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¿Qué parámetros de proceso controlan la aglomeración de forma dirigida hacia una distribución de tamaño de grano definida?

La distribución del tamaño de grano en la aglomeración surge de la interacción entre la formación de núcleos, el crecimiento del grano, la compactación, la fractura y el desgaste. El objetivo no es necesariamente la distribución más estrecha posible, sino un granulado adecuado para el proceso posterior, por ejemplo en cuanto a fluidez, baja formación de polvo, solubilidad, dosificabilidad, densidad aparente o resistencia mecánica. Por ello, un tamaño de grano medio y una amplitud de distribución deseados no pueden ajustarse mediante un único valor de consigna, sino solo dentro de una ventana de proceso coordinada.

El contenido de líquido o de aglutinante es una magnitud de influencia central en los procesos de aglomeración húmeda. La relación entre líquido y sólido, la velocidad de dosificación y el perfil temporal de adición determinan cuántos puentes líquidos se forman entre las partículas y durante cuánto tiempo permanecen estables. Si la cantidad de líquido es demasiado baja, se forman muy pocos núcleos o núcleos demasiado débiles; la fracción fina aumenta y los aglomerados pueden no alcanzar la resistencia requerida. Con una cantidad de líquido demasiado alta aumenta el riesgo de sobrehumectación local, coalescencia incontrolada, formación de grumos y una mayor proporción de grano grueso. Por ello, la relación líquido-sólido se cuenta, en muchos procesos de granulación húmeda, entre las variables de control más importantes para el tamaño de grano y su crecimiento.

Además de la cantidad, la formulación del aglutinante también influye en la aglomeración. Son determinantes la viscosidad, la tensión superficial, la humectabilidad, la fracción de sólidos, la concentración y el comportamiento de secado. Estas propiedades determinan cómo se distribuye el líquido sobre la superficie de la partícula, cómo penetra en los poros y cómo forma puentes líquidos, y más tarde sólidos, resistentes. Una mayor proporción de aglutinante puede favorecer el crecimiento del grano y la resistencia del granulado, pero también puede aumentar el riesgo de coalescencia incontrolada. Por ello, el tipo y la concentración del aglutinante deben coordinarse siempre con el polvo de partida, la granulometría objetivo, el aporte de energía del aparato y el proceso de secado posterior.

La característica de pulverización determina si el líquido aglutinante se incorpora de forma espacialmente uniforme en el lecho de polvo. Magnitudes importantes son la distribución del tamaño de gota, el ángulo de pulverización, la posición de la boquilla, la energía de atomización, la tasa de pulverización y el tamaño de la zona de pulverización. Unas gotas distribuidas de manera uniforme y adecuadas al polvo favorecen una formación de núcleos homogénea y reducen la sobrehumectación local. Sin embargo, las gotas muy finas no siempre son ventajosas: pueden evaporarse parcialmente antes de entrar en contacto con el polvo, ser arrastradas por el aire de proceso o depositarse en las superficies del aparato. Las gotas demasiado grandes, por el contrario, favorecen zonas de humedad locales y granos gruesos no deseados. Por ello, el tamaño de gota, el caudal de aglutinante y la geometría de la zona de pulverización se encuentran entre los parámetros fundamentales de la adición de aglutinante.

El aporte de energía mecánica controla la relación entre la formación y la destrucción del grano. La velocidad de giro, la geometría de la herramienta, la velocidad periférica, las zonas de cizalla e impacto, el grado de llenado y, en los procesos de lecho fluido, la velocidad del aire influyen en la frecuencia de colisión, la compactación y la probabilidad de fractura de los aglomerados. Una mayor solicitación mecánica puede limitar los aglomerados grandes y débiles y favorecer gránulos más compactos. Al mismo tiempo, puede generar desgaste, aumentar la fracción fina y ampliar la distribución del tamaño de grano. Una solicitación menor favorece con frecuencia un mayor crecimiento del grano, pero puede dar lugar a aglomerados más porosos y menos resistentes. Por ello, el efecto del aporte de energía es siempre específico del producto y del aparato.

El tiempo de permanencia determina durante cuánto tiempo están expuestas las partículas a los mecanismos de humectación, formación de núcleos, consolidación, crecimiento y destrucción. En los procesos por lotes viene determinado sobre todo por el tiempo de mezclado y de granulación. En los procesos continuos, el rendimiento, el grado de llenado, el volumen del aparato, la velocidad de giro de la herramienta y la geometría influyen en el tiempo de permanencia medio. Un tiempo de permanencia más largo puede favorecer el crecimiento del grano y la compactación, pero también aumenta la probabilidad de sobretamaño y de desgaste. Con un tiempo de permanencia demasiado corto, el tamaño de grano deseado no puede alcanzarse. Además, en los procesos continuos es relevante la amplitud de la distribución del tiempo de permanencia: tiempos de residencia diferentes dan lugar a granos con distinto grado de desarrollo y pueden ampliar la distribución.

La temperatura, la humedad del producto y las condiciones de secado determinan la velocidad con la que se evapora el líquido y se consolidan los puentes de aglutinante. En los procesos de granulación en lecho fluido, por pulverización y por mezclado interactúan especialmente la temperatura del aire de entrada, la cantidad de aire, la humedad relativa o el punto de rocío, la temperatura del producto y las condiciones del aire de salida. Si el líquido se evapora demasiado rápido, pueden formarse aglomerados de estabilidad insuficiente o volver a desintegrarse. Con una evaporación demasiado lenta o una tasa de pulverización demasiado alta, el producto puede sobrehumedecerse y crecer de forma incontrolada. Por ello, un proceso estable establece un equilibrio entre la adición de líquido y la capacidad de evaporación.

Las propiedades de las materias primas influyen en todo el comportamiento del proceso. Son importantes la distribución del tamaño de partícula, la superficie específica, la porosidad, la energía superficial, la densidad aparente, el contenido de humedad, la higroscopicidad, la solubilidad y el comportamiento de flujo. Los polvos finos o muy porosos suelen requerir una cantidad de líquido y unas condiciones de pulverización distintas a las de los polvos gruesos, densos o poco humectables. Las variaciones en la humedad de entrada, el tamaño de partícula o la densidad aparente pueden desplazar la ventana de proceso desarrollada y, por ello, deberían supervisarse.

Una clasificación con tamices, separación neumática o etapas de separación similares puede asegurar adicionalmente la distribución del tamaño de grano. El infratamaño puede recircularse, siempre que sea admisible desde el punto de vista del producto. El sobretamaño puede triturarse, volver a clasificarse o también recircularse de forma controlada al proceso. Sin embargo, las recirculaciones modifican el balance de materia y el historial de tratamiento de las partículas individuales. Deben diseñarse de modo que ni las fracciones finas ni los componentes sobretratados o críticos se acumulen en el circuito.

Para una distribución de tamaño de grano reproducible, los parámetros de proceso críticos se determinan mediante ensayos previos y un diseño de experimentos estadístico, por ejemplo Design of Experiments. Magnitudes de calidad relevantes son, por ejemplo, d10, d50, d90, el span, la proporción de infratamaño y sobretamaño, la densidad aparente, la humedad residual, la resistencia del granulado y la fluidez. Señales de proceso adecuadas son el caudal másico, la humedad, la temperatura, el par, el consumo de potencia y, si está disponible, las mediciones de tamaño de partícula en línea o junto a la línea. El enfoque PAT describe que un punto final de proceso no debe asegurarse exclusivamente mediante un tiempo de tratamiento fijo, sino a través de la comprensión y la medición de las magnitudes de proceso y de calidad relevantes.

Así controla amixon® la distribución del tamaño de grano en la aglomeración por lotes

La distribución del tamaño de grano de un aglomerado surge de la interacción entre la humectación, la formación de núcleos, el crecimiento del grano, la compactación, el desgaste y la fractura. En amixon®, este equilibrio se controla normalmente por lotes: en los sistemas de mezclado vertical y cónico VM, HM y AM, así como en los mezcladores-secadores calefactables y refrigerables AMT y VMT, cada lote puede ajustarse de forma específica a una distribución de tamaño de grano objetivo definida mediante la adición de líquido o de aglutinante, la velocidad de la herramienta, el tiempo de mezclado, el grado de llenado y la conducción de temperatura. A diferencia de un proceso continuo, todo el lote se mantiene bajo las mismas condiciones, observables y reajustables durante el proceso, una característica especialmente ventajosa para tamaños de lote pequeños a medianos, formulaciones cambiantes y productos con una banda de grano objetivo estrecha.

La adición de líquido y de aglutinante como variable de control más importante

La formación del grano comienza con la humectación de las partículas de polvo. Son decisivos la relación líquido-sólido, el tipo y la concentración del aglutinante, la viscosidad, la velocidad de adición, así como el tamaño de gota o el patrón de pulverización de la boquilla de adición. amixon® puede incorporar el líquido de forma específica en la capa de polvo en movimiento mediante lanzas de pulverización, conductos anulares o boquillas adaptadas al producto; la posición y la tasa de adición se coordinan con la geometría de mezclado y el movimiento de la herramienta, para que el líquido se distribuya de la forma más uniforme posible en lugar de concentrarse localmente. Como orientación aproximada, las relaciones líquido-sólido típicas para las granulaciones por acumulación suelen situarse entre unos pocos puntos porcentuales y aproximadamente el 30 por ciento de la masa de sólidos; el valor realmente necesario depende en gran medida de la capacidad de absorción, la porosidad, el tamaño de partícula y el aglutinante del producto concreto, y se determina mediante ensayo. Una cantidad de líquido demasiado baja proporciona muy pocos núcleos o núcleos demasiado débiles; una cantidad demasiado alta favorece la sobrehumectación local, la formación de grumos y una distribución de grano más amplia.

Velocidad de la herramienta y cinemática de mezclado

La recirculación forzada SinConvex® conduce el producto de forma controlada hacia arriba en la zona cercana a la pared y lo deja fluir de nuevo hacia abajo en el centro bajo la influencia de la gravedad. Esta recirculación tridimensional hace que las partículas humectadas y no humectadas entren repetidamente en contacto, lo que favorece la formación de núcleos y el crecimiento del grano. Para las tareas de aglomeración, los mezcladores amixon® se operan típicamente, según la forma constructiva y el objetivo, con velocidades periféricas de herramienta de aproximadamente 0,8 a 3,5 m/s; unas velocidades más altas aumentan el aporte de energía mecánica, favorecen la compactación y limitan, mediante una fractura controlada, los aglomerados de tamaño excesivo, pero con una solicitación demasiado alta también pueden aumentar el desgaste y la fracción fina. Cuando se conectan de forma específica rotores de corte, la distribución del tamaño de grano puede reajustarse adicionalmente mediante desaglomeración local, sin alterar el resto del movimiento de la carga.

Duración del lote, tiempo de post-mezclado y conducción de temperatura

La duración del lote determina durante cuánto tiempo está expuesto el producto a los mecanismos de humectación, crecimiento, compactación y fractura y, a diferencia de un tiempo de permanencia continuo, puede leerse y ajustarse directamente durante el proceso en curso. Lo habitual es una estructura en fase de adición, tiempo de mezclado principal y un breve tiempo de post-mezclado sin adición adicional de líquido, que da tiempo a la distribución de grano para consolidarse. En el caso de aglutinantes sensibles a la temperatura o de reacciones exotérmicas, la cámara de mezclado de los mezcladores-secadores AMT y VMT puede calentarse o enfriarse para mantener la viscosidad del aglutinante y la temperatura del producto dentro de la ventana deseada; es posible un secado posterior en el mismo aparato, que puede detener de forma específica el crecimiento del grano en cuanto se alcanza la distribución objetivo.

Grado de llenado y selección del tamaño constructivo

Con las series VM, HM, AM, así como AMT y VMT, amixon® cubre un espectro de lotes que va desde pequeños tamaños de centro de ensayos hasta grandes instalaciones específicas de proyecto de hasta aproximadamente 50.000 litros de volumen útil; para lotes más pequeños están disponibles además el EM, en el rango de aproximadamente 5 a 200 litros, y el mezclador de contenedores COM, en el rango de aproximadamente 100 a 4.000 litros. Según el producto y la forma constructiva, pueden operarse grados de llenado de aproximadamente el 10 al 100 por ciento del volumen útil. Dado que el aporte de calor y de líquido, la cinemática de mezclado y el tiempo de permanencia efectivo del lote en el mezclador varían con el grado de llenado, el tamaño constructivo y el rango de grado de llenado adecuados para la distribución de grano objetivo se confirman mediante ensayos en el centro de ensayos con producto original, antes de trasladarlos a la instalación de producción.

Verificación del proceso en el centro de ensayos

La distribución de grano realmente alcanzable se determina en amixon® con producto original en el centro de ensayos. Para ello, en la sede central de Paderborn hay disponibles más de 30 instalaciones de prueba de distintos tamaños, complementadas con centros de ensayos en Japón, India, Tailandia, China, Corea del Sur y EE. UU. Se evalúan, entre otros aspectos, la distribución del tamaño de grano, la proporción de infratamaño y sobretamaño, la densidad aparente, la humedad residual, la resistencia del granulado y la fluidez; los resultados sirven de base para la formulación, el programa de lote y el diseño del tamaño constructivo objetivo. Para la posterior fabricación en serie, los valores de consigna validados en el centro de ensayos para la adición de líquido, la velocidad de la herramienta, el tiempo de mezclado, la temperatura y el grado de llenado pueden almacenarse como receta de lote en el PLC, de modo que la distribución de grano determinada en el ensayo pueda reproducirse en la producción.

Si una aplicación requiere expresamente un funcionamiento continuo en lugar de por lotes —por ejemplo, con rendimientos muy altos o un flujo de material ininterrumpido—, amixon® ofrece con el granulador mezclador de capa anular RMG una línea de producto independiente, diseñada específicamente para la aglomeración continua. El RMG sigue un principio de funcionamiento propio con dosificación continua de sólido y de líquido, y es objeto de un proceso de diseño propio; los parámetros de proceso y los tamaños constructivos determinantes para ello se describen allí.