Какие параметры процесса целенаправленно управляют агломерацией для получения заданного гранулометрического распределения?
Распределение частиц по размерам при агломерации возникает из взаимодействия зародышеобразования, роста зерна, уплотнения, разрушения и истирания. Целью не обязательно является максимально узкое распределение, а гранулят, подходящий для последующего процесса, например с точки зрения сыпучести, малой пылимости, растворимости, дозируемости, насыпной плотности или механической прочности. Поэтому желаемый средний размер зерна и ширину распределения нельзя настроить одним единственным заданным значением — только в рамках согласованного технологического окна.
Содержание жидкости или связующего является центральной влияющей величиной в процессах мокрой агломерации. Соотношение жидкости и твёрдой фазы, скорость дозирования и временной профиль подачи определяют, сколько жидкостных мостиков образуется между частицами и как долго они остаются стабильными. Если количество жидкости слишком мало, образуется слишком мало или слишком слабых зародышей; доля тонкой фракции растёт, и агломераты могут не достигать требуемой прочности. При слишком большом количестве жидкости растёт риск локального переувлажнения, неконтролируемой коалесценции, образования комков и повышенной доли крупной фракции. Поэтому соотношение жидкость/твёрдая фаза относится во многих процессах мокрой грануляции к важнейшим регулируемым величинам для размера зерна и его роста.
Помимо количества, на агломерацию влияет и рецептура связующего. Определяющими являются вязкость, поверхностное натяжение, смачиваемость, содержание твёрдой фазы, концентрация и поведение при сушке. Эти свойства определяют, как жидкость распределяется на поверхности частиц, проникает в поры и образует несущие жидкостные, а позднее твёрдофазные мостики. Более высокая доля связующего может способствовать росту зерна и прочности гранул, но также может повышать риск неконтролируемой коалесценции. Поэтому вид и концентрацию связующего всегда необходимо согласовывать с исходным порошком, целевой зернистостью, аппаратным внесением энергии и последующим процессом сушки.
Характеристика распыления определяет, вводится ли связующая жидкость пространственно равномерно в слой порошка. Важными величинами являются распределение капель по размерам, угол распыления, положение форсунки, энергия распыления, скорость распыления и размер зоны распыления. Равномерно распределённые, подходящие к порошку капли способствуют однородному зародышеобразованию и снижают локальное переувлажнение. Однако очень мелкие капли не всегда выгодны: они могут частично испаряться до контакта с порошком, уноситься технологическим воздухом или оседать на поверхностях аппарата. Слишком крупные капли, напротив, способствуют локальным влажным зонам и нежелательной крупной фракции. Поэтому размер капель, поток связующего и геометрия зоны распыления относятся к основным параметрам добавления связующего.
Механическое внесение энергии управляет соотношением между формированием и разрушением зерна. Частота вращения, геометрия инструмента, окружная скорость, зоны сдвига и удара, степень наполнения, а также при вихрекипящем слое скорость воздуха влияют на частоту столкновений, уплотнение и вероятность разрушения агломератов. Более высокая механическая нагрузка может ограничивать крупные, слабые агломераты и способствовать более компактным гранулам. Одновременно она может создавать истирание, повышать долю тонкой фракции и расширять распределение частиц по размерам. Более низкая нагрузка часто способствует более сильному росту зерна, но может приводить к более пористым и менее прочным агломератам. Поэтому эффект внесения энергии всегда специфичен для продукта и аппарата.
Время пребывания определяет, как долго частицы подвергаются воздействию механизмов смачивания, зародышеобразования, консолидации, роста и разрушения. В периодических процессах оно определяется прежде всего временем смешивания и грануляции. В непрерывных процессах на среднее время пребывания влияют производительность, степень наполнения, объём аппарата, частота вращения инструмента и геометрия. Более длительное время пребывания может поддерживать рост зерна и уплотнение, но также повышает вероятность переразмера и истирания. При слишком коротком времени пребывания желаемый размер зерна может быть не достигнут. Кроме того, в непрерывных процессах релевантна ширина распределения времени пребывания: разное время нахождения приводит к разной степени развития зёрен и может расширять распределение.
Температура, влажность продукта и условия сушки определяют скорость, с которой испаряется жидкость и упрочняются мостики связующего. В процессах грануляции в псевдоожиженном слое, распылительной и смесительной грануляции взаимодействуют прежде всего температура приточного воздуха, расход воздуха, относительная влажность или точка росы, температура продукта и условия отвода воздуха. Если жидкость испаряется слишком быстро, могут образовываться недостаточно стабильные агломераты или происходить их повторный распад. При слишком медленном испарении или слишком высокой скорости распыления продукт может переувлажняться и неконтролируемо расти. Поэтому стабильный процесс устанавливает равновесие между подачей жидкости и скоростью испарения.
Свойства исходных материалов влияют на всё поведение процесса. Важны распределение частиц по размерам, удельная поверхность, пористость, поверхностная энергия, насыпная плотность, содержание влаги, гигроскопичность, растворимость и текучесть. Тонкие или высокопористые порошки часто требуют иного количества жидкости и других условий распыления, чем крупные, плотные или плохо смачиваемые порошки. Колебания входной влажности, размера зерна или насыпной плотности могут смещать разработанное технологическое окно, и поэтому их следует контролировать.
Классификация с помощью сит, воздушной сепарации или аналогичных разделительных ступеней может дополнительно обеспечивать распределение частиц по размерам. Мелкая фракция, если это допустимо для продукта, может возвращаться в процесс. Крупная фракция может измельчаться, повторно классифицироваться или также контролируемо возвращаться в процесс. Однако возвраты изменяют материальный баланс и историю обработки отдельных частиц. Они должны быть рассчитаны так, чтобы в контуре не накапливались ни тонкая фракция, ни переработанные или критичные компоненты.
Для воспроизводимого распределения частиц по размерам критические параметры процесса определяются с помощью предварительных испытаний и статистического планирования эксперимента, например Design of Experiments. Релевантными показателями качества являются, например, d10, d50, d90, span, доля тонкой и крупной фракции, насыпная плотность, остаточная влажность, прочность гранул и текучесть. Подходящими сигналами процесса являются массовый расход, влажность, температура, крутящий момент, потребляемая мощность и, если доступны, inline- или atline-измерения размера частиц. Подход PAT описывает, что конечная точка процесса может обеспечиваться не исключительно фиксированным временем обработки, а пониманием и измерением релевантных параметров процесса и качества.
Так amixon® управляет распределением частиц при периодической агломерации
Распределение частиц агломерата по размерам возникает из взаимодействия смачивания, зародышеобразования, роста зерна, уплотнения, а также истирания и разрушения. У amixon® это равновесие, как правило, управляется по партиям: в вертикальных и конусных смесительных системах VM, HM и AM, а также в обогреваемых и охлаждаемых смесителях-сушилках AMT и VMT каждую партию можно целенаправленно настраивать на заданное целевое распределение частиц через подачу жидкости или связующего, скорость инструмента, время смешивания, степень наполнения и температурный режим. В отличие от непрерывного процесса, здесь вся партия находится под одинаковыми, наблюдаемыми и корректируемыми по ходу процесса условиями — свойство, особенно выгодное для малых и средних размеров партий, меняющихся рецептур и продуктов с узким целевым диапазоном зернистости.
Подача жидкости и связующего как важнейшая регулируемая величина
Формирование зерна начинается со смачивания частиц порошка. Решающими являются соотношение жидкость/твёрдая фаза, вид и концентрация связующего, вязкость, скорость подачи, а также размер капель или картина распыления форсунки подачи. amixon® может целенаправленно вводить жидкость в движущийся слой порошка через распылительные копья, кольцевые трубопроводы или адаптированные под продукт форсунки; положение и скорость подачи согласуются с геометрией смесителя и движением инструмента, чтобы жидкость распределялась максимально равномерно, а не концентрировалась локально. В качестве грубого ориентира типичные соотношения жидкость/твёрдая фаза для агломерации наращиванием часто находятся в диапазоне от нескольких процентов до примерно 30 процентов массы твёрдой фазы; фактически необходимое значение сильно зависит от впитывающей способности, пористости, размера частиц и связующего конкретного продукта и определяется экспериментально. Слишком малое количество жидкости даёт слишком мало или слишком слабых зародышей, слишком большое количество способствует локальному переувлажнению, образованию комков и более широкому распределению частиц по размерам.
Скорость инструмента и кинематика смешивания
Принудительное перераспределение слоёв SinConvex® контролируемо поднимает продукт вблизи стенки вверх и позволяет ему под действием силы тяжести стекать вниз в центре. Это трёхмерное перемешивание обеспечивает то, что смоченные и несмоченные частицы многократно вступают в контакт, что поддерживает зародышеобразование и рост зерна. Смесители amixon® для задач агломерации в зависимости от исполнения и цели обычно работают с окружной скоростью инструмента примерно от 0,8 до 3,5 м/с; более высокие скорости повышают механическое внесение энергии, поддерживают уплотнение и за счёт контролируемого разрушения ограничивают чрезмерно крупные агломераты, но при слишком высокой нагрузке могут также повышать истирание и долю тонкой фракции. При целенаправленном подключении режущих роторов распределение частиц по размерам можно дополнительно корректировать за счёт локальной дезагломерации, не изменяя остальное движение партии.
Продолжительность партии, время дополнительного смешивания и температурный режим
Продолжительность партии определяет, как долго продукт подвергается воздействию механизмов смачивания, роста, уплотнения и разрушения, и — в отличие от непрерывного времени пребывания — может считываться и корректироваться непосредственно в ходе текущего процесса. Обычным является разделение на фазу подачи, основное время смешивания и короткое время дополнительного смешивания без дальнейшей подачи жидкости, которое даёт распределению частиц время для консолидации. При термочувствительных связующих или экзотермических реакциях смесительное пространство смесителей-сушилок AMT и VMT можно нагревать или охлаждать, чтобы удерживать вязкость связующего и температуру продукта в желаемом диапазоне; последующая сушка в том же аппарате возможна и может целенаправленно останавливать рост зерна, как только достигнуто целевое распределение.
Степень наполнения и выбор типоразмера
Сериями VM, HM, AM, а также AMT и VMT amixon® охватывает спектр партий от малых испытательных типоразмеров до индивидуальных для проекта крупных установок с полезным объёмом примерно до 50.000 литров; для меньших партий дополнительно доступны EM в диапазоне примерно от 5 до 200 литров, а также контейнерный смеситель COM в диапазоне примерно от 100 до 4.000 литров. В зависимости от продукта и исполнения можно работать со степенями наполнения примерно от 10 до 100 процентов полезного объёма. Поскольку внесение тепла и жидкости, кинематика смешивания и эффективная продолжительность пребывания партии в смесителе меняются вместе со степенью наполнения, подходящий для целевого распределения частиц типоразмер и диапазон степени наполнения подтверждаются в испытании в испытательном центре с оригинальным продуктом, прежде чем переноситься на производственную установку.
Подтверждение процесса в испытательном центре
Фактически достижимое распределение частиц у amixon® определяется с оригинальным продуктом в испытательном центре. В головном офисе в Падерборне для этого доступно более 30 испытательных установок разных типоразмеров, дополненных испытательными центрами в Японии, Индии, Таиланде, Китае, Южной Корее и США. Оцениваются, среди прочего, распределение частиц по размерам, доля тонкой и крупной фракции, насыпная плотность, остаточная влажность, прочность гранул и текучесть; результаты служат основой для рецептуры, программы партии и расчёта целевого типоразмера. Для последующего серийного производства подтверждённые в испытательном центре заданные значения подачи жидкости, скорости инструмента, времени смешивания, температуры и степени наполнения могут быть заложены в ПЛК как рецептура партии, благодаря чему определённое в испытании распределение частиц воспроизводимо переносится в производство.
Если конкретное применение прямо требует непрерывного, а не периодического режима работы — например, при очень высокой производительности или непрерывном потоке материала, — amixon® предлагает с гранулятором-смесителем кольцевого слоя RMG самостоятельную продуктовую линию, специально рассчитанную для непрерывной агломерации. RMG следует собственному принципу действия с непрерывным дозированием твёрдой фазы и жидкости и является предметом отдельного процесса расчёта; релевантные для этого параметры процесса и типоразмеры описаны там.