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Quelles équations ou approches de montée en échelle ont fait leurs preuves pour les mélangeurs de poudres verticaux ?

Pour les mélangeurs de poudres verticaux, il n'existe pas d'équation de montée en échelle universellement fiable comme pour de nombreux agitateurs de liquides. La similitude géométrique, une vitesse périphérique constante, le nombre de tours d'outil, les besoins en couple et en puissance ainsi que des essais soigneusement réalisés avec le produit d'origine constituent les bases les plus importantes. Le nombre de Froude joue en revanche surtout un rôle pour les mélangeurs de poudres à outils de mélange en rotation horizontale ; pour les mélangeurs verticaux, il ne constitue pas un critère de montée en échelle général ou prioritaire.

Pourquoi les poudres sont plus difficiles

Les liquides peuvent être décrits de façon relativement satisfaisante par la densité, la viscosité, la tension superficielle et d'autres grandeurs matérielles mesurables. Pour les mélangeurs de liquides verticaux, il existe donc de nombreuses approches de conception et de montée en échelle, qui tiennent compte à chaque fois de la géométrie de la pale d'agitation utilisée. Lorsque la géométrie est connue, le régime d'écoulement, l'apport de puissance, le comportement de mise en suspension, le transfert de chaleur et de matière ainsi que le temps de mélange peuvent souvent être calculés ou simulés par CFD avec une précision satisfaisante.

Pour les poudres et les produits en vrac, c'est nettement plus complexe. Leur comportement ne dépend pas seulement de la taille des particules et de la densité apparente, mais aussi de la forme des particules, de la distribution granulométrique, de l'humidité, de la cohésion, de l'adhésion, de la charge électrostatique, de l'abrasivité, de la résistance à la rupture, de la structure de surface, de la teneur en air, du taux de remplissage, de l'ordre d'ajout et du frottement de paroi. S'y ajoutent des effets tels que la percolation, la ségrégation, la formation de ponts, l'agglomération, le compactage et la rupture des particules. Déjà de faibles variations d'un lot de matière première peuvent modifier sensiblement le comportement à l'écoulement et au mélange d'une recette.

Un mélangeur vertical peut donc présenter des cinétiques de mélange très différentes pour deux poudres extérieurement similaires. De plus, il ne suffit pas d'évaluer l'homogénéité uniquement dans la chambre de mélange. Lors de l'évacuation, du transport, du tamisage, du stockage intermédiaire ou du conditionnement, un mélange auparavant bon peut à nouveau se ségréger. Les influences de la géométrie de l'appareil, du mode opératoire et des propriétés du produit sur le résultat ne sont souvent pas entièrement calculables pour les mélangeurs de solides ; les conditions optimales sont donc déterminées empiriquement par des essais dans de nombreux cas.

Critères d'orientation appropriés

Malgré ces limitations, plusieurs critères peuvent être utilisés pour préparer une montée en échelle dans les règles de l'art. Ils ne remplacent aucun essai, mais aident à harmoniser judicieusement les installations de laboratoire, pilote et de production.

La similitude géométrique est la base de départ la plus importante. Les proportions de la cuve, l'angle du cône, le rapport entre le diamètre de l'outil de mélange et celui de la cuve, le pas de l'hélice, la distance à la paroi de la cuve, la géométrie d'évacuation, les positions d'admission et le taux de remplissage doivent rester aussi comparables que possible. Ce n'est qu'à cette condition que des circuits de produit et des schémas de mouvement similaires peuvent se former. Déjà de faibles modifications de la distance outil-paroi, de la zone de sortie, de la forme de la cuve ou des équipements internes peuvent influencer la qualité de mélange, la vidange résiduelle et la tendance à la ségrégation.

La vitesse périphérique constante est particulièrement pertinente lorsque le ménagement du produit, la rupture des particules, l'abrasion ou la formation de fines doivent être limités. Elle maintient la vitesse maximale au niveau de l'outil de mélange dans une plage comparable. Lorsque le diamètre de l'outil augmente, la vitesse de rotation doit être réduite en conséquence. Cette approche est particulièrement utile pour les granulés sensibles, les cristaux, les particules enrobées, les fibres, les composants alimentaires sensibles et les recettes à résistance mécanique limitée. Même pour les mélangeurs verticaux convectifs, la vitesse périphérique peut constituer un point de départ pertinent pour la transposition de la sollicitation du produit.

L'apport de puissance spécifique peut servir d'information complémentaire. Pour les mélanges de poudres, il est toutefois nettement moins universel que pour les liquides. Le besoin en puissance peut évoluer au cours d'un processus de mélange, par exemple en raison de la prise d'humidité, de l'ajout de liquide, du compactage, de la désaération, de la dissolution d'agglomérats ou du passage à une masse pâteuse. Une valeur de puissance comparable ne signifie donc pas automatiquement qu'à grande échelle la même homogénéité, le même ménagement du produit ou la même qualité de vidange seront atteints.

L'évolution du couple est particulièrement révélatrice pour de nombreux mélangeurs de poudres. Elle montre comment la résistance du produit évolue pendant le chargement, le processus de mélange, l'ajout de liquide, l'agglomération, le compactage ou le séchage. Pour la montée en échelle, une réserve de couple suffisante doit être disponible afin de maîtriser en toute sécurité même des états de produit défavorables mais admissibles. Ceci est particulièrement pertinent lorsque des produits pulvérulents à mélanger deviennent temporairement cohésifs, collants, humides ou pâteux au cours du processus.

Le nombre de tours d'outil jusqu'à l'obtention de l'homogénéité cible est un autre indicateur pratique. Dans des mélangeurs verticaux géométriquement similaires, il peut fournir une bonne première orientation. Il doit toutefois être confirmé par une étude de cinétique de mélange avec le produit d'origine. Pour cela, plusieurs temps de mélange sont examinés et la qualité de mélange est évaluée par un échantillonnage représentatif. L'objectif n'est pas le temps de mélange le plus court dans des conditions idéales, mais une fenêtre de processus robuste, qui fonctionne de façon fiable face aux variations admissibles du taux de remplissage, de la qualité des matières premières et du dosage.

Le nombre de Froude décrit le rapport entre les effets d'inertie et de gravité. Il est surtout important pour les mélangeurs de poudres à outils de mélange en rotation horizontale, lorsque le mode de projection, les effets centrifuges, la fluidisation mécanique ou le comportement de mouvement d'un lit de produit en rotation doivent être évalués. Pour les mélangeurs verticaux à outils hélicoïdaux ou à ruban vissé, à faible vitesse et proches de la paroi, c'est en revanche la recirculation convective contrôlée du produit qui est au premier plan. Le nombre de Froude n'est donc pas un critère de montée en échelle universel ou prioritaire pour cette forme constructive.

Calcul et simulation

Les simulations CFD sont souvent probantes pour les liquides, car les écoulements de liquides peuvent être décrits de façon continue. Pour les mélanges de poudres, c'est nettement plus difficile. Les méthodes des éléments discrets, en abrégé DEM, peuvent rendre visibles, sous forme de modèle, le mouvement de particules individuelles, les forces de contact, les zones de cisaillement locales et les mécanismes de mélange fondamentaux. Elles peuvent aider à comparer des variantes de géométrie d'outil, de vitesse de rotation, de taux de remplissage ou d'équipements internes.

Une simulation DEM n'est toutefois fiable que si elle est soigneusement calibrée avec des données matérielles réelles. Les poudres industrielles contiennent un nombre extrêmement élevé de particules, souvent de taille micrométrique et non sphériques. Une modélisation complète de chaque particule serait, sur le plan du calcul, extrêmement coûteuse. En pratique, les particules sont donc simplifiées, agrandies ou modélisées sous forme de sphères. De plus, le frottement, la cohésion, la résistance au roulement, le contact avec la paroi et d'autres paramètres doivent être ajustés. Des études validées montrent que la DEM peut certes bien reproduire l'évolution temporelle du mélange, mais qu'elle peut néanmoins prévoir de façon nettement erronée la qualité de mélange réelle ou le RSD.

Les simulations sont donc un complément utile, mais ne remplacent pas les essais avec le produit. Elles peuvent raccourcir le temps de développement, mettre en évidence des variantes critiques et faciliter le choix des géométries d'outil possibles. Pour la conception contraignante de la qualité de mélange, de la rupture des particules, de la tendance à la ségrégation, de la vidange résiduelle, de la stabilité à l'évacuation et de la nettoyabilité, des essais avec le produit d'origine restent nécessaires.

La voie fiable

Pour les mélanges de poudres, il est souvent plus économique, plus rapide et plus fiable de réaliser des essais probants dans des mélangeurs appropriés que de développer un modèle purement théorique jusqu'à une certitude apparente. Dans des essais de mélange pratiques apparaissent précisément les phénomènes difficiles à saisir dans des équations simplifiées et des simulations : formation d'agglomérats, adhérence à la paroi, percolation des fines, ségrégation lors de l'évacuation, influence de l'ordre d'ajout, répartition du liquide, rupture des particules, surmouillage local et propriétés d'écoulement changeantes.

La planification des essais commence par une caractérisation de la matière. Il convient de relever au minimum la distribution granulométrique, la forme des particules, la densité apparente, l'humidité, la fonction d'écoulement, la cohésivité, le frottement de paroi, les propriétés électrostatiques et, le cas échéant, l'abrasivité. Pour les produits cohésifs, des essais de cisaillement et des études de frottement de paroi peuvent en outre être pertinents.

Vient ensuite la cinétique de mélange avec les composants d'origine. Différents taux de remplissage, des ordres d'ajout réels, les vitesses de rotation prévues, plusieurs temps de mélange et, le cas échéant, des ajouts de liquide sont examinés. Outre l'homogénéité dans la chambre de mélange, la stabilité après l'évacuation devrait également être contrôlée. Les échantillons provenant de différentes zones de la chambre de mélange sont complétés par des échantillons d'évacuation échelonnés dans le temps, notamment au début, au milieu et à la fin de la vidange.

L'évaluation ne se limite pas à la moyenne et au RSD ou au CoV d'un composant marqueur. Elle devrait également inclure la conformité à la valeur cible, le minimum et le maximum, la rupture des particules, la proportion d'agglomérats, la vidange résiduelle, la formation de poussière, la température du produit ainsi que la stabilité après le transport, le stockage intermédiaire et le conditionnement. Ce n'est qu'à partir de ces éléments que l'on peut déterminer si un processus peut être exploité de façon fiable à l'échelle industrielle.

Une montée en échelle professionnelle associe donc la similitude constructive et les données de mesure issues de l'essai. La géométrie, la fenêtre de taux de remplissage, le concept d'outil, la vitesse périphérique, la réserve de couple et le temps de mélange servent de point de départ. La conception définitive est établie sur la base de la cinétique de mélange mesurée, du mouvement du produit, de l'absorption d'énergie, des courbes de couple, de la vidange et de la qualité d'évacuation réelle. Des études sur des granulés cohésifs montrent certes que, sous certaines conditions, des relations de mise à l'échelle simplifiées peuvent apparaître. De tels résultats sont toutefois toujours spécifiques au matériau, à la géométrie et au procédé, et ne peuvent pas être transposés de façon générale à d'autres poudres, outils de mélange ou tailles d'installation.

Quelles règles de mise à l'échelle amixon® applique – et où les essais les remplacent

Pour les mélangeurs de précision verticaux, la recirculation du produit peut être décrite de façon approchée par une équation de transport dérivée de la technique du transport à vis. Elle explique pourquoi une hélice de mélange verticale peut faire recirculer le produit à mélanger de façon tridimensionnelle : le produit est transporté vers le haut près de la paroi, redescend au centre sous l'effet de la gravité, puis retourne ensuite dans la zone de mélange extérieure. Ces circuits de produit récurrents répartissent en continu tous les constituants dans l'ensemble de la chambre de mélange et constituent la base d'une qualité de mélange élevée et reproductible.

Le débit volumétrique de produit IV d'une hélice de mélange verticale peut être décrit de façon approchée par la surface de transport annulaire effective et la vitesse de transport axiale.

I_V = A · v_ax

A est ici la section effective du flux de produit déplacé par l'hélice de mélange, et vax la vitesse de transport axiale du produit à mélanger.

Pour une hélice de mélange verticale, on en déduit la relation simplifiée suivante :

I_V = (π / 4) · (D² − d²) · φ · S · n · ζ

IV désigne ici le débit de transport, c'est-à-dire le débit volumique de l'hélice de mélange. D est le diamètre extérieur de l'hélice de mélange, tandis que d décrit le diamètre intérieur. Le taux de remplissage φ indique quelle proportion de la chambre de mélange est remplie de produit. S désigne le pas de l'hélice de mélange, n la fréquence de rotation de l'outil de mélange et ζ le coefficient de vitesse.

Le coefficient de vitesse ζ tient compte du fait que les poudres réelles ne réagissent pas comme un milieu de transport idéal. Elles peuvent glisser, refluer, adhérer, se compacter ou participer de façon plus ou moins marquée au mouvement de transport selon l'humidité, la cohésion, la taille des particules, le frottement de paroi, la forme des particules et le taux de remplissage. C'est précisément ce facteur qui montre que l'équation de transport est une approximation technique bien fondée, mais pas une description complète de la cinétique de mélange réelle de chaque produit en vrac.

L'équation montre que la performance de recirculation convective augmente avec la surface effective de l'hélice, le taux de remplissage, le pas de l'hélice et la fréquence de rotation. Pour des mélangeurs géométriquement similaires, les rapports essentiels entre cuve, hélice de mélange et sortie restent comparables. Si, de plus, une fenêtre de taux de remplissage comparable et une vitesse périphérique ménageant le produit sont respectées, la recirculation spécifique du produit peut être conçue de façon similaire pour différentes tailles d'installation. L'équation de transport est donc un point de départ utile pour le dimensionnement de l'outil de mélange, de la vitesse de rotation et de la taille de l'installation.

Elle ne décrit toutefois que le mouvement convectif principal. Un débit théorique élevé seul ne garantit pas encore un mélange idéal. Pour la qualité de mélange réelle, l'écoulement descendant central, le brassage transversal, l'ordre d'ajout, l'homogénéité du dosage, le comportement à l'écoulement, la distribution granulométrique et la stabilité du mélange lors de l'évacuation sont également déterminants. En particulier pour les composants cohésifs, humides, de densités très différentes ou très fins, l'agglomération, la percolation, l'adhérence à la paroi, la charge électrostatique ou la rupture des particules peuvent modifier la cinétique de mélange. C'est pourquoi le coefficient de vitesse ζζ doit être compris comme une grandeur dépendante du produit, qui doit être déterminée par des essais avec le produit d'origine.

Pour les mélangeurs de précision amixon®, l'évolution temporelle de la qualité de mélange peut en outre souvent être approchée par une fonction exponentielle empirique. Cette fonction décrit l'approche d'un état de produit initialement inhomogène vers un état limite idéal ou pratiquement atteignable.

f(t) = C_ideal + (C_0 − C_ideal) · e^(−k · t)

Le temps t est porté en abscisse et correspond à la durée de mélange. La valeur f(t) en ordonnée décrit la qualité de mélange ou une propriété mesurable sélectionnée du mélange à l'instant considéré. Selon l'évaluation, il peut s'agir par exemple de la concentration d'un composant marqueur à une position d'échantillonnage donnée, d'un indicateur de dispersion, du coefficient de variation, de la différence entre la valeur mesurée et la valeur cible, ou d'une autre grandeur de qualité analytiquement mesurable.

C_0 est la valeur initiale à l'instant t=0. Elle décrit l'état de départ avant le début du processus de mélange, par exemple la forte dispersion de concentration d'un mélange pas encore homogénéisé. C_ideal est l'asymptote horizontale de la fonction. Elle décrit la valeur limite idéale ou pratiquement atteignable dont le mélange se rapproche avec un temps de mélange croissant. Lorsque la qualité de mélange est exprimée sous forme de coefficient de variation, C_ideal peut tendre, de façon idéalisée, vers zéro. Dans la pratique industrielle, il subsiste toutefois souvent une dispersion résiduelle, qui résulte des caractéristiques du produit, de l'échantillonnage, de l'analyse et de l'état de mélange physiquement atteignable. Lorsque la fonction décrit une concentration, C_ideal correspond en revanche à la valeur cible de la concentration visée.

Le nombre e est le nombre d'Euler, d'une valeur d'environ 2,718. Il décrit l'évolution exponentielle de la courbe. Le paramètre déterminant est la constante de vitesse de mélange k. Elle détermine la rapidité avec laquelle la qualité de mélange se rapproche de la valeur limite. Une valeur k élevée signifie une approche rapide de l'état homogène. Une valeur k faible indique un processus de mélange plus lent, par exemple en raison de propriétés d'écoulement défavorables, d'une cohésion élevée, d'un faible mouvement du produit, d'emplacements de dosage défavorables ou d'une conception inadaptée de l'outil de mélange et de la cuve.

La fonction empirique est particulièrement précieuse car elle n'évalue pas seulement un instant de mélange isolé, mais décrit l'ensemble de la cinétique de mélange. Dans un essai de mélange, plusieurs temps de mélange sont examinés à cet effet. Pour chaque instant, des échantillons représentatifs sont prélevés et analysés. À partir des valeurs mesurées, une courbe de mélange peut être établie et ajustée à la fonction exponentielle. Cela permet de déterminer la constante de vitesse de mélange k, la valeur limite atteignable C_ideal et le temps au bout duquel une qualité de mélange cible définie au préalable est atteinte de façon fiable.

Une telle étude de cinétique de mélange évite que le temps de mélange soit choisi de façon arbitrairement trop court ou inutilement long. Si le temps de mélange est trop court, l'homogénéité souhaitée n'est éventuellement pas encore atteinte. Un temps de mélange inutilement long augmente en revanche l'apport d'énergie, la sollicitation des particules et la durée du processus, sans améliorer davantage la qualité du produit. Dans certains cas, un mélange trop long peut même accroître la tendance à la ségrégation lorsque des granulométries, densités apparentes ou formes de particules différentes sont présentes. L'objectif pratique est donc une fenêtre de temps de mélange robuste, et non simplement la valeur d'homogénéité théorique la plus élevée à un instant isolé.

La combinaison de l'estimation du débit de transport et de la cinétique de mélange empirique fournit une approche techniquement pertinente pour la conception et la montée en échelle des processus de mélange verticaux. L'équation de transport décrit avec quelle rapidité l'hélice de mélange fait recirculer le produit de façon convective à travers la chambre de mélange. La fonction exponentielle décrit comment la qualité de mélange qui en résulte se rapproche, au fil du temps, de l'état limite atteignable. Pour des mélangeurs de précision amixon® géométriquement similaires, ces relations peuvent constituer une base importante pour planifier à l'avance la taille de l'installation, le taux de remplissage, la vitesse de rotation, le temps de mélange et l'intensité de mélange requise.

Néanmoins, aucune des deux équations ne remplace l'essai avec le produit. L'équation de transport idéalise le mouvement du produit, et la courbe de mélange exponentielle est une description empirique de l'évolution du mélange observée. Les deux doivent être vérifiées avec le produit d'origine, des taux de remplissage réalistes, un ordre d'ajout planifié et un échantillonnage représentatif. Ce n'est qu'alors que le coefficient de vitesse ζ spécifique au produit, la constante de vitesse de mélange k, la qualité de mélange réellement atteignable et une fenêtre de temps de mélange fiable peuvent être déterminés.