La validabilité du nettoyage pour le lait en poudre est démontrée en établissant que les résidus de produit, les résidus de détergent et les contaminations microbiologiques pertinentes sont réduits sous des limites d'acceptation définies par une procédure définie et reproductible.

Méthodes de démonstration : écouvillon et rinçage

• Méthode par écouvillon (prélèvement par frottis) : elle convient aux surfaces de contact produit définies et bien accessibles et est utilisée en particulier aux points de cas le plus défavorable, par exemple sur les joints, les cordons de soudure, les espaces morts, les vannes ou les buses.
• Méthode par rinçage (prélèvement de rinçage) : elle convient avant tout aux systèmes fermés tels que les circuits CIP, les tuyauteries, les cuves ou les géométries internes difficilement accessibles ; c'est le dernier liquide de rinçage qui est analysé, par exemple pour le TOC, la conductivité, le pH, la turbidité ou des paramètres microbiologiques.
• Combinaison des deux méthodes : dans la pratique, les prélèvements par écouvillon et par rinçage sont utilisés conjointement, parce que les écouvillons saisissent les points chauds locaux et les rinçages représentent la propreté globale du système.

Limites et critères d'acceptation typiques

• La propreté visuelle est la condition de base : aucun résidu visible ne doit être présent ; l'appréciation devrait être définie et normalisée, et non pas seulement subjective au sens de « ça a l'air propre ».
• Les limites chimiques sont dérivées sur une base scientifique et selon les risques, fréquemment via le critère des 10 ppm, des approches toxicologiques telles que HBEL/ADE/PDE ou des calculs d'entraînement spécifiques au produit.
• Les résidus spécifiques au lait en poudre sont souvent contrôlés sur les protéines, le lactose, les matières grasses et le TOC ; pour les applications sensibles, des critères relatifs aux allergènes peuvent également être pertinents.
• Les limites microbiologiques s'orientent sur la spécification du produit et le risque hygiénique ; pour le lait en poudre, des paramètres tels que le nombre total de germes, les Enterobacteriaceae, Salmonella spp. et, pour les préparations infantiles, Cronobacter sakazakii sont particulièrement pertinents.
• Pour la chimie de nettoyage elle-même, des limites peuvent en outre être fixées pour les résidus alcalins, acides ou tensioactifs, souvent au moyen de profils de conductivité ou d'une analytique spécifique.

Comment la démonstration est menée en pratique

• La validation repose sur une considération de cas le plus défavorable fondée sur les risques, par exemple la variante de produit la plus difficile à nettoyer, la charge de produit la plus élevée ou le temps d'attente le plus long avant le nettoyage.
• Le procédé de nettoyage est décrit avec des paramètres fixés, par exemple le temps, la température, la concentration, l'action mécanique, le débit et le volume de rinçage.
• Avant la validation, l'échantillonnage et l'analytique sont qualifiés, y compris le taux de récupération, la limite de détection et la limite de quantification de la méthode.
• Il est usuel d'exiger au moins trois cycles de nettoyage consécutifs réussis dans des conditions de routine comme preuve de performance.

Documentation

• Plan directeur de validation (VMP) avec la stratégie, les responsabilités et l'étendue de la validation du nettoyage.
• Protocole de validation du nettoyage avec le plan d'échantillonnage, les points de prélèvement par écouvillon et par rinçage, les limites et les critères d'acceptation.
• Certificats d'analyse et validation des méthodes employées.
• Protocoles de nettoyage par charge ou par cycle, avec les paramètres CIP documentés et les données de tendance.
• Écarts, CAPA et revalidation en cas de modification du produit, de l'installation, du détergent ou du procédé.

La validabilité est ainsi démontrée lorsque le nettoyage reste, sur les surfaces critiques et dans l'ensemble du système, analytiquement traçable, répétable et documenté au-dessous de limites définies.