¿Qué precisión es realistamente alcanzable con los sistemas de microdosificación para vitaminas y enzimas?
Para dosificar vitaminas, enzimas y otros microcomponentes de elevada actividad, los sistemas de regulación gravimétrica son por regla general la solución más robusta. A diferencia de los dosificadores puramente volumétricos, registran la masa realmente dosificada y pueden compensar mejor las variaciones del flujo de producto. En condiciones industriales, con un dimensionado adecuado, propiedades de producto estables y una cantidad objetivo suficientemente grande, son realistas desviaciones de dosificación inferiores al ±1 % del valor nominal; con frecuencia se alcanzan valores en torno al ±0,5 %. Las exigencias de hasta aproximadamente ±0,1 % pueden ser alcanzables en aplicaciones especialmente optimizadas, pero deben demostrarse de forma concreta para cada producto, rango de dosificación y condiciones de servicio reales.
La precisión con la que trabaja un sistema de microdosificación no depende solo de la célula de carga o del equipo dosificador. Resultan decisivas en particular la fluidez, la densidad aparente, la humedad, la forma del grano y la distribución granulométrica del polvo. También la cohesión, la formación de bóvedas, la densificación, la carga electrostática y las adherencias influyen en la masa realmente descargada. Cuanto menor es la cantidad pesada o el caudal másico continuo, más se acentúan relativamente estas influencias. Por eso, una dosificación en el rango de ppm es técnicamente posible, pero plantea exigencias elevadas al dosificador, a la conducción del producto, a la calibración y a la validación.
En los sistemas continuos loss-in-weight, el caudal másico se regula a partir de la disminución de peso medida del recipiente de reserva. Las indicaciones realistas de precisión se sitúan con frecuencia en el rango de aproximadamente ±0,5 a ±1 %, pero deben referirse siempre a un caudal másico definido y a una ventana temporal definida. Las variaciones a corto plazo pueden ser mayores, por ejemplo durante la fase de rellenado o con un comportamiento de flujo cambiante, que la desviación promediada a lo largo de un periodo más largo. En las dosificaciones por lotes según el principio gain-in-weight, en cambio, el recipiente de destino se llena hasta el peso nominal establecido; este método es especialmente adecuado cuando hay que pesar con exactitud componentes individuales de la formulación.
Los dosificadores volumétricos, por ejemplo los de tornillo o de rueda celular, no son por principio inadecuados. Con productos de buena fluidez y densidad aparente constante pueden trabajar de forma económica y con una repetibilidad suficiente. Sin embargo, si cambian la densidad aparente, la humedad, el nivel de llenado, la densificación o el comportamiento de flujo, la masa realmente dosificada puede desplazarse a pesar de un ajuste sin cambios. Para componentes valiosos, de elevada actividad o críticos para la calidad, como las vitaminas y las enzimas, es por tanto preferible por lo general una realimentación gravimétrica.
Es importante además distinguir entre repetibilidad y exactitud. Una repetibilidad elevada significa que las dosificaciones sucesivas se dispersan poco. Sin embargo, no asegura que el valor medio corresponda exactamente al peso nominal. Para ello se requieren una calibración correcta, la consideración del caudal de cola, una pesada de referencia adecuada así como una comprobación periódica del sistema completo. La precisión de dosificación realmente alcanzable es por tanto siempre el resultado de la interacción entre el producto, la técnica de dosificación, la regulación, la situación mecánica de montaje y una conducción del proceso coherente.
Microdosificación y calidad de mezcla: dos características de calidad distintas
En las premezclas de vitaminas, enzimas y oligoelementos hay que considerar conjuntamente dos características de calidad: la precisión de la dosificación y la homogeneidad de la mezcla posterior. El sistema de dosificación determina qué masa de un microcomponente se introduce en el proceso. El mezclador se encarga a continuación de que ese componente se distribuya de manera uniforme dentro de la cantidad total. Una elevada calidad de mezcla no puede corregir una dosificación errónea; a la inversa, ni siquiera un microcomponente dosificado con exactitud conduce automáticamente a una premezcla homogénea.
Los sistemas de dosificación gravimétricos modernos, por ejemplo los sistemas gain-in-weight o loss-in-weight, pueden alcanzar precisiones elevadas con productos de buena dosificabilidad y tiempos de dosificación suficientemente largos. En el uso industrial son con frecuencia realistas desviaciones inferiores al ±1 % del valor nominal; los valores en torno al ±0,5 % son alcanzables con un dimensionado adecuado. Las precisiones mayores requieren siempre una comprobación específica de la aplicación. Los dosificadores puramente volumétricos pueden trabajar de forma económica con un comportamiento de flujo constante y una densidad aparente estable, pero reaccionan de manera más sensible a los cambios de densidad aparente, humedad, densificación o fluidez.
Para las premezclas de vitaminas y enzimas no solo es relevante, por tanto, la precisión nominal de un dosificador. Igual de importantes son la reproducibilidad del flujo de material, una estrategia de carga adecuada, la evitación de adherencias y de formación de bóvedas así como un tiempo de dosificación y de mezclado suficiente. Las tolerancias de dosificación admisibles se derivan de la formulación, de la seguridad de la declaración y del producto, del margen de sobredosificación y de las exigencias de homogeneidad de la premezcla acabada.
La calidad de mezcla en el mezclador de precisión de amixon®
Los mezcladores de precisión de amixon® de las series VM, HM, AM, KoneSlid® y SpherHelics® están concebidos para la homogeneización intensa y a la vez respetuosa con el producto de materiales a granel secos, húmedos o en suspensión. Con una formulación adecuada, una carga reproducible y un modo de funcionamiento validado pueden distribuir de forma fiable también proporciones de componente muy pequeñas. amixon® define el mezclado de precisión para concentraciones de hasta 1:100.000 como un coeficiente de variación inferior al 5 % alcanzable de forma reproducible. Esta afirmación debe verificarse, sin embargo, siempre en el marco de ensayos concretos con el producto, de un plan de muestreo adecuado y de una analítica suficientemente sensible.
Una «mezcla aleatoria ideal» no debería designarse como una propiedad genérica del producto. Se trata más bien de un objetivo estadístico que depende del sistema de sustancias, de la formulación, del grado de llenado, del tiempo de mezclado, de la carga y de la toma de muestras. En particular con proporciones de principio activo muy pequeñas, los aglomerados, las diferencias de tamaño de grano o de densidad y una segregación posterior durante la descarga o el transporte pueden influir en la homogeneidad.
Un rango de grado de llenado ampliamente utilizable puede ofrecer una gran flexibilidad en el día a día de la producción. No obstante, al cambiar el tamaño de lote, la formulación o el grado de llenado debería comprobarse siempre si el tiempo de mezclado, la velocidad de giro, la secuencia de carga y el plan de muestreo siguen siendo adecuados. Una nueva validación no es prescindible por principio, sino que depende del riesgo y de la gestión de calidad de cada explotador.
Protección del producto y desaglomeración
Para una distribución uniforme, los microcomponentes deben estar presentes en la premezcla de la forma más fina y reproducible posible. Los polvos cohesivos, las vitaminas apelmazadas o los preparados enzimáticos aglomerados pueden limitar la homogeneidad si no se disgregan lo suficiente. Al mismo tiempo, una aportación excesiva de energía puede perjudicar los principios activos sensibles, los recubrimientos, los granulados o los componentes encapsulados.
Los mezcladores de amixon® trabajan en el funcionamiento básico con velocidades periféricas comparativamente bajas y permiten así una mezcla respetuosa con el producto. Si es necesario, se puede emplear un rotor de corte de forma selectiva para la desaglomeración. Lo decisivo es el dimensionado específico de la aplicación: tanta energía de cizalla y de trituración como sea necesaria, pero tan poca como sea posible. El éxito no debería valorarse únicamente por el tiempo de mezclado, sino mediante comprobaciones de homogeneidad respaldadas analíticamente, observaciones de las partículas y, en su caso, mediciones de la actividad del principio activo.
Mezclado de precisión continuo con el AMK
Cuando la microdosificación y el mezclado se realizan de forma continua, la dosificación, la regulación y el proceso de mezclado deben considerarse como un sistema global. Los dosificadores gravimétricos aportan los componentes individuales de forma continua en la relación de masas prevista. El mezclador continuo homogeneiza estas corrientes de material y descarga la mezcla de forma continua. Para la calidad de producto resultante son determinantes en particular la estabilidad de las corrientes de dosificación, la regulación durante los procesos de rellenado, la distribución del tiempo de permanencia y la dinámica de mezclado.
El mezclador continuo AMK se puede integrar en procesos de producción continuos. Según amixon®, su grado de llenado es ajustable en un amplio rango; el tiempo de permanencia es independiente de la frecuencia de giro de las herramientas de mezclado. En el funcionamiento continuo, la cantidad de producto ya homogeneizada presente en el mezclador forma una base de mezcla. Las corrientes de material nuevas, comparativamente pequeñas, se incorporan a ella. Un tiempo de permanencia medio suficientemente dimensionado puede atenuar en el tiempo las variaciones a corto plazo de la concentración de entrada; amixon® describe este efecto como el comportamiento de paso bajo del proceso de mezclado continuo.
El tiempo de permanencia es por tanto un parámetro de dimensionado importante, pero no un sustituto de una dosificación estable. Según el proceso y el principio del mezclador, los tiempos de permanencia medios pueden situarse, por ejemplo, en el rango de 0,5 a 3 minutos. Su distribución debe dimensionarse de modo que se alcance la homogeneidad necesaria en el funcionamiento estacionario y que los cambios de producto, los arranques y las desviaciones de dosificación queden dominados.
Ensayos con productos originales
Si un objetivo concreto es alcanzable solo se puede valorar de forma fiable en el ensayo con productos originales representativos. En el centro de ensayos de amixon® se puede investigar la mezcla en condiciones próximas a la práctica. En ello ocupan un lugar central la calidad de mezcla del mezclador elegido, el comportamiento de los microcomponentes cohesivos o aglomerados, la influencia del grado de llenado o del rendimiento así como la tendencia a la segregación durante la descarga.
La precisión de dosificación misma se determina por el sistema de dosificación seleccionado en cada caso por el cliente o por el integrador de la instalación. Para una conclusión global sólida deberían considerarse y ensayarse por tanto conjuntamente el dosificador y el mezclador. Un plan de muestreo adecuado, estratificado en el espacio y en el tiempo, así como la separación de la dispersión del proceso, del muestreo y del análisis crean la base de una valoración sólida frente al aseguramiento de la calidad, a los clientes y, en su caso, a las autoridades.