Welche Scale-up-Gleichungen bzw. -Ansätze haben sich bei vertikalen Pulvermischern bewährt?
Für vertikale Pulvermischer gibt es keine universell zuverlässige Scale-up-Gleichung wie bei vielen Flüssigkeitsrührern. Geometrische Ähnlichkeit, konstante Umfangsgeschwindigkeit, die Zahl der Werkzeugumdrehungen, der Drehmoment- und Leistungsbedarf sowie sorgfältig durchgeführte Originalproduktversuche sind die wichtigsten Grundlagen. Die Froude-Zahl spielt dagegen vor allem bei Pulvermischern mit horizontal rotierenden Mischwerkzeugen eine Rolle; für vertikale Mischer ist sie kein allgemeines oder vorrangiges Scale-up-Kriterium.
Warum Pulver schwieriger sind
Flüssigkeiten lassen sich vergleichsweise gut über Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung und weitere messbare Materialgrößen beschreiben. Für vertikale Flüssigkeitsmischer existieren deshalb zahlreiche Auslegungs- und Scale-up-Ansätze, die jeweils die verwendete Rührblattgeometrie berücksichtigen. Bei bekannter Geometrie können Strömungsregime, Leistungseintrag, Suspendierverhalten, Wärme- und Stoffübergang sowie Mischzeit häufig mit brauchbarer Genauigkeit berechnet oder CFD-gestützt simuliert werden.
Bei Pulvern und Schüttgütern ist dies wesentlich komplexer. Ihr Verhalten hängt nicht nur von Partikelgröße und Schüttdichte ab, sondern zusätzlich von Partikelform, Kornverteilung, Feuchte, Kohäsion, Adhäsion, elektrostatischer Aufladung, Abrasivität, Bruchfestigkeit, Oberflächenstruktur, Luftanteil, Füllgrad, Zugabereihenfolge und Wandreibung. Hinzu kommen Effekte wie Perkolation, Entmischung, Brückenbildung, Agglomeration, Verdichtung und Partikelbruch. Bereits geringe Schwankungen einer Rohstoffcharge können das Fließ- und Mischverhalten einer Rezeptur deutlich verändern.
Ein vertikaler Mischer kann daher bei zwei äußerlich ähnlichen Pulvern sehr unterschiedliche Mischkinetiken zeigen. Außerdem reicht es nicht, die Homogenität ausschließlich im Mischraum zu bewerten. Beim Austrag, Fördern, Sieben, Zwischenlagern oder Abfüllen kann eine zuvor gute Mischung wieder entmischen. Die Einflüsse von Apparategeometrie, Betriebsweise und Produkteigenschaften auf das Ergebnis sind bei Feststoffmischern häufig nicht vollständig berechenbar; optimale Bedingungen werden deshalb in vielen Fällen empirisch mit Versuchen bestimmt.
Geeignete Orientierungskriterien
Trotz dieser Einschränkungen lassen sich mehrere Kriterien verwenden, um ein Scale-up fachgerecht vorzubereiten. Sie ersetzen keinen Versuch, helfen aber dabei, Labor-, Pilot- und Produktionsanlage sinnvoll aufeinander abzustimmen.
Die geometrische Ähnlichkeit ist die wichtigste Ausgangsbasis. Behälterproportionen, Konuswinkel, Verhältnis von Mischwerkzeug- zu Behälterdurchmesser, Helixsteigung, Abstand zur Behälterwand, Austragsgeometrie, Einlaufpositionen und Füllgrad sollten möglichst vergleichbar bleiben. Nur dann können sich ähnliche Produktkreisläufe und ähnliche Bewegungsmuster ausbilden. Schon geringe Änderungen im Werkzeug-Wand-Abstand, im Auslaufbereich, in der Behälterform oder bei Einbauten können die Mischgüte, Restentleerung und Entmischungsneigung beeinflussen.
Die konstante Umfangsgeschwindigkeit ist besonders relevant, wenn Produktschonung, Partikelbruch, Abrieb oder Feinstoffbildung begrenzt werden sollen. Sie hält die maximale Geschwindigkeit am Mischwerkzeug in einem vergleichbaren Bereich. Bei wachsendem Werkzeugdurchmesser muss die Drehzahl entsprechend reduziert werden. Dieser Ansatz ist vor allem für empfindliche Granulate, Kristalle, beschichtete Partikel, Fasern, empfindliche Lebensmittelkomponenten und Rezepturen mit begrenzter mechanischer Belastbarkeit hilfreich. Auch bei konvektiven vertikalen Mischern kann die Umfangsgeschwindigkeit ein sinnvoller Ausgangspunkt für die Übertragung der Produktbeanspruchung sein.
Der spezifische Leistungseintrag kann als zusätzliche Information dienen. Bei Pulvermischungen ist er jedoch deutlich weniger universell als bei Flüssigkeiten. Der Leistungsbedarf kann sich während eines Mischprozesses verändern, etwa durch Feuchteaufnahme, Flüssigkeitszugabe, Verdichtung, Entlüftung, Auflösung von Agglomeraten oder den Übergang zu einer zähplastischen Masse. Ein vergleichbarer Leistungswert bedeutet deshalb nicht automatisch, dass im Großmaßstab dieselbe Homogenität, dieselbe Produktschonung oder dieselbe Entleerungsqualität erreicht wird.
Der Drehmomentverlauf ist bei vielen Pulvermischern besonders aussagekräftig. Er zeigt, wie sich der Widerstand des Produktes während Beschickung, Mischvorgang, Flüssigkeitszugabe, Agglomeration, Verdichtung oder Trocknung verändert. Für das Scale-up muss ausreichend Drehmomentreserve vorhanden sein, um auch ungünstige, aber zulässige Produktzustände sicher zu beherrschen. Dies ist besonders relevant, wenn pulverförmige Mischgüter während des Prozesses zeitweise kohäsiv, klebrig, feucht oder zähplastisch werden.
Die Zahl der Werkzeugumdrehungen bis zum Erreichen der Zielhomogenität ist eine weitere praktische Kennzahl. In geometrisch ähnlichen vertikalen Mischern kann sie eine gute erste Orientierung geben. Sie muss aber durch eine Mischkinetikstudie mit Originalprodukt bestätigt werden. Dazu werden mehrere Mischzeiten untersucht und die Mischgüte mittels repräsentativer Probenahme bewertet. Ziel ist nicht die kürzeste Mischzeit unter Idealbedingungen, sondern ein robustes Prozessfenster, das bei zulässigen Schwankungen von Füllgrad, Rohstoffqualität und Dosierung zuverlässig funktioniert.
Die Froude-Zahl beschreibt das Verhältnis von Trägheits- zu Schwerkrafteinflüssen. Sie ist vor allem bei Pulvermischern mit horizontal rotierenden Mischwerkzeugen von Bedeutung, wenn Wurfbild, Zentrifugaleffekte, mechanische Fluidisierung oder das Bewegungsverhalten eines rotierenden Produktbetts bewertet werden. Bei vertikalen Mischern mit langsam laufenden, wandgängigen Helix- oder Schraubenbandwerkzeugen steht dagegen die kontrollierte konvektive Produktumwälzung im Vordergrund. Die Froude-Zahl ist für diese Bauform daher kein universelles oder primäres Scale-up-Kriterium.
Berechnung und Simulation
CFD-Simulationen sind bei Flüssigkeiten häufig aussagekräftig, weil Flüssigkeitsströmungen kontinuierlich beschrieben werden können. Bei Pulvermischungen ist dies wesentlich schwieriger. Diskrete-Elemente-Methoden, kurz DEM, können die Bewegung einzelner Partikel, Kontaktkräfte, lokale Scherbereiche und grundsätzliche Mischmechanismen modellhaft sichtbar machen. Sie können helfen, Varianten von Werkzeuggeometrie, Drehzahl, Füllgrad oder Einbauten miteinander zu vergleichen.
Eine DEM-Simulation ist jedoch nur dann belastbar, wenn sie sorgfältig mit realen Stoffdaten kalibriert wird. Industrielle Pulver enthalten extrem viele, häufig mikrometerkleine und nicht kugelförmige Partikel. Eine vollständige Modellierung jedes Partikels wäre rechnerisch sehr aufwendig. In der Praxis werden Partikel deshalb vereinfacht, vergrößert oder als Kugeln modelliert. Zusätzlich müssen Reibung, Kohäsion, Rollwiderstand, Wandkontakt und weitere Parameter angepasst werden. Validierte Studien zeigen, dass DEM die zeitliche Mischentwicklung zwar gut abbilden kann, die tatsächliche Mischgüte oder den RSD aber dennoch deutlich falsch prognostizieren kann.
Simulationen sind deshalb eine sinnvolle Ergänzung, aber kein Ersatz für Produktversuche. Sie können Entwicklungszeit verkürzen, kritische Varianten sichtbar machen und die Auswahl möglicher Werkzeuggeometrien unterstützen. Für die verbindliche Auslegung von Mischgüte, Partikelbruch, Entmischungsneigung, Restentleerung, Austragsstabilität und Reinigbarkeit bleiben Versuche mit Originalprodukt erforderlich.
Der zuverlässige Weg
Bei Pulvermischungen ist es häufig kostengünstiger, schneller und zuverlässiger, aussagekräftige Versuche in geeigneten Mischern durchzuführen, als ein rein theoretisches Modell bis zu einer vermeintlichen Sicherheit auszubauen. In praktischen Mischversuchen werden genau die Phänomene sichtbar, die in vereinfachten Gleichungen und Simulationen schwer zu erfassen sind: Agglomeratbildung, Wandanhaftung, Perkolation von Feinanteilen, Entmischung beim Austrag, Einfluss der Zugabereihenfolge, Flüssigkeitsverteilung, Partikelbruch, lokale Überbenetzung und wechselnde Fließeigenschaften.
Die Versuchsplanung beginnt mit einer Stoffcharakterisierung. Erfasst werden sollten mindestens Partikelgrößenverteilung, Partikelform, Schüttdichte, Feuchte, Fließfunktion, Kohäsivität, Wandreibung, elektrostatische Eigenschaften und gegebenenfalls Abrasivität. Bei kohäsiven Produkten können zusätzlich Scherversuche und Wandreibungsuntersuchungen sinnvoll sein.
Danach folgt die Mischkinetik mit Originalkomponenten. Dabei werden unterschiedliche Füllgrade, reale Zugabereihenfolgen, vorgesehene Drehzahlen, mehrere Mischzeiten und gegebenenfalls Flüssigkeitszugaben untersucht. Neben der Homogenität im Mischraum sollte auch die Stabilität nach dem Austrag geprüft werden. Proben aus unterschiedlichen Mischraumzonen werden durch zeitlich gestaffelte Austragsproben ergänzt, insbesondere vom Beginn, aus der Mitte und vom Ende der Entleerung.
Die Auswertung umfasst nicht nur Mittelwert und RSD beziehungsweise CoV einer Markerkomponente. Sie sollte auch Sollwerttreue, Minimum und Maximum, Partikelbruch, Agglomeratanteil, Restentleerung, Staubentwicklung, Produkttemperatur sowie die Stabilität nach Fördern, Zwischenlagern und Abfüllen einschließen. Erst daraus ergibt sich, ob ein Prozess im großtechnischen Maßstab zuverlässig betrieben werden kann.
Ein professionelles Scale-up verbindet daher konstruktive Ähnlichkeit und Messdaten aus dem Versuch. Geometrie, Füllgradfenster, Werkzeugkonzept, Umfangsgeschwindigkeit, Drehmomentreserve und Mischzeit dienen als Ausgangspunkt. Die endgültige Auslegung wird anhand der gemessenen Mischkinetik, Produktbewegung, Energieaufnahme, Drehmomentverläufe, Entleerung und realen Austragsqualität definiert. Untersuchungen zu kohäsiven Granulaten zeigen zwar, dass unter bestimmten Voraussetzungen vereinfachte Skalierungsbeziehungen auftreten können. Solche Ergebnisse sind jedoch immer material-, geometri e- und prozessspezifisch und lassen sich nicht allgemein auf andere Pulver, Mischwerkzeuge oder Baugrößen übertragen.
Welche Skalierungsregeln amixon® anwendet – und wo Versuche sie ersetzen
Für vertikale Präzisionsmischer lässt sich die Produktumwälzung näherungsweise mit einer aus der Schneckenfördertechnik abgeleiteten Fördergleichung beschreiben. Sie erklärt, warum eine vertikale Mischwendel das Mischgut dreidimensional umwälzen kann: Das Produkt wird im wandnahen Bereich nach oben gefördert, sinkt im Zentrum unter Schwerkrafteinfluss wieder ab und gelangt anschließend erneut in die äußere Mischzone. Diese wiederkehrenden Produktkreisläufe verteilen alle Bestandteile fortlaufend im gesamten Mischraum und bilden die Grundlage einer hohen, reproduzierbaren Mischgüte.
Der volumetrische Produktstrom IV einer vertikalen Mischwendel lässt sich näherungsweise über die wirksame ringförmige Förderfläche und die axiale Fördergeschwindigkeit beschreiben.
I_V = A · v_ax
Dabei ist A die wirksame Querschnittsfläche des von der Mischwendel bewegten Produktstroms und vax die axiale Fördergeschwindigkeit des Mischguts.
Für eine vertikale Mischwendel ergibt sich daraus als vereinfachter Zusammenhang:
I_V = (π / 4) · (D² − d²) · φ · S · n · ζ
Dabei bezeichnet IV die Förderleistung beziehungsweise den Volumenstrom der Mischwendel. D ist der Außendurchmesser der Mischwendel, während d den Innendurchmesser beschreibt. Der Füllgrad φ gibt an, welcher Anteil des Mischraums mit Produkt gefüllt ist. S bezeichnet die Steigung der Mischwendel, n die Drehfrequenz des Mischwerks und ζ den Geschwindigkeitskoeffizienten.
Der Geschwindigkeitskoeffizient ζ berücksichtigt, dass reale Pulver nicht wie ein ideales Fördermedium reagieren. Sie können gleiten, rückströmen, anhaften, verdichten oder sich abhängig von Feuchte, Kohäsion, Partikelgröße, Wandreibung, Partikelform und Füllgrad unterschiedlich stark an der Förderbewegung beteiligen. Gerade dieser Faktor macht deutlich, dass die Fördergleichung eine gut begründete technische Näherung ist, aber keine vollständige Beschreibung der tatsächlichen Mischkinetik jedes Schüttguts.
Die Gleichung zeigt, dass die konvektive Umwälzleistung mit der wirksamen Wendelfläche, dem Füllgrad, der Wendelsteigung und der Drehfrequenz zunimmt. Bei geometrisch ähnlichen Mischern bleiben die wesentlichen Verhältnisse von Behälter, Mischwendel und Auslauf vergleichbar. Wenn zusätzlich ein vergleichbares Füllgradfenster und eine produktschonende Umfangsgeschwindigkeit eingehalten werden, kann die spezifische Produktumwälzung über verschiedene Baugrößen hinweg in ähnlicher Weise ausgelegt werden. Die Fördergleichung ist deshalb ein hilfreicher Ausgangspunkt für die Dimensionierung von Mischwerkzeug, Drehzahl und Baugröße.
Sie beschreibt jedoch nur die konvektive Hauptbewegung. Eine hohe theoretische Förderleistung allein garantiert noch keine ideale Mischung. Für die tatsächliche Mischgüte sind auch die zentrale Abwärtsströmung, die Querumsetzung, die Zugabereihenfolge, die Homogenität der Dosierung, das Fließverhalten, die Partikelgrößenverteilung und die Stabilität der Mischung beim Austrag entscheidend. Besonders bei kohäsiven, feuchten, stark unterschiedlich dichten oder sehr feinen Komponenten können Agglomeration, Perkolation, Wandanhaftung, elektrostatische Aufladung oder Partikelbruch die Mischkinetik verändern. Deshalb ist der Geschwindigkeitskoeffizient ζ als produktabhängige Größe zu verstehen, die durch Versuche mit Originalprodukt eingeordnet werden muss.
Für amixon® Präzisionsmischer kann der zeitliche Verlauf der Mischgüte zudem häufig mit einer empirischen Exponentialfunktion angenähert werden. Diese Funktion beschreibt die Annäherung eines anfänglich inhomogenen Produktzustands an einen idealen beziehungsweise praktisch erreichbaren Grenzzustand.
f(t) = C_ideal + (C_0 − C_ideal) · e^(−k · t)
Die Zeit t ist auf der Abszisse aufgetragen und entspricht der Mischdauer. Der Wert f(t) auf der Ordinate beschreibt die Mischgüte oder eine ausgewählte messbare Eigenschaft des Gemisches zum jeweiligen Zeitpunkt. Je nach Auswertung kann dies beispielsweise die Konzentration einer Markerkomponente an einer bestimmten Probenposition, eine Streuungskennzahl, der Variationskoeffizient, die Differenz zwischen Messwert und Sollwert oder eine andere analytisch erfassbare Qualitätsgröße sein.
C_0 ist der Anfangswert zum Zeitpunkt t=0. Er beschreibt den Ausgangszustand vor Beginn des Mischvorgangs, beispielsweise die hohe Konzentrationsstreuung einer noch nicht homogenisierten Mischung. C_ideal ist die horizontale Asymptote der Funktion. Sie beschreibt den idealen oder praktisch erreichbaren Grenzwert, dem sich die Mischung mit zunehmender Mischzeit annähert. Wenn die Mischgüte als Variationskoeffizient ausgedrückt wird, kann C_ideal idealisiert gegen null gehen. In der industriellen Praxis bleibt jedoch häufig eine Reststreuung bestehen, die sich aus Produktcharakteristik, Probenahme, Analytik und dem physikalisch erreichbaren Mischzustand ergibt. Wenn die Funktion eine Konzentration beschreibt, entspricht C_ideal dagegen dem Sollwert der Zielkonzentration.
Die Zahl e ist die Eulersche Zahl mit einem Wert von ungefähr 2,718. Sie beschreibt den exponentiellen Verlauf der Kurve. Der entscheidende Parameter ist die Mischratenkonstante k. Sie bestimmt, wie schnell sich die Mischgüte dem Grenzwert annähert. Ein hoher k-Wert bedeutet eine schnelle Annäherung an den homogenen Zustand. Ein niedriger k-Wert deutet auf einen langsameren Mischprozess hin, beispielsweise aufgrund ungünstiger Fließeigenschaften, hoher Kohäsion, geringer Produktbewegung, ungünstiger Dosierorte oder einer ungeeigneten Mischwerkzeug- und Behälterauslegung.
Die empirische Funktion ist besonders wertvoll, weil sie nicht nur einen einzelnen Mischzeitpunkt bewertet, sondern die gesamte Mischkinetik beschreibt. In einem Mischversuch werden dazu mehrere Mischzeiten untersucht. Für jede Zeit werden repräsentative Proben genommen und analytisch ausgewertet. Aus den Messwerten kann eine Mischkurve erstellt und an die Exponentialfunktion angepasst werden. Dadurch lassen sich die Mischratenkonstante k, der erreichbare Grenzwert C_ideal und die Zeit bestimmen, nach der eine vorab definierte Zielmischgüte zuverlässig erreicht wird.
Eine solche Mischkinetikstudie verhindert, dass die Mischzeit willkürlich zu kurz oder unnötig lang gewählt wird. Bei zu kurzer Mischzeit ist die gewünschte Homogenität möglicherweise noch nicht erreicht. Eine unnötig lange Mischzeit erhöht dagegen Energieeintrag, Partikelbeanspruchung und Prozesszeit, ohne die Produktqualität weiter zu verbessern. In einigen Fällen kann ein zu langes Mischen sogar die Entmischungsneigung erhöhen, wenn unterschiedliche Korngrößen, Schüttdichten oder Partikelformen vorhanden sind. Das praktische Ziel ist daher ein robustes Mischzeitfenster, nicht lediglich der höchste theoretische Homogenitätswert zu einem einzelnen Zeitpunkt.
Die Kombination aus Förderleistungsabschätzung und empirischer Mischkinetik liefert einen fachlich sinnvollen Ansatz für die Auslegung und das Scale-up vertikaler Mischprozesse. Die Fördergleichung beschreibt, wie schnell die Mischwendel das Produkt konvektiv durch den Mischraum umwälzt. Die Exponentialfunktion beschreibt, wie sich die daraus resultierende Mischgüte im Zeitverlauf dem erreichbaren Grenzzustand annähert. Bei geometrisch ähnlichen amixon® Präzisionsmischern können diese Zusammenhänge eine wichtige Grundlage sein, um Baugröße, Füllgrad, Drehzahl, Mischzeit und erforderliche Mischintensität vorauszuplanen.
Trotzdem ersetzt keine der beiden Gleichungen den Produktversuch. Die Fördergleichung idealisiert die Produktbewegung, und die exponentielle Mischkurve ist eine empirische Beschreibung des beobachteten Mischverlaufs. Beide müssen mit Originalprodukt, realistischen Füllgraden, geplanter Zugabereihenfolge und repräsentativer Probenahme überprüft werden. Erst dann lassen sich der produktspezifische Geschwindigkeitskoeffizient ζ, die Mischratenkonstante k, die tatsächlich erreichbare Mischgüte und ein belastbares Mischzeitfenster festlegen.