Quale precisione è realisticamente raggiungibile con i sistemi di microdosaggio per vitamine ed enzimi?
Nel dosaggio di vitamine, enzimi e altri microcomponenti altamente attivi i sistemi regolati per via gravimetrica sono di regola la soluzione più robusta. A differenza dei dosatori puramente volumetrici, essi rilevano la massa effettivamente dosata e possono compensare meglio le oscillazioni del flusso di prodotto. In condizioni industriali, con un dimensionamento adeguato, proprietà del prodotto stabili e una quantità obiettivo sufficientemente grande, sono realistici scostamenti di dosaggio inferiori a ±1 % dal valore nominale; spesso sono raggiungibili valori intorno a ±0,5 %. Requisiti fino a circa ±0,1 % possono essere raggiungibili in applicazioni specificamente ottimizzate, ma devono essere dimostrati concretamente per il singolo prodotto, il campo di dosaggio e le condizioni di esercizio effettive.
Quanto precisamente lavori un sistema di microdosaggio non dipende soltanto dalla cella di carico o dal dosatore. Determinanti sono in particolare la scorrevolezza, la densità apparente, l'umidità, la forma del grano e la distribuzione granulometrica della polvere. Anche coesione, formazione di ponti, compattazione, carica elettrostatica e adesioni influenzano la massa effettivamente scaricata. Quanto minore è la quantità pesata o la portata in massa continua, tanto più fortemente questi influssi agiscono in termini relativi. Per questo un dosaggio nell'ordine dei ppm è tecnicamente possibile, ma pone requisiti elevati al dosatore, alla conduzione del prodotto, alla calibrazione e alla validazione.
Nei sistemi loss-in-weight continui la portata in massa viene regolata attraverso la diminuzione di peso misurata del recipiente di riserva. Le indicazioni di precisione realistiche si collocano spesso nel campo da circa ±0,5 a ±1 %, ma devono sempre essere riferite a una portata in massa definita e a una finestra temporale definita. Le oscillazioni di breve durata possono essere maggiori, per esempio durante la fase di ricarica o con un comportamento di scorrimento variabile, rispetto allo scostamento mediato su un periodo più lungo. Nei dosaggi a lotti secondo il principio gain-in-weight, invece, il recipiente di destinazione viene riempito fino al peso nominale prescritto; questo metodo è particolarmente adatto quando singoli componenti della ricetta devono essere pesati con esattezza.
I dosatori volumetrici, per esempio i dosatori a coclea o a rotocella, non sono per principio inadeguati. Con prodotti a buona scorrevolezza e con densità apparente costante possono lavorare in modo economico e sufficientemente ripetibile. Se però densità apparente, umidità, livello di riempimento, compattazione o comportamento di scorrimento cambiano, la massa effettivamente dosata può spostarsi nonostante l'impostazione invariata. Per i componenti di valore, altamente attivi o critici per la qualità come vitamine ed enzimi è quindi di norma preferibile una retroazione gravimetrica.
Importante è inoltre la distinzione tra ripetibilità ed esattezza. Un'elevata ripetibilità significa che i dosaggi successivi presentano solo una piccola dispersione. Non assicura però che il valore medio corrisponda esattamente al peso nominale. Per questo sono necessari una calibrazione corretta, la considerazione della coda di dosaggio, una pesatura di riferimento adeguata nonché una verifica periodica del sistema complessivo. La precisione di dosaggio effettivamente raggiungibile è dunque sempre il risultato dell'interazione di prodotto, tecnica di dosaggio, regolazione, situazione meccanica di montaggio e conduzione di processo coerente.
Microdosaggio e qualità di miscelazione: due caratteristiche di qualità distinte
Nelle premiscele di vitamine, enzimi e oligoelementi due caratteristiche di qualità devono essere considerate insieme: la precisione del dosaggio e l'omogeneità della miscelazione successiva. Il sistema di dosaggio determina quale massa di un microcomponente viene immessa nel processo. Il miscelatore provvede poi a distribuire questo componente in modo uniforme all'interno della quantità complessiva. Un'elevata qualità di miscelazione non può correggere un dosaggio errato; viceversa, anche un microcomponente dosato con esattezza non porta automaticamente a una premiscela omogenea.
I moderni sistemi di dosaggio gravimetrici, per esempio i sistemi gain-in-weight o loss-in-weight, possono raggiungere precisioni elevate con prodotti ben dosabili e tempi di dosaggio sufficientemente lunghi. Nell'impiego industriale scostamenti inferiori a ±1 % dal valore nominale sono spesso realistici; valori intorno a ±0,5 % sono raggiungibili con un dimensionamento adeguato. Precisioni superiori presuppongono sempre una verifica specifica dell'applicazione. I dosatori puramente volumetrici possono lavorare in modo economico con un comportamento di scorrimento costante e una densità apparente stabile, ma reagiscono in modo più sensibile alle variazioni di densità apparente, umidità, compattazione o scorrevolezza.
Per le premiscele di vitamine ed enzimi non è quindi rilevante soltanto la precisione nominale di un dosatore. Altrettanto importanti sono la riproducibilità del flusso di materiale, una strategia di carico adeguata, la prevenzione di adesioni e della formazione di ponti nonché un tempo di dosaggio e di miscelazione sufficiente. Le tolleranze di dosaggio ammesse derivano dalla ricetta, dalla sicurezza dell'etichettatura e del prodotto, dal margine di sovradosaggio nonché dai requisiti di omogeneità della premiscela finita.
La qualità di miscelazione nel miscelatore di precisione amixon®
I miscelatori di precisione amixon® delle serie VM, HM, AM, KoneSlid® e SpherHelics® sono concepiti per l'omogeneizzazione intensa e al tempo stesso delicata sul prodotto di solidi sfusi asciutti, umidi o in sospensione. Con una ricetta adeguata, un carico riproducibile e una modalità di esercizio validata possono distribuire in modo affidabile anche quote di componenti molto ridotte. amixon® definisce la miscelazione di precisione per concentrazioni fino a 1:100.000 come un coefficiente di variazione inferiore al 5 % raggiungibile in modo riproducibile. Questa affermazione va però sempre verificata nell'ambito di prove concrete sul prodotto, di un piano di campionamento adeguato e di un'analitica sufficientemente sensibile.
Una «miscela casuale ideale» non dovrebbe essere indicata come proprietà generalizzata del prodotto. Essa è piuttosto un obiettivo statistico che dipende dal singolo sistema di sostanze, dalla ricetta, dal grado di riempimento, dal tempo di miscelazione, dal carico e dal campionamento. In particolare con quote di principio attivo molto piccole, agglomerati, differenze di granulometria o di densità e una successiva segregazione allo scarico o nel trasporto possono influenzare l'omogeneità.
Un campo di grado di riempimento ampiamente utilizzabile può offrire grande flessibilità nella quotidianità della produzione. Tuttavia, con un cambio di dimensione del lotto, di ricetta o di grado di riempimento si dovrebbe sempre verificare se tempo di miscelazione, numero di giri, sequenza di carico e piano di campionamento siano ancora adeguati. Una nuova validazione non è per principio superflua, ma dipende dal rischio e dal sistema di gestione della qualità del singolo gestore.
Delicatezza sul prodotto e disagglomerazione
Per una distribuzione uniforme i microcomponenti devono essere presenti nella premiscela in forma il più possibile fine e riproducibile. Polveri coesive, vitamine impaccate o preparati enzimatici agglomerati possono limitare l'omogeneità se non vengono sufficientemente aperti. Al tempo stesso un apporto eccessivo di energia può compromettere principi attivi sensibili, rivestimenti, granulati o componenti incapsulati.
I miscelatori amixon® lavorano nel funzionamento di base con velocità periferiche relativamente basse e consentono così una miscelazione delicata sul prodotto. Se necessario, un rotore di taglio può essere impiegato in modo mirato per la disagglomerazione. Determinante è il dimensionamento specifico dell'applicazione: tanta energia di taglio e di frantumazione quanta ne serve, ma la minore possibile. Il successo non dovrebbe essere valutato soltanto in base al tempo di miscelazione, ma tramite verifiche di omogeneità garantite analiticamente, osservazioni sulle particelle e, se necessario, misure dell'attività del principio attivo.
Miscelazione di precisione in continuo con l'AMK
Quando microdosaggio e miscelazione avvengono in continuo, dosaggio, regolazione e processo di miscelazione devono essere considerati come sistema complessivo. I dosatori gravimetrici alimentano i singoli componenti in continuo nel rapporto di massa previsto. Il miscelatore continuo omogeneizza questi flussi di materia e scarica la miscela in continuo. Per la qualità del prodotto che ne risulta sono determinanti in particolare la stabilità dei flussi di dosaggio, la regolazione durante le ricariche, la distribuzione dei tempi di permanenza e la dinamica di miscelazione.
Il miscelatore continuo AMK può essere integrato in processi di produzione continui. Il suo grado di riempimento è, secondo amixon®, regolabile su un ampio campo; il tempo di permanenza è indipendente dalla frequenza di rotazione degli utensili di miscelazione. Nel funzionamento continuo la quantità di prodotto già omogeneizzata presente nel miscelatore costituisce una base di miscelazione. I flussi di materia in ingresso, relativamente piccoli, vengono incorporati in essa. Un tempo di permanenza medio sufficientemente dimensionato può attenuare nel tempo le oscillazioni di breve durata della concentrazione in ingresso; amixon® descrive questo effetto come comportamento da filtro passa-basso del processo di miscelazione continuo.
Il tempo di permanenza è dunque un parametro di dimensionamento importante, ma non un sostituto di un dosaggio stabile. A seconda del processo e del principio di miscelazione i tempi di permanenza medi possono collocarsi, per esempio, nel campo da 0,5 a 3 minuti. La loro distribuzione deve essere dimensionata in modo che l'omogeneità richiesta venga raggiunta nel funzionamento stazionario e che cambi di prodotto, procedure di avviamento e scostamenti di dosaggio siano governabili.
Prove con i prodotti originali
Se un obiettivo concreto sia raggiungibile si può valutare in modo affidabile solo nella prova con prodotti originali rappresentativi. Nel centro prove amixon® la miscelazione può essere esaminata in condizioni prossime alla pratica. Al centro stanno in particolare la qualità di miscelazione del miscelatore scelto, il comportamento di microcomponenti coesivi o agglomerati, l'influenza del grado di riempimento ovvero della portata nonché la tendenza alla segregazione allo scarico.
La precisione di dosaggio stessa è determinata dal sistema di dosaggio scelto dal cliente o dall'integratore di impianti. Per un'affermazione complessiva solida dosatore e miscelatore dovrebbero perciò essere considerati e provati insieme. Un piano di campionamento adeguato, stratificato nello spazio e nel tempo, nonché la separazione tra dispersione di processo, di campionamento e di analisi creano la base per una valutazione solida nei confronti dell'assicurazione qualità, dei clienti ed eventualmente delle autorità.