Walidowalność czyszczenia przy mleku w proszku wykazuje się, dowodząc, że pozostałości produktu, resztki środków myjących i istotne zanieczyszczenia mikrobiologiczne są redukowane poniżej zdefiniowanych granic akceptacji za pomocą zdefiniowanej i powtarzalnej procedury.

Procedury dowodowe: swab i rinse

• Metoda swab (próbka z wymazu): nadaje się do zdefiniowanych, dobrze dostępnych powierzchni kontaktu z produktem i stosowana jest szczególnie w miejscach najbardziej niekorzystnych, na przykład na uszczelnieniach, spoinach, w strefach martwych, na zaworach lub dyszach.
• Metoda rinse (próbka z popłuczyn): nadaje się przede wszystkim do układów zamkniętych, takich jak obiegi CIP, rurociągi, zbiorniki lub trudno dostępne geometrie wewnętrzne; analizowana jest ostatnia ciecz płucząca, na przykład na TOC, przewodność, pH, zmętnienie lub parametry mikrobiologiczne.
• Połączenie obu procedur: w praktyce próbki swab i rinse stosuje się wspólnie, ponieważ próbki swab ujmują lokalne punkty krytyczne, a próbki rinse odwzorowują ogólną czystość układu.

Typowe wartości graniczne i kryteria akceptacji

• Czystość wzrokowa jest warunkiem podstawowym: nie mogą występować widoczne pozostałości; ocena powinna być zdefiniowana i znormalizowana, a nie tylko subiektywna („wygląda czysto”).
• Wartości graniczne chemiczne wyprowadza się w sposób oparty na ryzyku i naukowo uzasadniony, często poprzez kryterium 10 ppm, podejścia toksykologiczne takie jak HBEL/ADE/PDE lub obliczenia przeniesienia specyficzne dla produktu.
• Pozostałości specyficzne dla mleka w proszku bada się często na białko, laktozę, tłuszcz i TOC; dla zastosowań wrażliwych istotne mogą być również kryteria dotyczące alergenów.
• Wartości graniczne mikrobiologiczne wynikają ze specyfikacji produktu i ryzyka higienicznego; przy mleku w proszku istotne są w szczególności parametry takie jak ogólna liczba drobnoustrojów, Enterobacteriaceae, Salmonella spp., a przy preparatach dla niemowląt Cronobacter sakazakii.
• Dla samej chemii czyszczącej można dodatkowo ustalić wartości graniczne dla pozostałości zasad, kwasów lub środków powierzchniowo czynnych, często poprzez profile przewodności lub analitykę specyficzną.

Jak dowód prowadzi się w praktyce

• Walidacja opiera się na opartej na ryzyku analizie przypadku najbardziej niekorzystnego, na przykład na najtrudniejszym do usunięcia wariancie produktu, najwyższym obciążeniu produktem lub najdłuższym czasie postoju przed czyszczeniem.
• Proces czyszczenia opisuje się ustalonymi parametrami, na przykład czasem, temperaturą, stężeniem, działaniem mechanicznym, przepływem i objętością płukania.
• Przed walidacją kwalifikuje się pobieranie próbek i analitykę, wraz ze stopniem odzysku, granicą wykrywalności i granicą oznaczalności metody.
• Zwyczajowo wymaga się co najmniej trzech następujących po sobie udanych cykli czyszczenia w warunkach rutynowych jako dowodu skuteczności.

Dokumentacja

• Nadrzędny plan walidacji (VMP) ze strategią, odpowiedzialnościami i zakresem walidacji czyszczenia.
• Protokół walidacji czyszczenia z planem pobierania próbek, miejscami swab i rinse, wartościami granicznymi i kryteriami akceptacji.
• Certyfikaty analizy i walidacja metod stosowanych procedur.
• Protokoły czyszczenia odniesione do wsadu lub cyklu, z udokumentowanymi parametrami CIP i danymi trendu.
• Odstępstwa, CAPA i rewalidacja przy zmianach produktu, instalacji, środka myjącego lub procedury.

Walidowalność jest tym samym wykazana wtedy, gdy czyszczenie na powierzchniach krytycznych i w całym układzie pozostaje analitycznie odtwarzalne, powtarzalne i udokumentowane poniżej zdefiniowanych wartości granicznych.