Jaka dokładność jest realistycznie osiągalna w systemach mikrodozowania witamin i enzymów?
Przy dozowaniu witamin, enzymów i innych wysoko aktywnych mikroskładników układy regulowane grawimetrycznie są z reguły najbardziej odpornym rozwiązaniem. W odróżnieniu od dozowników czysto wolumetrycznych rejestrują one faktycznie dozowaną masę i mogą lepiej wyrównywać wahania przepływu produktu. W warunkach przemysłowych, przy odpowiednim rozwiązaniu, stabilnych właściwościach produktu i wystarczająco dużej ilości docelowej, realistyczne są odchylenia dozowania poniżej ±1 % od wartości zadanej; często osiągalne są wartości około ±0,5 %. Wymagania do około ±0,1 % mogą być osiągalne w specjalnie zoptymalizowanych zastosowaniach, muszą jednak zostać wykazane konkretnie dla danego produktu, zakresu dozowania i rzeczywistych warunków eksploatacji.
Jak precyzyjnie pracuje układ mikrodozowania, zależy nie tylko od czujnika tensometrycznego czy urządzenia dozującego. Decydujące są w szczególności sypkość, gęstość nasypowa, wilgoć, kształt ziarna i rozkład wielkości cząstek proszku. Również kohezja, tworzenie sklepień, zagęszczanie, naładowanie elektrostatyczne i nalepy wpływają na faktycznie wyładowaną masę. Im mniejsza jest odważka lub ciągły strumień masowy, tym silniej te wpływy działają relatywnie. Dlatego dozowanie w zakresie ppm jest wprawdzie technicznie możliwe, stawia jednak wysokie wymagania wobec dozownika, prowadzenia produktu, kalibracji i walidacji.
W ciągłych układach Loss-in-Weight strumień masowy regulowany jest przez zmierzony ubytek masy zbiornika zapasowego. Realistyczne dane dotyczące dokładności leżą często w zakresie od około ±0,5 do ±1 %, muszą jednak zawsze odnosić się do zdefiniowanego strumienia masowego i zdefiniowanego okna czasowego. Krótkotrwałe wahania mogą być na przykład podczas fazy uzupełniania albo przy zmiennym zachowaniu przepływowym większe niż odchylenie uśrednione w dłuższym okresie. Przy dozowaniu wsadowym według zasady Gain-in-Weight naczynie docelowe jest natomiast napełniane do zadanej masy; metoda ta nadaje się szczególnie wtedy, gdy poszczególne składniki receptury mają być dokładnie odważone.
Dozowniki wolumetryczne, na przykład ślimakowe lub komorowe, nie są zasadniczo nieodpowiednie. Mogą one przy produktach dobrze płynących i o stałej gęstości nasypowej pracować ekonomicznie i wystarczająco powtarzalnie. Jeżeli jednak zmieniają się gęstość nasypowa, wilgoć, poziom napełnienia, zagęszczenie lub zachowanie przepływowe, faktycznie dozowana masa może się przesunąć mimo niezmienionej nastawy. Dla cennych, wysoko aktywnych lub krytycznych jakościowo składników, takich jak witaminy i enzymy, sprzężenie zwrotne grawimetryczne jest dlatego zwykle godne pierwszeństwa.
Ważne jest ponadto rozróżnienie między powtarzalnością a poprawnością. Wysoka powtarzalność oznacza, że kolejne dozowania rozrzucają się tylko nieznacznie. Nie zapewnia ona jednak, że wartość średnia odpowiada dokładnie masie zadanej. Wymagane są do tego prawidłowa kalibracja, uwzględnienie wybiegu, odpowiednie ważenie odniesienia oraz regularne sprawdzanie całego układu. Faktycznie osiągalna dokładność dozowania jest zatem zawsze wynikiem współdziałania produktu, techniki dozowania, regulacji, mechanicznej sytuacji montażowej i konsekwentnego prowadzenia procesu.
Mikrodozowanie i jakość mieszania: dwa oddzielne kryteria jakości
Przy mieszankach wstępnych witamin, enzymów i mikroelementów należy rozpatrywać wspólnie dwa kryteria jakości: dokładność dozowania i jednorodność późniejszej mieszaniny. Układ dozujący określa, jaka masa mikroskładnika zostaje wprowadzona do procesu. Mieszalnik zapewnia następnie, że składnik ten zostanie równomiernie rozprowadzony w całej ilości. Wysoka jakość mieszania nie może skorygować błędnego dozowania; odwrotnie, nawet dokładnie dozowany mikroskładnik nie prowadzi automatycznie do jednorodnej mieszanki wstępnej.
Nowoczesne układy dozowania grawimetrycznego, na przykład Gain-in-Weight lub Loss-in-Weight, mogą przy produktach dobrze dozowalnych i wystarczająco długich czasach dozowania osiągać wysokie dokładności. W zastosowaniu przemysłowym odchylenia poniżej ±1 % od wartości zadanej są często realistyczne; wartości około ±0,5 % są osiągalne przy odpowiednim rozwiązaniu. Wyższe dokładności wymagają zawsze sprawdzenia specyficznego dla zastosowania. Dozowniki czysto wolumetryczne mogą przy stałym zachowaniu przepływowym i stabilnej gęstości nasypowej pracować ekonomicznie, reagują jednak wrażliwiej na zmiany gęstości nasypowej, wilgoci, zagęszczenia lub sypkości.
Dla mieszanek wstępnych witamin i enzymów istotna jest dlatego nie tylko nominalna precyzja dozownika. Równie ważne są powtarzalność przepływu materiału, odpowiednia strategia załadunku, unikanie nalepów i tworzenia sklepień oraz wystarczający czas dozowania i mieszania. Dopuszczalne tolerancje dozowania wynikają z receptury, pewności deklaracji i bezpieczeństwa produktu, zapasu na przedozowanie oraz wymagań wobec jednorodności gotowego premiksu.
Jakość mieszania w mieszalniku precyzyjnym amixon®
Mieszalniki precyzyjne amixon® serii VM, HM, AM, KoneSlid® i SpherHelics® są zaprojektowane do intensywnej, a jednocześnie łagodnej dla produktu homogenizacji suchych, wilgotnych lub zawieszonych materiałów sypkich. Przy odpowiedniej recepturze, powtarzalnym załadunku i walidowanym trybie pracy mogą niezawodnie rozprowadzać także bardzo małe udziały składników. amixon® definiuje mieszanie precyzyjne dla stężeń do 1:100.000 jako powtarzalnie osiągalny współczynnik zmienności poniżej 5 %. Stwierdzenie to należy jednak zawsze weryfikować w ramach konkretnych prób produktowych, odpowiedniego planu pobierania próbek i wystarczająco czułej analityki.
„Idealnej mieszaniny losowej” nie należy przy tym określać jako ogólnej właściwości produktu. Jest ona raczej statystycznym obrazem docelowym, który zależy od danego układu substancji, receptury, stopnia napełnienia, czasu mieszania, załadunku i pobierania próbek. Zwłaszcza przy bardzo małych udziałach substancji czynnej aglomeraty, różnice uziarnienia lub gęstości oraz późniejsza segregacja przy wyładunku lub transporcie mogą wpływać na jednorodność.
Szeroko użyteczny zakres stopnia napełnienia może w codziennej produkcji dawać dużą elastyczność. Mimo to przy zmianie wielkości wsadu, receptury lub stopnia napełnienia należy zawsze sprawdzić, czy czas mieszania, prędkość obrotowa, kolejność załadunku i plan pobierania próbek są nadal odpowiednie. Ponowna walidacja nie jest zasadniczo zbędna, lecz zależy od ryzyka i zarządzania jakością danego użytkownika.
Łagodność wobec produktu i deaglomeracja
Dla równomiernego rozprowadzenia mikroskładniki muszą występować w mieszance wstępnej możliwie drobno i powtarzalnie. Proszki kohezyjne, zbrylone witaminy lub aglomerowane preparaty enzymatyczne mogą ograniczać jednorodność, jeżeli nie zostaną wystarczająco otwarte. Jednocześnie nadmierne wprowadzanie energii może pogorszyć wrażliwe substancje czynne, powłoki, granulaty lub składniki kapsułkowane.
Mieszalniki amixon® pracują w trybie podstawowym z względnie niskimi prędkościami obwodowymi i umożliwiają tym samym mieszanie łagodne dla produktu. Jeżeli jest to konieczne, rotor tnący może być zastosowany celowo do deaglomeracji. Decydujące jest rozwiązanie specyficzne dla zastosowania: tyle energii ścinania i rozdrabniania, ile potrzeba, ale tak mało, jak to możliwe. Sukcesu nie należy przy tym oceniać wyłącznie na podstawie czasu mieszania, lecz przez zabezpieczone analitycznie badania jednorodności, obserwacje cząstek i w razie potrzeby pomiary aktywności substancji czynnej.
Ciągłe mieszanie precyzyjne z AMK
Gdy mikrodozowanie i mieszanie odbywają się w sposób ciągły, dozowanie, regulację i proces mieszania należy rozpatrywać jako całościowy układ. Dozowniki grawimetryczne doprowadzają poszczególne składniki w sposób ciągły w przewidzianym stosunku masowym. Mieszalnik ciągły homogenizuje te strumienie substancji i wyładowuje mieszaninę w sposób ciągły. Dla wynikającej jakości produktu miarodajne są w szczególności stabilność strumieni dozowania, regulacja przy uzupełnianiu, rozkład czasu przebywania i dynamika mieszania.
Mieszalnik ciągły AMK może być włączony do ciągłych procesów produkcyjnych. Jego stopień napełnienia jest według amixon® nastawialny w szerokim zakresie; czas przebywania jest przy tym niezależny od częstotliwości obrotowej narzędzi mieszających. W pracy ciągłej znajdujący się w mieszalniku, już zhomogenizowany zapas produktu tworzy bazę mieszania. Nowo wchodzące, względnie małe strumienie substancji są w niej wmieszane. Wystarczająco wymierzony średni czas przebywania może w czasie łagodzić krótkotrwałe wahania stężenia na wejściu; amixon® opisuje to działanie jako charakter dolnoprzepustowy ciągłego procesu mieszania.
Czas przebywania jest zatem ważnym parametrem projektowym, ale nie zastępuje stabilnego dozowania. Zależnie od procesu i zasady mieszania średnie czasy przebywania mogą leżeć na przykład w zakresie od 0,5 do 3 minut. Ich rozkład musi być zaprojektowany tak, aby wymagana jednorodność została osiągnięta w pracy stacjonarnej, a zmiany produktu, procesy rozruchu oraz odchylenia dozowania były opanowane.
Próby z produktami oryginalnymi
Czy konkretny cel jest osiągalny, można niezawodnie ocenić tylko w próbie z reprezentatywnymi produktami oryginalnymi. W centrum prób amixon® mieszaninę można badać w warunkach zbliżonych do praktyki. W centrum uwagi stoją przy tym w szczególności jakość mieszania wybranego mieszalnika, zachowanie kohezyjnych lub aglomerowanych mikroskładników, wpływ stopnia napełnienia lub wydajności oraz skłonność do segregacji przy wyładunku.
Dokładność dozowania jest natomiast określana przez dany układ dozujący wybrany przez klienta lub integratora instalacji. Dla wiarygodnego stwierdzenia całościowego dozownik i mieszalnik należy dlatego rozpatrywać i badać wspólnie. Odpowiedni, warstwowy przestrzennie i czasowo plan pobierania próbek oraz rozdzielenie rozrzutu procesu, pobierania próbek i analizy tworzą podstawę wiarygodnej oceny wobec zapewnienia jakości, klientów i w razie potrzeby organów.