Quali equazioni o approcci di scale-up si sono affermati per i miscelatori di polveri verticali?
Per i miscelatori di polveri verticali non esiste un'equazione di scale-up universalmente affidabile come per molti agitatori per liquidi. La similitudine geometrica, la velocità periferica costante, il numero di rotazioni dell'utensile, il fabbisogno di coppia e potenza, nonché prove accuratamente condotte con il prodotto originale sono le basi più importanti. Il numero di Froude, invece, gioca un ruolo soprattutto nei miscelatori di polveri con utensili di miscelazione rotanti orizzontalmente; per i miscelatori verticali non è un criterio di scale-up generale o prioritario.
Perché le polveri sono più difficili
I liquidi si possono descrivere in modo relativamente buono tramite densità, viscosità, tensione superficiale e altre grandezze del materiale misurabili. Per i miscelatori verticali per liquidi esistono quindi numerosi approcci di progettazione e scale-up, che tengono conto rispettivamente della geometria della pala di agitazione impiegata. Con una geometria nota, regime di flusso, apporto di potenza, comportamento di sospensione, trasferimento di calore e materia, nonché tempo di miscelazione possono spesso essere calcolati con precisione utile o simulati tramite CFD.
Con polveri e materiali sfusi ciò è molto più complesso. Il loro comportamento non dipende solo da dimensione delle particelle e densità apparente, ma anche da forma delle particelle, distribuzione granulometrica, umidità, coesione, adesione, carica elettrostatica, abrasività, resistenza alla rottura, struttura superficiale, contenuto d'aria, grado di riempimento, sequenza di aggiunta e attrito con la parete. A ciò si aggiungono effetti come percolazione, segregazione, formazione di ponti, agglomerazione, compattazione e rottura delle particelle. Già lievi variazioni di un lotto di materia prima possono modificare notevolmente il comportamento di scorrimento e miscelazione di una ricetta.
Un miscelatore verticale può quindi mostrare, con due polveri esteriormente simili, cinetiche di miscelazione molto diverse. Inoltre non basta valutare l'omogeneità esclusivamente nella camera di miscelazione. Durante scarico, trasporto, vagliatura, stoccaggio intermedio o riempimento, una miscela in precedenza buona può nuovamente segregare. Le influenze di geometria dell'apparecchio, modalità di esercizio e proprietà del prodotto sul risultato spesso non sono completamente calcolabili nei miscelatori di solidi; le condizioni ottimali vengono perciò determinate in molti casi empiricamente con le prove.
Criteri di orientamento idonei
Nonostante questi limiti, si possono utilizzare diversi criteri per preparare correttamente uno scale-up. Non sostituiscono una prova, ma aiutano ad allineare in modo sensato impianto di laboratorio, pilota e produzione.
La similitudine geometrica è la base di partenza più importante. Proporzioni del recipiente, angolo del cono, rapporto tra diametro dell'utensile di miscelazione e diametro del recipiente, passo dell'elica, distanza dalla parete del recipiente, geometria di scarico, posizioni di carico e grado di riempimento dovrebbero restare il più possibile comparabili. Solo così possono formarsi ricircoli di prodotto e schemi di movimento simili. Già piccole variazioni nella distanza utensile-parete, nella zona di scarico, nella forma del recipiente o negli elementi interni possono influenzare qualità di miscelazione, svuotamento residuo e tendenza alla segregazione.
La velocità periferica costante è particolarmente rilevante quando si vogliono limitare delicatezza sul prodotto, rottura delle particelle, abrasione o formazione di fini. Mantiene la velocità massima sull'utensile di miscelazione entro un intervallo comparabile. Con l'aumentare del diametro dell'utensile, la velocità di giro deve essere ridotta di conseguenza. Questo approccio è particolarmente utile per granulati sensibili, cristalli, particelle rivestite, fibre, componenti alimentari sensibili e ricette con capacità di carico meccanico limitata. Anche nei miscelatori verticali convettivi la velocità periferica può essere un punto di partenza sensato per il trasferimento della sollecitazione sul prodotto.
L'apporto di potenza specifico può servire come informazione aggiuntiva. Nelle miscele di polveri è tuttavia nettamente meno universale che nei liquidi. Il fabbisogno di potenza può variare durante un processo di miscelazione, per esempio a causa di assorbimento di umidità, aggiunta di liquido, compattazione, deaerazione, dissoluzione di agglomerati o passaggio a una massa viscoplastica. Un valore di potenza comparabile non significa quindi automaticamente che alla grande scala si raggiungano la stessa omogeneità, la stessa delicatezza sul prodotto o la stessa qualità di svuotamento.
L'andamento della coppia è particolarmente significativo in molti miscelatori di polveri. Mostra come varia la resistenza del prodotto durante carico, processo di miscelazione, aggiunta di liquido, agglomerazione, compattazione o essiccazione. Per lo scale-up deve essere disponibile una riserva di coppia sufficiente, per gestire in modo sicuro anche stati di prodotto sfavorevoli ma ammessi. Ciò è particolarmente rilevante quando i prodotti in polvere diventano temporaneamente coesivi, appiccicosi, umidi o viscoplastici durante il processo.
Il numero di rotazioni dell'utensile fino al raggiungimento dell'omogeneità obiettivo è un ulteriore indicatore pratico. In miscelatori verticali geometricamente simili può fornire un buon primo orientamento. Deve tuttavia essere confermato tramite uno studio di cinetica di miscelazione con il prodotto originale. A tale scopo vengono esaminati diversi tempi di miscelazione e la qualità di miscelazione viene valutata mediante campionamento rappresentativo. L'obiettivo non è il tempo di miscelazione più breve in condizioni ideali, ma una finestra di processo robusta, che funzioni in modo affidabile in presenza di variazioni ammesse di grado di riempimento, qualità della materia prima e dosaggio.
Il numero di Froude descrive il rapporto tra effetti inerziali e gravitazionali. È rilevante soprattutto nei miscelatori di polveri con utensili di miscelazione rotanti orizzontalmente, quando si valutano il profilo di lancio, gli effetti centrifughi, la fluidizzazione meccanica o il comportamento di movimento di un letto di prodotto rotante. Nei miscelatori verticali con utensili a elica o a nastro elicoidale a bassa velocità e vicini alla parete, invece, è in primo piano il ricircolo convettivo controllato del prodotto. Il numero di Froude non è quindi, per questa forma costruttiva, un criterio di scale-up universale o primario.
Calcolo e simulazione
Le simulazioni CFD sono spesso significative per i liquidi, perché i flussi liquidi possono essere descritti in modo continuo. Nelle miscele di polveri ciò è molto più difficile. I metodi degli elementi discreti, DEM in breve, possono rendere visibile in modo modellistico il movimento delle singole particelle, le forze di contatto, le zone di taglio locali e i meccanismi di miscelazione fondamentali. Possono aiutare a confrontare tra loro varianti di geometria dell'utensile, velocità di giro, grado di riempimento o elementi interni.
Una simulazione DEM è tuttavia solida solo se calibrata accuratamente con dati reali sul materiale. Le polveri industriali contengono un numero estremamente elevato di particelle, spesso di dimensioni micrometriche e non sferiche. Una modellazione completa di ogni particella sarebbe computazionalmente molto onerosa. Nella pratica le particelle vengono quindi semplificate, ingrandite o modellate come sfere. Inoltre devono essere adattati attrito, coesione, resistenza al rotolamento, contatto con la parete e altri parametri. Studi convalidati mostrano che la DEM può riprodurre bene lo sviluppo temporale della miscelazione, ma può comunque prevedere in modo notevolmente errato la qualità di miscelazione effettiva o l'RSD.
Le simulazioni sono quindi un utile complemento, ma non un sostituto delle prove di prodotto. Possono accorciare i tempi di sviluppo, rendere visibili varianti critiche e supportare la scelta di possibili geometrie dell'utensile. Per la progettazione vincolante di qualità di miscelazione, rottura delle particelle, tendenza alla segregazione, svuotamento residuo, stabilità di scarico e pulibilità restano necessarie prove con il prodotto originale.
La via affidabile
Nelle miscele di polveri è spesso più economico, più rapido e più affidabile eseguire prove significative in miscelatori idonei, piuttosto che sviluppare un modello puramente teorico fino a una presunta sicurezza. Nelle prove di miscelazione pratiche diventano visibili proprio i fenomeni difficili da cogliere in equazioni semplificate e simulazioni: formazione di agglomerati, adesione alla parete, percolazione delle frazioni fini, segregazione allo scarico, influenza della sequenza di aggiunta, distribuzione del liquido, rottura delle particelle, sovrabagnatura locale e proprietà di scorrimento variabili.
La pianificazione della prova inizia con una caratterizzazione del materiale. Dovrebbero essere rilevati almeno distribuzione granulometrica, forma delle particelle, densità apparente, umidità, funzione di scorrimento, coesività, attrito con la parete, proprietà elettrostatiche ed eventualmente abrasività. Per prodotti coesivi possono essere utili anche prove di taglio e indagini sull'attrito con la parete.
Segue quindi la cinetica di miscelazione con componenti originali. Vengono esaminati gradi di riempimento diversi, sequenze di aggiunta reali, velocità di giro previste, più tempi di miscelazione ed eventuali aggiunte di liquido. Oltre all'omogeneità nella camera di miscelazione dovrebbe essere verificata anche la stabilità dopo lo scarico. I campioni provenienti da diverse zone della camera di miscelazione vengono integrati da campioni di scarico scaglionati nel tempo, in particolare dall'inizio, dalla metà e dalla fine dello svuotamento.
La valutazione comprende non solo la media e l'RSD ovvero il CoV di un componente marker. Dovrebbe includere anche la conformità ai valori obiettivo, minimo e massimo, rottura delle particelle, quota di agglomerati, svuotamento residuo, sviluppo di polvere, temperatura del prodotto, nonché la stabilità dopo trasporto, stoccaggio intermedio e riempimento. Solo da ciò risulta se un processo può essere gestito in modo affidabile su scala industriale.
Uno scale-up professionale unisce quindi similitudine costruttiva e dati di misura provenienti dalla prova. Geometria, finestra di grado di riempimento, concetto di utensile, velocità periferica, riserva di coppia e tempo di miscelazione fungono da punto di partenza. La progettazione definitiva viene definita in base alla cinetica di miscelazione misurata, al movimento del prodotto, all'assorbimento di energia, agli andamenti di coppia, allo svuotamento e alla qualità di scarico reale. Studi su granulati coesivi mostrano sì che, a certe condizioni, possono comparire relazioni di scalatura semplificate. Tali risultati sono tuttavia sempre specifici del materiale, della geometria e del processo, e non possono essere trasferiti in modo generale ad altre polveri, utensili di miscelazione o taglie.
Quali regole di scalatura applica amixon® – e dove le prove le sostituiscono
Per i miscelatori di precisione verticali, il ricircolo del prodotto può essere descritto in modo approssimativo con un'equazione di trasporto derivata dalla tecnica di trasporto a coclea. Essa spiega perché un'elica di miscelazione verticale possa far ricircolare il prodotto in miscelazione in modo tridimensionale: il prodotto viene convogliato verso l'alto vicino alla parete, scende nuovamente al centro per effetto della gravità e torna quindi nella zona di miscelazione esterna. Questi ricircoli ricorrenti del prodotto distribuiscono in continuo tutti i componenti nell'intera camera di miscelazione e costituiscono la base di un'elevata e riproducibile qualità di miscelazione.
Il flusso di prodotto volumetrico IV dell'elica di miscelazione verticale può essere descritto in modo approssimativo tramite la superficie di trasporto anulare efficace e la velocità di trasporto assiale. In formattazione testuale la formula è:
I_V = A · v_ax
Dove A è la sezione trasversale efficace del flusso di prodotto movimentato dall'elica di miscelazione e v_ax è la velocità di trasporto assiale del prodotto in miscelazione.
Per un'elica di miscelazione verticale ne risulta come relazione semplificata:
I_V = (π / 4) · (D² − d²) · φ · S · n · ζ
Dove IV indica la resa di trasporto ovvero il flusso volumetrico dell'elica di miscelazione. D è il diametro esterno dell'elica di miscelazione, mentre d descrive il diametro interno. Il grado di riempimento φ indica quale quota della camera di miscelazione è riempita di prodotto. S indica il passo dell'elica di miscelazione, n la frequenza di rotazione dell'organo di miscelazione e ζ il coefficiente di velocità.
Il coefficiente di velocità ζ tiene conto del fatto che le polveri reali non reagiscono come un mezzo di trasporto ideale. Possono scivolare, rifluire, aderire, compattarsi o partecipare in misura diversa al movimento di trasporto a seconda di umidità, coesione, dimensione delle particelle, attrito con la parete, forma delle particelle e grado di riempimento. Proprio questo fattore chiarisce che l'equazione di trasporto è un'approssimazione tecnica ben fondata, ma non una descrizione completa della cinetica di miscelazione effettiva di ogni materiale sfuso.
L'equazione mostra che la resa di ricircolo convettivo aumenta con la superficie efficace dell'elica, il grado di riempimento, il passo dell'elica e la frequenza di rotazione. Nei miscelatori geometricamente simili i rapporti essenziali tra recipiente, elica di miscelazione e scarico restano comparabili. Se inoltre viene rispettata una finestra di grado di riempimento comparabile e una velocità periferica delicata sul prodotto, il ricircolo di prodotto specifico può essere progettato in modo simile su diverse taglie. L'equazione di trasporto è perciò un utile punto di partenza per il dimensionamento di utensile di miscelazione, velocità di giro e taglia.
Essa descrive tuttavia solo il movimento convettivo principale. Un'elevata resa di trasporto teorica da sola non garantisce ancora una miscelazione ideale. Per la qualità di miscelazione effettiva sono determinanti anche il flusso discendente centrale, il rimescolamento trasversale, la sequenza di aggiunta, l'omogeneità del dosaggio, il comportamento di scorrimento, la distribuzione granulometrica e la stabilità della miscela allo scarico. In particolare con componenti coesivi, umidi, con densità molto diverse o molto fini, agglomerazione, percolazione, adesione alla parete, carica elettrostatica o rottura delle particelle possono alterare la cinetica di miscelazione. Il coefficiente di velocità ζ va perciò inteso come grandezza dipendente dal prodotto, che deve essere determinata tramite prove con il prodotto originale.
Per i miscelatori di precisione amixon® l'andamento temporale della qualità di miscelazione può inoltre essere spesso approssimato con una funzione esponenziale empirica. Questa funzione descrive l'avvicinamento di uno stato di prodotto inizialmente disomogeneo a uno stato limite ideale ovvero praticamente raggiungibile. In formattazione testuale la formula è:
f(t) = C_ideal + (C_0 − C_ideal) · e^(−k · t)
Il tempo t è riportato sull'ascissa e corrisponde alla durata della miscelazione. Il valore f(t) sull'ordinata descrive la qualità di miscelazione oppure una proprietà misurabile selezionata della miscela al rispettivo istante. A seconda della valutazione, ciò può essere per esempio la concentrazione di un componente marker in una determinata posizione di campionamento, un indicatore di dispersione, il coefficiente di variazione, la differenza tra valore misurato e valore obiettivo, o un'altra grandezza di qualità rilevabile analiticamente.
C_0 è il valore iniziale al tempo t=0. Descrive lo stato di partenza prima dell'inizio del processo di miscelazione, per esempio l'elevata dispersione di concentrazione di una miscela non ancora omogeneizzata. C_ideal è l'asintoto orizzontale della funzione. Descrive il valore limite ideale ovvero praticamente raggiungibile a cui la miscela si avvicina con l'aumentare del tempo di miscelazione. Se la qualità di miscelazione viene espressa come coefficiente di variazione, C_ideal può, in modo idealizzato, tendere a zero. Nella pratica industriale, tuttavia, rimane spesso una dispersione residua, che deriva dalle caratteristiche del prodotto, dal campionamento, dall'analitica e dallo stato di miscelazione fisicamente raggiungibile. Se la funzione descrive una concentrazione, C_ideal corrisponde invece al valore obiettivo della concentrazione target.
Il numero e è il numero di Eulero, con un valore di circa 2,718. Descrive l'andamento esponenziale della curva. Il parametro determinante è la costante di velocità di miscelazione k. Stabilisce quanto rapidamente la qualità di miscelazione si avvicina al valore limite. Un valore di k elevato significa un rapido avvicinamento allo stato omogeneo. Un valore di k basso indica un processo di miscelazione più lento, per esempio a causa di proprietà di scorrimento sfavorevoli, elevata coesione, scarso movimento del prodotto, posizioni di dosaggio sfavorevoli o una progettazione non idonea di utensile di miscelazione e recipiente.
La funzione empirica è particolarmente preziosa perché non valuta un singolo istante di miscelazione, ma descrive l'intera cinetica di miscelazione. In una prova di miscelazione vengono a tal fine esaminati diversi tempi di miscelazione. Per ogni tempo vengono prelevati campioni rappresentativi e valutati analiticamente. Dai valori misurati si può costruire una curva di miscelazione e adattarla alla funzione esponenziale. Ciò consente di determinare la costante di velocità di miscelazione k, il valore limite raggiungibile C_ideal e il tempo dopo il quale viene raggiunta in modo affidabile una qualità di miscelazione obiettivo definita in anticipo.
Uno studio di cinetica di miscelazione di questo tipo impedisce che il tempo di miscelazione venga scelto arbitrariamente troppo breve o inutilmente lungo. Con un tempo di miscelazione troppo breve, l'omogeneità desiderata potrebbe non essere ancora stata raggiunta. Un tempo di miscelazione inutilmente lungo aumenta invece apporto di energia, sollecitazione delle particelle e tempo di processo, senza migliorare ulteriormente la qualità del prodotto. In alcuni casi una miscelazione troppo prolungata può addirittura aumentare la tendenza alla segregazione, quando sono presenti dimensioni granulometriche, densità apparenti o forme delle particelle diverse. L'obiettivo pratico è quindi una finestra di tempo di miscelazione robusta, non semplicemente il valore di omogeneità teoricamente più alto in un singolo istante.
La combinazione di stima della resa di trasporto e cinetica di miscelazione empirica fornisce un approccio tecnicamente valido per la progettazione e lo scale-up dei processi di miscelazione verticali. L'equazione di trasporto descrive con quale rapidità l'elica di miscelazione fa ricircolare per via convettiva il prodotto attraverso la camera di miscelazione. La funzione esponenziale descrive come la qualità di miscelazione che ne risulta si avvicini nel tempo allo stato limite raggiungibile. Nei miscelatori di precisione amixon® geometricamente simili, questi rapporti possono costituire una base importante per pianificare in anticipo taglia, grado di riempimento, velocità di giro, tempo di miscelazione e intensità di miscelazione richiesta.
Ciononostante nessuna delle due equazioni sostituisce la prova sul prodotto. L'equazione di trasporto idealizza il movimento del prodotto, e la curva di miscelazione esponenziale è una descrizione empirica dell'andamento di miscelazione osservato. Entrambe devono essere verificate con il prodotto originale, gradi di riempimento realistici, sequenza di aggiunta pianificata e campionamento rappresentativo. Solo allora si possono stabilire il coefficiente di velocità ζ specifico del prodotto, la costante di velocità di miscelazione k, la qualità di miscelazione effettivamente raggiungibile e una finestra di tempo di miscelazione solida.