Jakie parametry procesowe sterują aglomeracją celowo w kierunku zdefiniowanego rozkładu ziaren?
Rozkład wielkości ziaren przy aglomeracji powstaje z współdziałania zarodkowania, wzrostu ziarna, zagęszczania, pękania i ścierania. Celem nie jest z konieczności najwęższy możliwy rozkład, lecz granulat odpowiedni dla kolejnego procesu, na przykład pod względem sypkości, niskiego pylenia, rozpuszczalności, dozowalności, gęstości nasypowej czy wytrzymałości mechanicznej. Pożądaną średnią wielkość ziarna i szerokość rozkładu nie da się dlatego ustawić za pomocą pojedynczej wartości zadanej, lecz tylko w ramach dostrojonego okna procesowego.
Zawartość cieczy lub spoiwa jest przy procesach granulacji na mokro kluczową wielkością wpływającą. Stosunek cieczy do fazy stałej, prędkość dozowania i profil czasowy dodawania decydują o tym, ile mostków cieczowych powstaje między cząstkami i jak długo pozostają one stabilne. Jeśli ilość cieczy jest zbyt niska, powstaje zbyt mało lub zbyt słabych zarodków; udział frakcji drobnej rośnie, a aglomeraty mogą nie osiągnąć wymaganej wytrzymałości. Przy zbyt wysokiej ilości cieczy rośnie ryzyko lokalnego przewilżenia, niekontrolowanej koalescencji, tworzenia się grudek i zwiększonego udziału nadziarna. Stosunek ciecz-ciało stałe należy dlatego w wielu procesach granulacji na mokro do najważniejszych wielkości sterujących wielkością ziarna i wzrostem ziarna.
Obok ilości na aglomerację wpływa również receptura spoiwa. Decydujące są lepkość, napięcie powierzchniowe, zwilżalność, zawartość fazy stałej, stężenie i zachowanie podczas suszenia. Te właściwości decydują o tym, jak ciecz jest rozprowadzana na powierzchni cząstek, wnika w pory i tworzy nośne mostki cieczowe, a później mostki ciała stałego. Wyższy udział spoiwa może wspierać wzrost ziarna i wytrzymałość granulatu, może jednak również zwiększać ryzyko niekontrolowanej koalescencji. Rodzaj i stężenie spoiwa muszą być więc zawsze dostosowane do proszku wyjściowego, docelowego ziarna, aparaturowego wprowadzania energii i późniejszego procesu suszenia.
Charakterystyka natrysku decyduje o tym, czy ciecz wiążąca jest wprowadzana równomiernie przestrzennie do złoża proszku. Istotnymi wielkościami są rozkład wielkości kropli, kąt natrysku, pozycja dyszy, energia rozpylenia, szybkość natrysku i wielkość strefy natrysku. Równomiernie rozprowadzone, dopasowane do proszku krople wspierają jednorodne zarodkowanie i zmniejszają lokalne przewilżenie. Bardzo drobne krople nie są jednak zawsze korzystne: mogą częściowo odparować przed kontaktem z proszkiem, zostać uniesione przez powietrze procesowe lub osadzić się na powierzchniach aparatu. Zbyt duże krople sprzyjają natomiast lokalnym obszarom wilgoci i niepożądanemu nadziarnu. Wielkość kropli, strumień spoiwa i geometria strefy natrysku należą dlatego do podstawowych parametrów dodawania spoiwa.
Mechaniczne wprowadzanie energii steruje stosunkiem między budowaniem a niszczeniem ziarna. Obroty, geometria narzędzi, prędkość obwodowa, strefy ścinania i uderzenia, stopień napełnienia oraz przy procesach fluidyzacyjnych prędkość powietrza wpływają na częstość kolizji, zagęszczanie i prawdopodobieństwo pęknięcia aglomeratów. Wyższe obciążenie mechaniczne może ograniczać duże, słabe aglomeraty i wspierać zwarte granulaty. Jednocześnie może wytwarzać ścieranie, zwiększać udział frakcji drobnej i poszerzać rozkład ziaren. Niższe obciążenie sprzyja często silniejszemu wzrostowi ziarna, może jednak prowadzić do bardziej porowatych i mniej wytrzymałych aglomeratów. Działanie wprowadzania energii jest więc zawsze specyficzne dla produktu i aparatu.
Czas przebywania określa, jak długo cząstki są poddane mechanizmom zwilżenia, zarodkowania, konsolidacji, wzrostu i niszczenia. W procesach wsadowych jest on określony przede wszystkim przez czas mieszania i granulacji. W procesach ciągłych na średni czas przebywania wpływają wydajność, stopień napełnienia, objętość aparatu, obroty narzędzia i geometria. Dłuższy czas przebywania może wspierać wzrost ziarna i zagęszczanie, zwiększa jednak także prawdopodobieństwo powstania nadziarna i ścierania. Przy zbyt krótkim czasie przebywania pożądana wielkość ziarna może nie zostać osiągnięta. Dodatkowo w procesach ciągłych istotna jest szerokość rozkładu czasu przebywania: różne czasy przebywania prowadzą do różnie rozwiniętych ziaren i mogą poszerzać rozkład.
Temperatura, wilgotność produktu i warunki suszenia decydują o szybkości, z jaką ciecz odparowuje, a mostki spoiwa utwardzają się. Przy procesach granulacji fluidyzacyjnej, natryskowej i mieszalniczej wspólnie oddziałują zwłaszcza temperatura powietrza dolotowego, ilość powietrza, wilgotność względna lub punkt rosy, temperatura produktu i warunki powietrza wylotowego. Jeśli ciecz odparowuje zbyt szybko, mogą powstawać niewystarczająco stabilne aglomeraty lub ponownie się rozpadać. Przy zbyt wolnym odparowaniu lub zbyt wysokiej szybkości natrysku produkt może się przewilżyć i wzrastać w sposób niekontrolowany. Stabilny proces ustanawia dlatego równowagę między dodawaniem cieczy a wydajnością odparowania.
Właściwości surowców wpływają na całe zachowanie procesu. Ważne są rozkład wielkości cząstek, powierzchnia właściwa, porowatość, energia powierzchniowa, gęstość nasypowa, zawartość wilgoci, higroskopijność, rozpuszczalność i zachowanie przepływu. Drobne lub wysoko porowate proszki wymagają często innej ilości cieczy i innych warunków natrysku niż grube, gęste lub słabo zwilżalne proszki. Wahania wilgotności wejściowej, wielkości ziarna czy gęstości nasypowej mogą przesuwać opracowane okno procesowe i powinny być dlatego nadzorowane.
Klasyfikacja za pomocą sit, separacji pneumatycznej lub podobnych stopni rozdziału może dodatkowo zabezpieczyć rozkład wielkości ziaren. Podziarno może, o ile jest to dopuszczalne dla produktu, być zawracane. Nadziarno może być rozdrabniane, ponownie klasyfikowane lub także w kontrolowany sposób zawracane do procesu. Zawracanie zmienia jednak bilans materiałowy i historię obróbki poszczególnych cząstek. Musi być zaprojektowane tak, aby ani frakcje drobne, ani nadmiernie obrobione lub krytyczne składniki nie kumulowały się w obiegu.
Dla powtarzalnego rozkładu wielkości ziaren krytyczne parametry procesowe są określane w próbach wstępnych i za pomocą statystycznego planowania eksperymentu, na przykład Design of Experiments. Istotnymi wielkościami jakościowymi są na przykład d10, d50, d90, rozpiętość, udział frakcji drobnej i nadziarna, gęstość nasypowa, wilgotność resztkowa, wytrzymałość granulatu i sypkość. Odpowiednimi sygnałami procesowymi są strumień masy, wilgotność, temperatura, moment obrotowy, pobór mocy oraz – jeśli dostępne – pomiary wielkości cząstek inline lub atline. Podejście PAT opisuje, że punkt końcowy procesu można zabezpieczyć nie wyłącznie przez ustalony czas obróbki, lecz przez zrozumienie i pomiar istotnych wielkości procesowych i jakościowych.
Tak amixon® steruje rozkładem ziaren przy aglomeracji wsadowej
Rozkład wielkości ziaren aglomeratu powstaje z wzajemnego oddziaływania zwilżenia, zarodkowania, wzrostu ziarna, zagęszczania oraz ścierania i pękania. W amixon® ta równowaga jest z reguły sterowana wsadowo: w pionowych i stożkowych systemach mieszania VM, HM i AM oraz w ogrzewanych i chłodzonych suszarko-mieszalnikach AMT i VMT każdy wsad można celowo ustawić na zdefiniowany docelowy rozkład ziaren poprzez dodawanie cieczy lub spoiwa, prędkość narzędzia, czas mieszania, stopień napełnienia i prowadzenie temperatury. Inaczej niż w procesie ciągłym, cały wsad znajduje się przy tym pod tymi samymi, obserwowalnymi w trakcie i nastawialnymi na nowo warunkami — cecha szczególnie korzystna dla małych do średnich wielkości partii, zmiennych receptur i produktów z wąskim pasmem docelowego ziarna.
Dodawanie cieczy i spoiwa jako najważniejsza wielkość sterująca
Tworzenie ziarna zaczyna się od zwilżenia cząstek proszku. Decydujące są stosunek cieczy do fazy stałej, rodzaj i stężenie spoiwa, lepkość, prędkość dodawania oraz wielkość kropli, odpowiednio obraz natrysku dyszy dozującej. amixon® może wprowadzać ciecz przez lance natryskowe, przewody pierścieniowe lub dostosowane do produktu dysze celowo do poruszanej warstwy proszku; pozycja i szybkość dodawania są dostosowane do geometrii mieszalnika i ruchu narzędzia, aby ciecz była rozprowadzana możliwie równomiernie zamiast lokalnie skoncentrowana. Jako grubą orientację typowe stosunki ciecz-ciało stałe dla granulacji narostowych leżą często w zakresie od kilku procent do około 30 procent masy fazy stałej; rzeczywiście potrzebna wartość silnie zależy od chłonności, porowatości, wielkości cząstek i spoiwa danego produktu i jest ustalana w próbie. Zbyt mała ilość cieczy daje za mało lub zbyt słabe zarodki, zbyt wysoka ilość sprzyja lokalnemu przewilżeniu, tworzeniu się grudek i szerszemu rozkładowi ziaren.
Prędkość narzędzia i kinematyka mieszania
Wymuszone przemieszczanie SinConvex® prowadzi produkt w sposób kontrolowany w obszarze przyściennym ku górze i pozwala mu centralnie pod wpływem grawitacji ponownie opadać. To trójwymiarowe przemieszczanie sprawia, że zwilżone i niezwilżone cząstki wielokrotnie się stykają, co wspiera zarodkowanie i wzrost ziarna. Mieszalniki amixon® są dla zadań aglomeracyjnych zależnie od konstrukcji i celu typowo eksploatowane przy prędkościach obwodowych narzędzia od około 0,8 do 3,5 m/s; wyższe prędkości zwiększają mechaniczne wprowadzanie energii, wspierają zagęszczanie i ograniczają poprzez kontrolowane pękanie zbyt duże aglomeraty, mogą jednak przy zbyt wysokim obciążeniu również zwiększać ścieranie i udział frakcji drobnej. Gdy celowo załączane są rotory tnące, rozkład ziaren można dodatkowo dostrajać poprzez lokalną deaglomerację, bez zmiany pozostałego ruchu wsadu.
Czas trwania wsadu, czas domieszania i prowadzenie temperatury
Czas trwania wsadu określa, jak długo produkt jest poddany mechanizmom zwilżenia, wzrostu, zagęszczania i pękania, i można go — inaczej niż ciągły czas przebywania — bezpośrednio odczytywać i dostosowywać podczas trwającego procesu. Zwyczajowy jest podział na fazę dodawania, główny czas mieszania i krótki czas domieszania bez dalszego dodawania cieczy, który daje rozkładowi ziaren czas na konsolidację. Przy spoiwach wrażliwych na temperaturę lub reakcjach egzotermicznych komora mieszania suszarko-mieszalników AMT i VMT może być ogrzewana lub chłodzona, aby utrzymać lepkość spoiwa i temperaturę produktu w pożądanym oknie; możliwe jest następujące suszenie w tym samym aparacie, które może celowo zatrzymać wzrost ziarna, gdy tylko osiągnięty zostanie rozkład docelowy.
Stopień napełnienia i dobór wielkości konstrukcyjnej
amixon® pokrywa seriami VM, HM, AM oraz AMT i VMT spektrum wsadów od małych wielkości technikumowych po specyficzne dla projektu duże instalacje o pojemności użytkowej do około 50 000 litrów; dla mniejszych wsadów dostępny jest dodatkowo EM w zakresie od około 5 do 200 litrów oraz mieszalnik kontenerowy COM w zakresie od około 100 do 4000 litrów. Zależnie od produktu i konstrukcji można prowadzić stopnie napełnienia od około 10 do 100 procent objętości użytkowej. Ponieważ wprowadzanie ciepła i cieczy, kinematyka mieszania oraz efektywny czas przebywania wsadu w mieszalniku zmieniają się wraz ze stopniem napełnienia, odpowiednia dla docelowego rozkładu ziaren wielkość konstrukcyjna i zakres stopnia napełnienia są potwierdzane w próbie technikumowej z oryginalnym produktem, zanim zostaną przeniesione na instalację produkcyjną.
Zabezpieczenie procesu w centrum prób
Rzeczywiście osiągalny rozkład ziaren jest w amixon® ustalany z oryginalnym produktem w centrum prób. W siedzibie głównej w Paderborn dostępnych jest do tego ponad 30 instalacji testowych o różnych wielkościach, uzupełnionych centrami prób w Japonii, Indiach, Tajlandii, Chinach, Korei Południowej i USA. Oceniane są między innymi rozkład wielkości ziaren, udział frakcji drobnej i nadziarna, gęstość nasypowa, wilgotność resztkowa, wytrzymałość granulatu i sypkość; wyniki służą jako podstawa dla receptury, programu wsadu i doboru docelowej wielkości konstrukcyjnej. Dla późniejszej produkcji seryjnej zwalidowane w centrum prób wartości zadane dla dodawania cieczy, prędkości narzędzia, czasu mieszania, temperatury i stopnia napełnienia mogą być zapisane jako receptura wsadu w sterowniku PLC, tak aby ustalony w próbie rozkład ziaren dał się powtarzalnie odtworzyć w produkcji.
Jeśli zastosowanie wyraźnie wymaga trybu ciągłego zamiast wsadowego – na przykład przy bardzo wysokich wydajnościach lub nieprzerwanym strumieniu materiału – amixon® oferuje z granulatorem pierścieniowo-warstwowym RMG samodzielną linię produktową, zaprojektowaną specjalnie do ciągłej aglomeracji. RMG działa według własnej zasady działania z ciągłym dozowaniem ciała stałego i cieczy i jest przedmiotem odrębnego procesu doboru; miarodajne dla niego parametry procesowe i wielkości konstrukcyjne są tam opisane.