modificato. Coppia e potenza, tuttavia, non sono prove dirette di una miscela omogenea. Possono supportare un'impronta di processo validata, ma devono essere confermate per la rispettiva ricetta mediante analisi del prodotto.

La temperatura del prodotto è importante perché influenza viscosità, comportamento di scorrimento, velocità di reazione, distribuzione dell'umidità ed eventualmente il comportamento di cristallizzazione. Sono utili punti di misura della temperatura nella zona del prodotto nonché, in aggiunta, misure sul mantello, sul fluido di riscaldamento o raffreddamento ed eventualmente nei punti critici di incorporazione. Nei processi condotti termicamente, temperatura del prodotto, temperatura del mantello e portata del fluido termovettore dovrebbero essere rilevate congiuntamente. Così è possibile individuare meglio i gradienti di temperatura e le deviazioni di regolazione.

Nelle polveri, nelle sostanze igroscopiche, nei granulati e nei processi di essiccazione, l'umidità è spesso una grandezza critica. Influenza scorrevolezza, tendenza a produrre polvere, agglomerazione, miscelabilità e stabilità in stoccaggio. A seconda del prodotto e della situazione di installazione entrano in considerazione metodi di misura capacitivi, a microonde o basati sulla misura dell'umidità in linea spettroscopica. Una misura dell'umidità è affidabile solo se viene calibrata con campioni rappresentativi del prodotto originale e verificata rispetto a un metodo di riferimento.

Per la valutazione diretta dell'omogeneità di miscelazione, la misura dell'umidità in linea spettroscopica e la spettroscopia Raman sono metodi PAT particolarmente interessanti. Con una calibrazione idonea possono monitorare in tempo reale le differenze di concentrazione e l'avvicinamento temporale a uno stato di miscelazione omogeneo. La misura dell'umidità in linea spettroscopica, per esempio, è stata impiegata per la determinazione dei punti finali di miscelazione e la valutazione della blend uniformity. Anche la spettroscopia Raman può essere utilizzata per il monitoraggio in linea di omogeneità e punto finale di miscelazione. La capacità informativa dipende tuttavia dalla ricetta, dalla finestra di misura, dal movimento delle particelle, dall'elaborazione chemiometrica e da una validazione specifica per il prodotto.

Nelle sospensioni, nelle emulsioni e nei processi di dispersione possono essere rilevanti anche la misura della granulometria, la torbidità, la conduttività, il valore di pH o la viscosità. Queste grandezze non rilevano necessariamente l'omogeneità di miscelazione, ma possono descrivere lo stato del prodotto, il grado di dispersione e la stabilità del processo. Pressione e pressione differenziale sono importanti soprattutto negli impianti chiusi, sottovuoto o attraversati da gas. Aiutano a individuare precocemente perdite, intasamento dei filtri, occlusioni o deviazioni nella gestione del vuoto e del gas.

I sensori di vibrazione e di rumore strutturale servono prevalentemente al monitoraggio dello stato di azionamento, cuscinetti e riduttore. Possono individuare precocemente anomalie meccaniche, ma normalmente non sono uno strumento di misura primario per la valutazione della qualità del prodotto o dell'omogeneità di miscelazione.

Per una riproducibilità affidabile, tutti i valori rilevanti dovrebbero essere registrati in modo sincronizzato nel tempo, per lotto e con una frequenza di misura sufficiente. Un'impronta di processo consolidata può combinare, per esempio, quantità dosate, ordine di dosaggio, grado di riempimento, velocità di rotazione, tempo di miscelazione, andamento della coppia, temperatura del prodotto, umidità e un segnale validato proveniente dalla misura dell'umidità in linea spettroscopica o dalla spettroscopia Raman. Il punto finale di miscelazione non dovrebbe essere dedotto solo da un tempo prestabilito o dalla coppia, ma da un insieme di criteri validato per la ricetta e per l'impianto.

Così amixon® integra la sensoristica di processo e la determinazione del punto finale nel miscelatore

Per processi di miscelazione riproducibili non è decisivo un singolo segnale del sensore, ma un'interazione validata tra conduzione della ricetta, parametri macchina e valori di misura vicini al prodotto. Gli impianti amixon® possono essere dotati, in modo specifico per il progetto, di sensoristica idonea. Quali grandezze di misura siano effettivamente utili dipende da prodotto, compito di miscelazione, dimensione del lotto, umidità, conduzione della temperatura e requisiti di qualità.

I parametri macchina centrali sono tempo di miscelazione, velocità di rotazione, senso di rotazione, grado di riempimento, quantità dosate e ordine di dosaggio. Questi valori vengono memorizzati nel PLC e documentati per lotto. Costituiscono la base per una conduzione riproducibile.

Coppia, temperatura e umidità

La misura della coppia o della potenza di azionamento può indicare variazioni dello stato del prodotto. Fornisce indicazioni su proprietà di scorrimento variate, umidità, formazione di agglomerati, viscosità o una variazione della consistenza durante la miscelazione. Un andamento della coppia, tuttavia, non è una prova universalmente valida di omogeneità di miscelazione o di un punto finale di granulazione. La sua capacità informativa deve essere determinata con una prova per la rispettiva ricetta, il grado di riempimento e la conduzione scelta.

La temperatura del prodotto e la temperatura del fluido di riscaldamento o raffreddamento sono grandezze importanti nei processi di miscelazione condotti termicamente. Favoriscono una conduzione costante di viscosità, velocità di reazione, cristallizzazione o essiccazione. Più punti di misura della temperatura possono essere utili in presenza di zone di temperatura diverse, aggiunte di liquidi o lotti di grandi dimensioni.

La misura dell'umidità è rilevante in particolare con polveri, prodotti igroscopici, granulati umidi e processi di essiccazione. A seconda del compito possono essere impiegati metodi capacitivi, a microonde o basati su NIR. Una misura dell'umidità in linea richiede tuttavia una calibrazione specifica per il prodotto rispetto a campioni di riferimento idonei, affinché dal segnale di misura si possa derivare un valore di umidità affidabile. Con una calibrazione idonea, i metodi NIR e Raman possono inoltre essere impiegati per la valutazione della concentrazione e dell'omogeneità di miscelazione.

Monitorare l'essiccazione sottovuoto

Negli essiccatori-miscelatori sottovuoto e nei reattori di miscelazione come VMT e AMT, pressione di sistema, temperatura del prodotto, fluido di riscaldamento o raffreddamento, quantità di condensato, andamento del vapore e potenza di azionamento completano il monitoraggio di processo. Nell'essiccazione a contatto sottovuoto, l'andamento combinato di temperatura del prodotto, pressione e condensato evacuato può indicare uno stato di essiccazione in avanzamento.

Il punto finale di essiccazione, tuttavia, non dovrebbe essere dedotto solo da pressione e temperatura. Per il prodotto concreto deve essere messo in sicurezza tramite umidità residua obiettivo, analitica di riferimento e dati di processo validati. Un campionatore integrato può integrare i valori di misura in linea con un campione diretto di prodotto.

Sensoristica secondo la URS

Gli apparecchi amixon® vengono progettati in base alla User Requirement Specification del gestore. Sensoristica, punti di misura, automazione, campionamento, interfacce ed estensione della documentazione vengono quindi definiti in modo specifico per il progetto. Il PLC può gestire programmi di miscelazione, profili di temperatura, ordini di dosaggio e limiti di allarme. Il collegamento al sistema di conduzione, al MES o all'ERP avviene tramite le interfacce definite nel progetto.

Nelle applicazioni regolamentate possono essere considerati i requisiti relativi a diritti utente, audit trail, integrità dei dati e documentazione elettronica di lotto. L'esecuzione concreta dipende dal concetto di validazione e dai requisiti normativi del gestore.

Validare il punto finale nella prova

Un set di parametri validato una volta può consentire un'elevata riproducibilità di lotto. Tra questi rientrano per esempio tempo di miscelazione, velocità di rotazione, grado di riempimento, profilo di temperatura, ordine di aggiunta delle sostanze, quantità dosate ed eventualmente il profilo del vuoto. La riproducibilità presuppone tuttavia che anche qualità delle materie prime, distribuzione granulometrica, densità apparente, umidità iniziale e dimensione del lotto rientrino nei limiti di processo definiti.

Nel centro prove amixon® si può esaminare con il prodotto originale quali grandezze di misura riproducano nel modo più affidabile lo stato del prodotto. In tale contesto vengono valutati, tra l'altro, qualità di miscelazione, andamento della coppia, temperatura del prodotto, umidità, tempo di essiccazione e svuotamento residuo. Questi dati di prova costituiscono la base per la progettazione della sensoristica, i valori limite e la conduzione di processo dell'impianto di produzione.