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Quels paramètres de procédé pilotent l'agglomération de façon ciblée vers une distribution granulométrique définie ?

La répartition granulométrique lors de l'agglomération résulte de l'interaction entre la nucléation, la croissance du grain, la densification, la rupture et l'abrasion. L'objectif n'est pas nécessairement la répartition la plus étroite possible, mais un granulé adapté au procédé suivant, par exemple en termes de fluidité, de faible tendance à la poussière, de solubilité, d'aptitude au dosage, de densité apparente ou de résistance mécanique. Une granulométrie moyenne et une largeur de distribution souhaitées ne peuvent donc pas être réglées par une seule valeur cible, mais uniquement au sein d'une fenêtre de procédé coordonnée.

La teneur en liquide ou en liant est un facteur d'influence central dans les procédés de granulation humide. Le rapport entre liquide et solide, la vitesse de dosage et le profil temporel d'ajout déterminent combien de ponts liquides se forment entre les particules et pendant combien de temps ils restent stables. Si la quantité de liquide est trop faible, trop peu de germes se forment, ou des germes trop faibles ; la teneur en fines augmente et les agglomérats n'atteignent éventuellement pas la résistance requise. Si la quantité de liquide est trop élevée, le risque de surhumidification locale, de coalescence incontrôlée, de formation de grumeaux et d'une proportion accrue de particules grossières augmente. Le rapport liquide/solide compte donc, dans de nombreux procédés de granulation humide, parmi les paramètres de réglage les plus importants pour la granulométrie et la croissance du grain.

Outre la quantité, la formulation du liant influence également l'agglomération. Sont déterminants la viscosité, la tension superficielle, la mouillabilité, la teneur en solides, la concentration et le comportement au séchage. Ces propriétés déterminent comment le liquide se répartit sur la surface des particules, pénètre dans les pores et forme des ponts liquides, puis solides, porteurs. Une proportion plus élevée de liant peut favoriser la croissance du grain et la résistance du granulé, mais peut également accroître le risque de coalescence incontrôlée. Le type et la concentration du liant doivent donc toujours être coordonnés avec la poudre de départ, la granulométrie cible, l'apport d'énergie de l'appareil et le procédé de séchage ultérieur.

La caractéristique de pulvérisation détermine si le liquide liant est introduit de façon spatialement uniforme dans le lit de poudre. Les grandeurs importantes sont la répartition de la taille des gouttes, l'angle de pulvérisation, la position de la buse, l'énergie de pulvérisation, le taux de pulvérisation et la taille de la zone de pulvérisation. Des gouttes réparties uniformément et adaptées à la poudre favorisent une nucléation homogène et réduisent la surhumidification locale. Des gouttes très fines ne sont toutefois pas toujours avantageuses : elles peuvent s'évaporer partiellement avant le contact avec la poudre, être entraînées par l'air de procédé ou se déposer sur les surfaces de l'appareil. Des gouttes trop grosses favorisent en revanche des zones humides locales et des grains grossiers indésirables. La taille des gouttes, le débit de liant et la géométrie de la zone de pulvérisation comptent donc parmi les paramètres fondamentaux de l'ajout de liant.

L'apport d'énergie mécanique règle le rapport entre la formation et la destruction du grain. La vitesse de rotation, la géométrie de l'outil, la vitesse périphérique, les zones de cisaillement et de choc, le taux de remplissage ainsi que, pour les procédés en lit fluidisé, la vitesse de l'air, influencent la fréquence de collision, la densification et la probabilité de rupture des agglomérats. Une sollicitation mécanique plus élevée peut limiter les agglomérats grands et faibles et favoriser des granulés plus compacts. Elle peut simultanément générer de l'abrasion, augmenter la teneur en fines et élargir la répartition granulométrique. Une sollicitation plus faible favorise souvent une croissance du grain plus forte, mais peut conduire à des agglomérats plus poreux et moins résistants. L'effet de l'apport d'énergie est donc toujours spécifique au produit et à l'appareil.

Le temps de séjour détermine pendant combien de temps les particules sont soumises aux mécanismes de mouillage, de nucléation, de consolidation, de croissance et de destruction. Dans les procédés discontinus, il est déterminé avant tout par le temps de mélange et de granulation. Dans les procédés continus, le débit, le taux de remplissage, le volume de l'appareil, la vitesse de rotation de l'outil et la géométrie influencent le temps de séjour moyen. Un temps de séjour plus long peut soutenir la croissance du grain et la densification, mais augmente aussi la probabilité de surgranulation et d'abrasion. Avec un temps de séjour trop court, la granulométrie souhaitée ne peut pas être atteinte. En outre, dans les procédés continus, la largeur de la distribution des temps de séjour est pertinente : des durées de séjour différentes conduisent à des grains développés de façon différente et peuvent élargir la répartition.

La température, l'humidité du produit et les conditions de séchage déterminent la vitesse à laquelle le liquide s'évapore et les ponts de liant se consolident. Dans les procédés de granulation en lit fluidisé, par pulvérisation et par mélange, la température de l'air entrant, le débit d'air, l'humidité relative ou le point de rosée, la température du produit et les conditions de l'air sortant agissent notamment ensemble. Si le liquide s'évapore trop rapidement, des agglomérats insuffisamment stables peuvent se former ou se désagréger à nouveau. En cas d'évaporation trop lente ou de taux de pulvérisation trop élevé, le produit peut se surhumidifier et croître de façon incontrôlée. Un procédé stable établit donc un équilibre entre l'ajout de liquide et la capacité d'évaporation.

Les propriétés des matières de départ influencent l'ensemble du comportement du procédé. Sont importantes la répartition granulométrique, la surface spécifique, la porosité, l'énergie de surface, la densité apparente, la teneur en humidité, l'hygroscopicité, la solubilité et le comportement à l'écoulement. Les poudres fines ou très poreuses nécessitent souvent une quantité de liquide et des conditions de pulvérisation différentes des poudres grossières, denses ou peu mouillables. Des variations de l'humidité d'entrée, de la granulométrie ou de la densité apparente peuvent déplacer la fenêtre de procédé développée et devraient donc être surveillées.

Un classement par tamisage, tri pneumatique ou étapes de séparation similaires peut sécuriser davantage la répartition granulométrique. Les particules trop fines peuvent, dans la mesure où cela est admissible côté produit, être recyclées. Les particules trop grossières peuvent être broyées, reclassées ou également recyclées de façon contrôlée dans le procédé. Les recyclages modifient toutefois le bilan matière et l'historique de traitement de particules individuelles. Ils doivent être conçus de manière à ce que ni les fines ni les composants surtraités ou critiques ne s'accumulent dans le circuit.

Pour une répartition granulométrique reproductible, les paramètres de procédé critiques sont déterminés par des essais préliminaires et une planification statistique d'expériences, par exemple un Design of Experiments. Les grandeurs de qualité pertinentes sont par exemple d10, d50, d90, le span, la proportion de fines et de grains surdimensionnés, la densité apparente, l'humidité résiduelle, la résistance du granulé et la fluidité. Des signaux de procédé appropriés sont le débit massique, l'humidité, la température, le couple, la puissance absorbée et, si disponibles, des mesures granulométriques en ligne ou at-line. L'approche PAT décrit qu'un point final de procédé peut être sécurisé non pas exclusivement par un temps de traitement fixe, mais par la compréhension et la mesure des grandeurs de procédé et de qualité pertinentes.

Ainsi amixon® pilote la répartition granulométrique lors de l'agglomération par charges

La répartition granulométrique d'un agglomérat résulte de l'interaction entre mouillage, nucléation, croissance du grain, densification ainsi qu'abrasion et rupture. Chez amixon®, cet équilibre est généralement piloté par charges : dans les systèmes de mélange verticaux et coniques VM, HM et AM, ainsi que dans les mélangeurs-sécheurs chauffables et refroidissables AMT et VMT, chaque charge peut être réglée de façon ciblée sur une répartition granulométrique cible définie, via l'ajout de liquide ou de liant, la vitesse de l'outil, le temps de mélange, le taux de remplissage et la conduite de la température. Contrairement à un procédé continu, l'ensemble de la charge se trouve alors soumis aux mêmes conditions, observables et réajustables en cours de traitement — une propriété particulièrement avantageuse pour les petites et moyennes tailles de lot, les recettes changeantes et les produits à bande granulométrique cible étroite.

Ajout de liquide et de liant comme paramètre de réglage le plus important

La formation du grain commence par le mouillage des particules de poudre. Sont déterminants le rapport liquide/solide, le type et la concentration du liant, la viscosité, la vitesse d'ajout ainsi que la taille des gouttes ou le motif de pulvérisation de la buse d'ajout. amixon® peut introduire le liquide de façon ciblée dans la couche de poudre en mouvement via des lances de pulvérisation, des conduites annulaires ou des buses adaptées au produit ; la position et le débit d'ajout sont coordonnés avec la géométrie de mélange et le mouvement de l'outil, afin que le liquide soit réparti aussi uniformément que possible plutôt que concentré localement. À titre d'orientation générale, les rapports liquide/solide typiques pour les granulations par croissance se situent souvent entre quelques pour cent et environ 30 pour cent de la masse solide ; la valeur réellement nécessaire dépend fortement de la capacité d'absorption, de la porosité, de la granulométrie et du liant du produit concerné, et est déterminée par essai. Une quantité de liquide trop faible fournit trop peu de germes ou des germes trop faibles, une quantité trop élevée favorise la surhumidification locale, la formation de grumeaux et une répartition granulométrique plus large.

Vitesse de l'outil et cinématique de mélange

Le remaniement forcé SinConvex® conduit le produit de façon contrôlée vers le haut près de la paroi et le laisse redescendre au centre sous l'effet de la gravité. Ce brassage tridimensionnel fait que les particules mouillées et non mouillées entrent en contact de façon répétée, ce qui favorise la nucléation et la croissance du grain. Pour les tâches d'agglomération, les mélangeurs amixon® fonctionnent typiquement, selon le type de construction et l'objectif, avec des vitesses périphériques d'outil d'environ 0,8 à 3,5 m/s ; des vitesses plus élevées augmentent l'apport d'énergie mécanique, soutiennent la densification et limitent les agglomérats surdimensionnés par une rupture contrôlée, mais peuvent aussi, en cas de sollicitation trop élevée, augmenter l'abrasion et la teneur en fines. Lorsque des rotors de coupe sont activés de façon ciblée, la répartition granulométrique peut en outre être réajustée par une désagglomération locale, sans modifier le reste du mouvement de la charge.

Durée de charge, temps de post-mélange et conduite de la température

La durée de charge détermine pendant combien de temps le produit est soumis aux mécanismes de mouillage, de croissance, de densification et de rupture, et peut — contrairement à un temps de séjour continu — être directement lue et ajustée sur le procédé en cours. Une structuration en phase d'ajout, temps de mélange principal et un court temps de post-mélange sans ajout de liquide supplémentaire, qui laisse à la répartition granulométrique le temps de se consolider, est courante. Pour les liants sensibles à la température ou les réactions exothermiques, la chambre de mélange des mélangeurs-sécheurs AMT et VMT peut être chauffée ou refroidie, afin de maintenir la viscosité du liant et la température du produit dans la fenêtre souhaitée ; un séchage ultérieur dans le même appareil est possible et peut arrêter de façon ciblée la croissance du grain dès que la répartition cible est atteinte.

Taux de remplissage et choix de la taille de construction

amixon® couvre, avec les séries VM, HM, AM ainsi qu'AMT et VMT, un spectre de charges allant de petites tailles de halle d'essais jusqu'à de grandes installations spécifiques au projet, jusqu'à environ 50 000 litres de volume utile ; pour de plus petites charges, l'EM, dans la plage d'environ 5 à 200 litres, ainsi que le mélangeur conteneur COM, dans la plage d'environ 100 à 4 000 litres, sont également disponibles. Selon le produit et le type de construction, des taux de remplissage d'environ 10 à 100 pour cent du volume utile peuvent être exploités. Comme l'apport de chaleur et de liquide, la cinématique de mélange et la durée de séjour effective de la charge dans le mélangeur varient avec le taux de remplissage, la taille de construction et la plage de taux de remplissage adaptées à la répartition granulométrique cible sont confirmées par un essai en halle d'essais avec le produit d'origine, avant d'être transposées à l'installation de production.

Validation du procédé en halle d'essais

La répartition granulométrique effectivement atteignable est déterminée chez amixon® avec le produit d'origine en halle d'essais. Au siège de Paderborn, plus de 30 installations d'essai de tailles différentes sont disponibles à cet effet, complétées par des centres techniques au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis. Sont évalués entre autres la répartition granulométrique, la proportion de fines et de grains surdimensionnés, la densité apparente, l'humidité résiduelle, la résistance du granulé et la fluidité ; les résultats servent de base pour la recette, le programme de charge et la conception de la taille de construction cible. Pour la fabrication en série ultérieure, les valeurs cibles validées en halle d'essais pour l'ajout de liquide, la vitesse de l'outil, le temps de mélange, la température et le taux de remplissage peuvent être enregistrées comme recette de charge dans l'automate programmable industriel, de sorte que la répartition granulométrique déterminée lors de l'essai puisse être reproduite de façon fiable en production.

Si une application exige expressément un mode de fonctionnement continu plutôt que par charges — par exemple pour des débits très élevés ou un flux de matière ininterrompu —, amixon® propose avec le granulateur-mélangeur à couche annulaire RMG une ligne de produits autonome, spécialement conçue pour l'agglomération continue. Le RMG suit son propre principe de fonctionnement avec dosage continu de solide et de liquide et fait l'objet d'un processus de conception qui lui est propre ; les paramètres de procédé et tailles de construction déterminants pour celui-ci y sont décrits.