La validabilità della pulizia per il latte in polvere si dimostra provando che residui di prodotto, residui di detergente e contaminazioni microbiologiche rilevanti vengono ridotti sotto limiti di accettazione definiti mediante una procedura definita e riproducibile.

Metodi di prova: swab e rinse

• Metodo swab (campione per strofinamento): è adatto a superfici di contatto con il prodotto definite e ben accessibili e viene impiegato in particolare nei punti di peggior caso, per esempio su guarnizioni, cordoni di saldatura, spazi morti, valvole o ugelli.
• Metodo rinse (campione di risciacquo): è adatto soprattutto a sistemi chiusi quali circuiti CIP, tubazioni, serbatoi o geometrie interne difficilmente accessibili; si analizza l'ultimo liquido di risciacquo, per esempio su TOC, conduttività, valore di pH, torbidità o parametri microbiologici.
• Combinazione dei due metodi: nella pratica i campioni swab e rinse vengono impiegati congiuntamente, perché i campioni swab rilevano gli hotspot locali e i campioni rinse rappresentano la pulizia complessiva del sistema.

Limiti e criteri di accettazione tipici

• La pulizia visiva è il presupposto di base: non devono essere presenti residui visibili; la valutazione dovrebbe avvenire in modo definito e standardizzato, non soltanto soggettivo, del tipo «sembra pulito».
• I limiti chimici vengono derivati su base di rischio e scientifica, spesso attraverso il criterio dei 10 ppm, approcci tossicologici quali HBEL/ADE/PDE o calcoli di carryover specifici del prodotto.
• I residui specifici del latte in polvere vengono spesso verificati su proteine, lattosio, grassi e TOC; per le applicazioni sensibili possono essere rilevanti anche criteri riferiti agli allergeni.
• I limiti microbiologici si orientano alla specifica di prodotto e al rischio igienico; con il latte in polvere sono particolarmente rilevanti parametri quali la carica microbica totale, le enterobatteriacee, Salmonella spp. e, negli alimenti per lattanti, Cronobacter sakazakii.
• Per i prodotti chimici di pulizia stessi possono essere fissati limiti aggiuntivi per i residui di alcali, di acidi o di tensioattivi, spesso tramite profili di conduttività o analitica specifica.

Come si conduce la prova nella pratica

• La validazione si basa su una considerazione del peggior caso su base di rischio, per esempio la variante di prodotto più difficile da pulire, il carico di prodotto più elevato o il tempo di attesa più lungo prima della pulizia.
• Il processo di pulizia viene descritto con parametri stabiliti, per esempio tempo, temperatura, concentrazione, azione meccanica, portata e volume di risciacquo.
• Prima della validazione vengono qualificati il campionamento e l'analitica, compresi il tasso di recupero, il limite di rilevabilità e il limite di quantificazione del metodo.
• Sono usuali almeno tre cicli di pulizia consecutivi con esito positivo in condizioni di routine come prova di prestazione.

Documentazione

• Piano generale di validazione (VMP) con strategia, responsabilità e ambito della validazione della pulizia.
• Protocollo di validazione della pulizia con piano di campionamento, punti swab e rinse, limiti e criteri di accettazione.
• Certificati di analisi e validazione dei metodi impiegati.
• Protocolli di pulizia riferiti al lotto o al ciclo, con parametri CIP documentati e dati di tendenza.
• Deviazioni, CAPA e riconvalida in caso di modifiche al prodotto, all'impianto, al detergente o alla procedura.

La validabilità è quindi dimostrata quando la pulizia resta, sulle superfici critiche e nell'intero sistema, analiticamente tracciabile, ripetibile e documentata al di sotto dei limiti definiti.