Какие уравнения или подходы к масштабированию (scale-up) хорошо зарекомендовали себя для вертикальных порошковых смесителей?
Для вертикальных порошковых смесителей не существует универсально надёжного уравнения масштабирования, как для многих жидкостных мешалок. Важнейшими опорными точками служат геометрическое подобие, постоянная окружная скорость, число оборотов инструмента, потребность в крутящем моменте и мощности, а также тщательно проведённые испытания с оригинальным продуктом. Число Фруда, напротив, играет роль прежде всего для порошковых смесителей с горизонтально вращающимися смесительными инструментами; для вертикальных смесителей оно не является общим или приоритетным критерием масштабирования.
Почему порошки сложнее
Жидкости сравнительно хорошо описываются через плотность, вязкость, поверхностное натяжение и другие измеримые характеристики материала. Поэтому для вертикальных жидкостных смесителей существует множество подходов к проектированию и масштабированию, каждый из которых учитывает используемую геометрию мешающих лопастей. При известной геометрии режимы течения, ввод мощности, поведение при суспендировании, тепло- и массоперенос, а также время смешивания часто можно рассчитать с приемлемой точностью или смоделировать с помощью CFD.
У порошков и сыпучих материалов ситуация значительно сложнее. Их поведение зависит не только от размера частиц и насыпной плотности, но и от формы частиц, гранулометрического состава, влажности, когезии, адгезии, электростатического заряда, абразивности, прочности на излом, структуры поверхности, доли воздуха, степени наполнения, порядка добавления компонентов и трения о стенки. К этому добавляются такие эффекты, как перколяция, расслоение, образование сводов, агломерация, уплотнение и разрушение частиц. Уже незначительные колебания партии сырья могут заметно изменить текучесть и смешиваемость рецептуры.
Поэтому вертикальный смеситель может демонстрировать очень разную кинетику смешивания для двух внешне схожих порошков. Кроме того, недостаточно оценивать однородность только в смесительной камере. При выгрузке, транспортировке, просеивании, промежуточном хранении или фасовке ранее хорошая смесь может снова расслоиться. Влияние геометрии аппарата, режима работы и свойств продукта на результат у смесителей твёрдых веществ часто невозможно полностью рассчитать; поэтому оптимальные условия во многих случаях определяются эмпирически, посредством испытаний.
Подходящие ориентировочные критерии
Несмотря на эти ограничения, для профессиональной подготовки масштабирования можно использовать несколько критериев. Они не заменяют испытание, но помогают разумно согласовать между собой лабораторную, пилотную и производственную установки.
Геометрическое подобие — важнейшая исходная основа. Пропорции ёмкости, угол конуса, соотношение диаметра смесительного инструмента и ёмкости, шаг спирали, расстояние до стенки ёмкости, геометрия выгрузки, положения загрузки и степень наполнения должны по возможности оставаться сопоставимыми. Только тогда могут сформироваться сходные циклы движения продукта и сходные схемы его перемещения. Уже небольшие изменения зазора между инструментом и стенкой, в зоне выгрузки, в форме ёмкости или во внутренних элементах могут повлиять на качество смешивания, остаточное опорожнение и склонность к расслоению.
Постоянная окружная скорость особенно важна, когда необходимо ограничить бережность к продукту, разрушение частиц, истирание или образование мелкой фракции. Она удерживает максимальную скорость на смесительном инструменте в сопоставимом диапазоне. При увеличении диаметра инструмента частоту вращения необходимо соответственно снижать. Этот подход особенно полезен для чувствительных гранулятов, кристаллов, частиц с покрытием, волокон, чувствительных пищевых компонентов и рецептур с ограниченной механической нагрузочной способностью. Также и для конвективных вертикальных смесителей окружная скорость может служить разумной отправной точкой для переноса нагрузки на продукт.
Удельный ввод мощности может служить дополнительной информацией. Однако для порошковых смесей он значительно менее универсален, чем для жидкостей. Потребность в мощности может изменяться в ходе процесса смешивания, например из-за поглощения влаги, добавления жидкости, уплотнения, удаления воздуха, разрушения агломератов или перехода в вязкопластичную массу. Поэтому сопоставимое значение мощности не означает автоматически, что в промышленном масштабе будет достигнута та же однородность, та же бережность к продукту или то же качество опорожнения.
Динамика крутящего момента особенно информативна для многих порошковых смесителей. Она показывает, как изменяется сопротивление продукта в ходе загрузки, процесса смешивания, добавления жидкости, агломерации, уплотнения или сушки. Для масштабирования необходим достаточный запас крутящего момента, чтобы надёжно справляться и с неблагоприятными, но допустимыми состояниями продукта. Это особенно важно, когда порошкообразные смешиваемые материалы в ходе процесса временно становятся когезивными, липкими, влажными или вязкопластичными.
Число оборотов инструмента до достижения целевой однородности — ещё один практический показатель. В геометрически подобных вертикальных смесителях он может дать хорошую первую ориентировку. Однако его необходимо подтвердить исследованием кинетики смешивания с оригинальным продуктом. Для этого исследуются несколько времён смешивания, а качество смешивания оценивается посредством репрезентативного отбора проб. Цель — не кратчайшее время смешивания при идеальных условиях, а устойчивое технологическое окно, надёжно работающее при допустимых колебаниях степени наполнения, качества сырья и дозирования.
Число Фруда описывает соотношение инерционных и гравитационных воздействий. Оно имеет значение прежде всего для порошковых смесителей с горизонтально вращающимися смесительными инструментами, когда оцениваются характер разбрасывания, центробежные эффекты, механическая флюидизация или характер движения вращающегося слоя продукта. У вертикальных смесителей с медленно вращающимися, прилегающими к стенке спиральными или ленточно-шнековыми инструментами на первый план выходит, напротив, контролируемая конвективная циркуляция продукта. Поэтому для данной конструкции число Фруда не является универсальным или первичным критерием масштабирования.
Расчёт и моделирование
CFD-моделирование часто информативно для жидкостей, поскольку течения жидкости можно описать непрерывно. Для порошковых смесей это значительно сложнее. Методы дискретных элементов, сокращённо DEM, позволяют наглядно смоделировать движение отдельных частиц, контактные силы, локальные зоны сдвига и принципиальные механизмы смешивания. Они могут помочь сравнить между собой варианты геометрии инструмента, частоты вращения, степени наполнения или внутренних элементов.
Однако DEM-моделирование даёт достоверные результаты только при тщательной калибровке с использованием реальных характеристик материала. Промышленные порошки содержат чрезвычайно большое количество частиц, часто микрометрового размера и неправильной, не сферической формы. Полное моделирование каждой частицы было бы вычислительно чрезвычайно затратным. Поэтому на практике частицы упрощают, укрупняют или моделируют как сферы. Дополнительно необходимо адаптировать трение, когезию, сопротивление качению, контакт со стенкой и другие параметры. Подтверждённые исследования показывают, что DEM способен хорошо отображать развитие смешивания во времени, но при этом может значительно неверно прогнозировать фактическое качество смешивания или RSD.
Поэтому моделирование является разумным дополнением, но не заменой испытаниям с продуктом. Оно может сократить время разработки, выявить критические варианты и помочь в выборе возможных геометрий инструмента. Для окончательного определения качества смешивания, разрушения частиц, склонности к расслоению, остаточного опорожнения, стабильности выгрузки и способности к очистке по-прежнему необходимы испытания с оригинальным продуктом.
Надёжный путь
Для порошковых смесей зачастую дешевле, быстрее и надёжнее провести информативные испытания в подходящих смесителях, чем развивать чисто теоретическую модель до мнимой достоверности. Именно в практических испытаниях смешивания становятся видны те явления, которые трудно уловить в упрощённых уравнениях и моделях: образование агломератов, налипание на стенки, перколяция мелкой фракции, расслоение при выгрузке, влияние порядка добавления компонентов, распределение жидкости, разрушение частиц, локальное переувлажнение и изменяющиеся свойства текучести.
Планирование испытаний начинается с характеризации материала. Как минимум следует определить гранулометрический состав, форму частиц, насыпную плотность, влажность, функцию текучести, когезивность, трение о стенки, электростатические свойства и при необходимости абразивность. Для когезивных продуктов дополнительно могут быть полезны испытания на сдвиг и исследования трения о стенки.
Далее следует исследование кинетики смешивания с оригинальными компонентами. При этом изучаются различные степени наполнения, реальный порядок добавления компонентов, предусмотренные частоты вращения, несколько времён смешивания и при необходимости добавление жидкости. Помимо однородности в смесительной камере следует также проверить стабильность после выгрузки. Пробы из различных зон смесительной камеры дополняются пробами выгрузки, отобранными в разные моменты времени, в частности в начале, середине и в конце опорожнения.
Оценка охватывает не только среднее значение и RSD (или CoV) маркерного компонента. Она должна также включать соответствие целевому значению, минимум и максимум, разрушение частиц, долю агломератов, остаточное опорожнение, пылеобразование, температуру продукта, а также стабильность после транспортировки, промежуточного хранения и фасовки. Только на этой основе можно судить о том, можно ли надёжно эксплуатировать процесс в промышленном масштабе.
Поэтому профессиональное масштабирование объединяет конструктивное подобие и данные измерений, полученные в ходе испытаний. Геометрия, окно степени наполнения, концепция инструмента, окружная скорость, запас крутящего момента и время смешивания служат отправной точкой. Окончательная конструкция определяется на основе измеренной кинетики смешивания, движения продукта, энергопотребления, динамики крутящего момента, опорожнения и фактического качества выгрузки. Исследования когезивных гранулятов действительно показывают, что при определённых условиях могут проявляться упрощённые зависимости масштабирования. Однако такие результаты всегда специфичны для конкретного материала, геометрии и процесса и не могут быть без ограничений перенесены на другие порошки, смесительные инструменты или типоразмеры.
Какие правила масштабирования применяет amixon® — и где их заменяют испытания
Для вертикальных прецизионных смесителей циркуляцию продукта можно приближённо описать транспортным уравнением, выведенным из техники шнековой транспортировки. Оно объясняет, почему вертикальная смесительная спираль способна трёхмерно перемешивать продукт: у стенки продукт транспортируется вверх, в центре под действием силы тяжести вновь опускается и затем снова попадает во внешнюю зону смешивания. Эти повторяющиеся циклы движения продукта непрерывно распределяют все компоненты по всему объёму смесительной камеры и создают основу для высокого, воспроизводимого качества смешивания.
Объёмный поток продукта IV вертикальной смесительной спирали можно приближённо описать через эффективную кольцевую транспортирующую площадь и осевую скорость транспортировки.
I_V = A · v_ax
При этом A — эффективная площадь поперечного сечения потока продукта, перемещаемого смесительной спиралью, а vax — осевая скорость транспортировки смешиваемого материала.
Для вертикальной смесительной спирали отсюда получается упрощённая зависимость:
I_V = (π / 4) · (D² − d²) · φ · S · n · ζ
Здесь IV обозначает производительность транспортировки, то есть объёмный поток смесительной спирали. D — наружный диаметр смесительной спирали, а d — внутренний диаметр. Степень наполнения φ показывает, какая доля смесительной камеры заполнена продуктом. S обозначает шаг смесительной спирали, n — частоту вращения смесительного механизма, а ζ — коэффициент скорости.
Коэффициент скорости ζ учитывает, что реальные порошки ведут себя не как идеальная транспортируемая среда. Они могут проскальзывать, течь в обратном направлении, прилипать, уплотняться или в разной степени участвовать в транспортном движении в зависимости от влажности, когезии, размера частиц, трения о стенки, формы частиц и степени наполнения. Именно этот фактор наглядно показывает, что транспортное уравнение является хорошо обоснованным техническим приближением, но не полным описанием фактической кинетики смешивания каждого конкретного сыпучего материала.
Уравнение показывает, что производительность конвективной циркуляции возрастает с увеличением эффективной площади спирали, степени наполнения, шага спирали и частоты вращения. У геометрически подобных смесителей основные соотношения ёмкости, смесительной спирали и выпускного отверстия остаются сопоставимыми. Если при этом дополнительно соблюдаются сопоставимое окно степени наполнения и бережная по отношению к продукту окружная скорость, удельную циркуляцию продукта можно аналогичным образом рассчитывать для разных типоразмеров. Поэтому транспортное уравнение служит полезной отправной точкой для определения размеров смесительного инструмента, частоты вращения и типоразмера.
Однако оно описывает лишь основное конвективное движение. Одна лишь высокая теоретическая производительность транспортировки ещё не гарантирует идеального смешивания. Для фактического качества смешивания решающее значение имеют также центральный нисходящий поток, поперечный обмен, порядок добавления компонентов, однородность дозирования, характер течения, распределение частиц по размерам и стабильность смеси при выгрузке. Особенно у когезивных, влажных, сильно различающихся по плотности или очень мелких компонентов агломерация, перколяция, налипание на стенки, электростатический заряд или разрушение частиц могут изменить кинетику смешивания. Поэтому коэффициент скорости ζ следует понимать как продуктозависимую величину, которую необходимо определять посредством испытаний с оригинальным продуктом.
Кроме того, для прецизионных смесителей amixon® временной ход качества смешивания часто можно приближённо описать эмпирической экспоненциальной функцией. Эта функция описывает приближение изначально неоднородного состояния продукта к идеальному или практически достижимому предельному состоянию.
f(t) = C_ideal + (C_0 − C_ideal) · e^(−k · t)
Время t откладывается по оси абсцисс и соответствует продолжительности смешивания. Значение f(t) по оси ординат описывает качество смешивания или иную выбранную измеримую характеристику смеси в соответствующий момент времени. В зависимости от способа оценки это может быть, например, концентрация маркерного компонента в определённой точке отбора проб, показатель разброса, коэффициент вариации, разность между измеренным и заданным значением или иная аналитически определяемая величина качества.
C_0 — начальное значение в момент времени t=0. Оно описывает исходное состояние перед началом процесса смешивания, например высокий разброс концентрации ещё не гомогенизированной смеси. C_ideal — горизонтальная асимптота функции. Она описывает идеальное или практически достижимое предельное значение, к которому смесь приближается с увеличением времени смешивания. Если качество смешивания выражается как коэффициент вариации, C_ideal в идеализированном случае может стремиться к нулю. Однако на практике в промышленности часто сохраняется остаточный разброс, обусловленный характеристиками продукта, отбором проб, аналитикой и физически достижимым состоянием смеси. Если же функция описывает концентрацию, C_ideal соответствует заданному значению целевой концентрации.
Число e — это число Эйлера, значение которого составляет приблизительно 2,718. Оно описывает экспоненциальный характер кривой. Решающим параметром является константа скорости смешивания k. Она определяет, насколько быстро качество смешивания приближается к предельному значению. Высокое значение k означает быстрое приближение к однородному состоянию. Низкое значение k указывает на более медленный процесс смешивания, например из-за неблагоприятных свойств текучести, высокой когезии, слабого движения продукта, неудачного расположения точек дозирования или неподходящей конструкции смесительного инструмента и ёмкости.
Эмпирическая функция особенно ценна тем, что она оценивает не отдельный момент времени смешивания, а описывает всю кинетику смешивания в целом. Для этого в ходе испытания смешивания исследуется несколько времён смешивания. Для каждого момента времени отбираются репрезентативные пробы, которые анализируются. На основе полученных измеренных значений можно построить кривую смешивания и аппроксимировать её экспоненциальной функцией. Это позволяет определить константу скорости смешивания k, достижимое предельное значение C_ideal и время, по истечении которого надёжно достигается заранее заданное целевое качество смешивания.
Такое исследование кинетики смешивания предотвращает произвольный выбор слишком короткого или неоправданно длинного времени смешивания. При слишком коротком времени смешивания желаемая однородность может быть ещё не достигнута. Неоправданно длительное смешивание, напротив, увеличивает энергозатраты, нагрузку на частицы и продолжительность процесса, не улучшая при этом дальнейшего качества продукта. В некоторых случаях слишком длительное смешивание может даже усилить склонность к расслоению, если присутствуют частицы разного размера, насыпной плотности или формы. Поэтому практическая цель состоит в устойчивом окне времени смешивания, а не просто в достижении наивысшего теоретического значения однородности в отдельный момент времени.
Сочетание оценки производительности транспортировки и эмпирической кинетики смешивания даёт технически обоснованный подход к проектированию и масштабированию вертикальных процессов смешивания. Транспортное уравнение описывает, насколько быстро смесительная спираль конвективно перемещает продукт по смесительной камере. Экспоненциальная функция описывает, как получаемое в результате качество смешивания со временем приближается к достижимому предельному состоянию. Для геометрически подобных прецизионных смесителей amixon® эти зависимости могут служить важной основой для предварительного планирования типоразмера, степени наполнения, частоты вращения, времени смешивания и требуемой интенсивности смешивания.
Тем не менее ни одно из этих двух уравнений не заменяет испытание с продуктом. Транспортное уравнение идеализирует движение продукта, а экспоненциальная кривая смешивания представляет собой эмпирическое описание наблюдаемого хода смешивания. Оба подхода необходимо проверять с оригинальным продуктом, реалистичными степенями наполнения, запланированным порядком добавления компонентов и репрезентативным отбором проб. Только после этого можно определить специфичный для конкретного продукта коэффициент скорости ζ, константу скорости смешивания k, фактически достижимое качество смешивания и надёжное окно времени смешивания.