Какая точность реально достижима в системах микродозирования витаминов и ферментов?
При дозировании витаминов, ферментов и других высокоактивных микрокомпонентов гравиметрически регулируемые системы, как правило, являются наиболее надёжным решением. В отличие от чисто объёмных дозаторов они фиксируют фактически дозированную массу и лучше способны компенсировать колебания потока продукта. В промышленных условиях при подходящем расчёте, стабильных свойствах продукта и достаточно большом целевом количестве реалистичны отклонения дозирования менее ±1 % от заданного значения; часто достижимы значения около ±0,5 %. Требования примерно до ±0,1 % могут быть достижимы в специально оптимизированных применениях, однако должны быть конкретно подтверждены для соответствующего продукта, диапазона дозирования и фактических условий эксплуатации.
Насколько точно работает система микродозирования, зависит не только от тензодатчика или дозирующего устройства. Решающими являются прежде всего текучесть, насыпная плотность, влажность, форма зерна и распределение частиц по размерам порошка. Также когезия, сводообразование, уплотнение, электростатический заряд и налипание влияют на фактически выгружаемую массу. Чем меньше навеска или непрерывный массовый поток, тем сильнее относительно проявляются эти влияния. Поэтому дозирование в диапазоне ppm технически возможно, но предъявляет высокие требования к дозатору, направлению продукта, калибровке и валидации.
В непрерывных системах Loss-in-Weight массовый поток регулируется через измеренное уменьшение веса резервуара запаса. Реалистичные показатели точности часто находятся в диапазоне примерно от ±0,5 до ±1 %, однако всегда должны соотноситься с определённым массовым потоком и определённым временным окном. Кратковременные колебания могут, например во время фазы дозаправки или при меняющемся поведении текучести, быть больше, чем усреднённое за более длительный период отклонение. При загрузочном дозировании по принципу Gain-in-Weight, напротив, целевой сосуд заполняется до заданного целевого веса; этот метод особенно подходит, когда отдельные компоненты рецептуры нужно точно взвесить.
Объёмные дозаторы, например шнековые или ячейковые дозаторы, не являются в принципе непригодными. Они могут при хорошо текучих и постоянных по насыпной плотности продуктах работать экономично и достаточно повторяемо. Однако если меняются насыпная плотность, влажность, уровень заполнения, уплотнение или поведение текучести, фактически дозированная масса может смещаться несмотря на неизменную настройку. Для ценных, высокоактивных или критичных для качества компонентов, таких как витамины и ферменты, гравиметрическая обратная связь поэтому, как правило, предпочтительнее.
Важно также различие между повторяемостью и правильностью. Высокая повторяемость означает, что последовательные дозирования лишь незначительно разбросаны. Однако она не гарантирует, что среднее значение точно соответствует заданному весу. Для этого требуются правильная калибровка, учёт дозатора, подходящее референтное взвешивание, а также регулярная проверка всей системы. Фактически достижимая точность дозирования является тем самым всегда результатом взаимодействия продукта, техники дозирования, регулирования, механического исполнения и последовательного ведения процесса.
Микродозирование и качество смешивания: два раздельных показателя качества
При премиксах витаминов, ферментов и микроэлементов необходимо рассматривать совместно два показателя качества: точность дозирования и однородность последующей смеси. Система дозирования определяет, какая масса микрокомпонента вводится в процесс. Смеситель затем обеспечивает то, чтобы этот компонент равномерно распределялся внутри общего количества. Высокое качество смешивания не может исправить ошибочное дозирование; и наоборот, даже точно дозированный микрокомпонент не ведёт автоматически к однородному премиксу.
Современные гравиметрические системы дозирования, например системы Gain-in-Weight или Loss-in-Weight, способны при хорошо дозируемых продуктах и достаточно длительном времени дозирования достигать высокой точности. При промышленном применении отклонения менее ±1 % от заданного значения часто реалистичны; значения около ±0,5 % достижимы при подходящем расчёте. Более высокая точность всегда предполагает проверку для конкретного применения. Чисто объёмные дозаторы могут при постоянном поведении текучести и стабильной насыпной плотности работать экономично, но более чувствительно реагируют на изменения насыпной плотности, влажности, уплотнения или текучести.
Для премиксов витаминов и ферментов поэтому релевантна не только номинальная точность дозатора. Столь же важны воспроизводимость потока материала, подходящая стратегия загрузки, предотвращение налипания и сводообразования, а также достаточное время дозирования и смешивания. Допустимые допуски дозирования вытекают из рецептуры, требований к декларированию и безопасности продукта, запаса на передозировку, а также требований к однородности готового премикса.
Качество смешивания в прецизионном смесителе amixon®
Прецизионные смесители amixon® серий VM, HM, AM, KoneSlid® и SpherHelics® рассчитаны на интенсивную и одновременно щадящую гомогенизацию сухих, влажных или суспендированных сыпучих материалов. При подходящей рецептуре, воспроизводимой загрузке и валидированном режиме работы они способны надёжно распределять также очень малые доли компонентов. amixon® определяет прецизионное смешивание для концентраций до 1:100.000 как воспроизводимо достижимый коэффициент вариации ниже 5 %. Однако это утверждение всегда следует подтверждать в рамках конкретных испытаний продукта, подходящего плана отбора проб и достаточно чувствительной аналитики.
«Идеальную случайную смесь» не следует при этом обозначать как общее свойство продукта. Скорее это статистический целевой образ, зависящий от конкретной системы веществ, рецептуры, степени наполнения, времени смешивания, загрузки и отбора проб. Особенно при очень малых долях действующего вещества на однородность могут влиять агломераты, различия размеров зёрен или плотности, а также последующая сегрегация при выгрузке или транспортировке.
Широкий используемый диапазон степени наполнения может обеспечивать большую гибкость в повседневном производстве. Тем не менее при смене размера загрузки, рецептуры или степени наполнения следует всегда проверять, остаются ли время смешивания, частота вращения, последовательность загрузки и план отбора проб по-прежнему подходящими. Повторная валидация не является принципиально излишней, а определяется риском и системой менеджмента качества соответствующей эксплуатирующей организации.
Щажение продукта и дезагломерация
Для равномерного распределения микрокомпоненты должны присутствовать в премиксе максимально тонко и воспроизводимо. Когезионные порошки, скомкованные витамины или агломерированные препараты ферментов могут ограничивать однородность, если они недостаточно разрушены. Одновременно чрезмерное внесение энергии может повредить чувствительные действующие вещества, покрытия, гранулы или инкапсулированные компоненты.
Смесители amixon® в базовом режиме работают со сравнительно низкими окружными скоростями и обеспечивают тем самым щадящее смешивание продукта. При необходимости режущий ротор может применяться целенаправленно для дезагломерации. Решающим является расчёт для конкретного применения: столько энергии сдвига и измельчения, сколько необходимо, но как можно меньше. Успех следует при этом оценивать не только по времени смешивания, но и через аналитически подтверждённые проверки однородности, рассмотрение частиц и при необходимости измерения активности действующего вещества.
Непрерывное прецизионное смешивание с AMK
Когда микродозирование и смешивание происходят непрерывно, дозирование, регулирование и процесс смешивания нужно рассматривать как единую систему. Гравиметрические дозаторы непрерывно подают отдельные компоненты в предусмотренном массовом соотношении. Непрерывный смеситель гомогенизирует эти потоки веществ и непрерывно выгружает смесь. Для получаемого качества продукта решающими являются прежде всего стабильность потоков дозирования, регулирование при процессах дозаправки, распределение времени пребывания и динамика смешивания.
Непрерывный смеситель AMK может быть встроен в непрерывные производственные процессы. Его степень наполнения, по данным amixon®, настраивается в широком диапазоне; время пребывания при этом не зависит от частоты вращения смесительных инструментов. В непрерывном режиме работы имеющийся в смесителе, уже гомогенизированный запас продукта образует базу смешивания. Вновь поступающие, сравнительно малые потоки веществ вмешиваются в неё. Достаточно рассчитанное среднее время пребывания может временно сглаживать кратковременные колебания концентрации на входе; amixon® описывает этот эффект как поведение низкочастотного фильтра непрерывного процесса смешивания.
Время пребывания является тем самым важным параметром расчёта, но не заменой стабильного дозирования. В зависимости от процесса и принципа смесителя среднее время пребывания может, например, находиться в диапазоне от 0,5 до 3 минут. Его распределение должно быть рассчитано так, чтобы в стационарном режиме достигалась требуемая однородность, а смена продукта, процессы пуска и отклонения дозирования были управляемы.
Испытания с оригинальными продуктами
Достижима ли конкретная целевая величина, надёжно можно оценить только в испытании с репрезентативными оригинальными продуктами. В испытательном центре amixon® смешивание можно исследовать в условиях, приближённых к практическим. В центре внимания при этом находятся прежде всего качество смешивания выбранного смесителя, поведение когезионных или агломерированных микрокомпонентов, влияние степени наполнения или производительности, а также склонность к сегрегации при выгрузке.
Сама точность дозирования определяется соответствующей системой дозирования, выбранной заказчиком или интегратором установки. Для надёжного общего вывода дозатор и смеситель следует поэтому рассматривать и испытывать совместно. Подходящий, пространственно и по времени стратифицированный план отбора проб, а также разделение дисперсии процесса, отбора проб и анализа создают основу для надёжной оценки перед контролем качества, заказчиками и при необходимости регулирующими органами.