¿Qué funciones de reactor (calentar, enfriar, vacío, inertización) se pueden combinar en mezcladores de polvo?
Los mezcladores de polvo, según su tipo y ejecución, pueden emplearse más allá de la simple homogeneización como reactores mezcladores o secadores-mezcladores. En particular se pueden combinar calentar, enfriar, vacío e inertización. Sin embargo, si todas las funciones pueden reunirse de forma útil en un solo aparato depende del producto, la reacción, la viscosidad, la transmisión de calor, el nivel de presión, el comportamiento del sólido, los requisitos de limpieza y el concepto de seguridad.
Un concepto integrado puede reducir los trasvases de producto y las interfaces abiertas. Con ello, en la aplicación adecuada, pueden disminuirse las pérdidas, las contaminaciones cruzadas, las salidas de polvo y el esfuerzo de limpieza. Sin embargo, la integración de procesos no es automáticamente ventajosa: con niveles de temperatura muy diferentes, caudales elevados, formulaciones difíciles de limpiar o secuencias de reacción complejas, los aparatos separados pueden resultar más fáciles de controlar y más rentables.
Calentar y enfriar
El calentamiento se realiza habitualmente mediante una doble camisa, serpentines de medio tubo u otras superficies del recipiente termorregulables. Como medio calefactor pueden emplearse, por ejemplo, agua, vapor o aceite térmico. En determinados aparatos, además, pueden termorregularse el eje mezclador, los brazos mezcladores o las herramientas de mezclado. Esto aumenta la superficie de transmisión de calor disponible y puede resultar útil especialmente en productos secados por contacto, pastosos o con baja conductividad térmica.
Las tareas típicas son la fusión o licuefacción de aglutinantes, la conducción controlada de reacciones dependientes de la temperatura, el temple, el secado por contacto y a vacío, así como determinados procesos de granulación por fusión o de recubrimiento. La velocidad de calentamiento y la temperatura del producto alcanzables no dependen solo del medio calefactor, sino también de la superficie de transmisión de calor, el movimiento de mezclado, el grado de llenado, la humedad del producto, la conductividad térmica y la temperatura admisible del producto.
El enfriamiento suele utilizar las mismas superficies de transmisión de calor con agua de refrigeración, salmuera u otro medio de transmisión de calor adecuado. Puede disipar el calor de reacción, reducir la temperatura del producto después de una fase caliente o acondicionar un producto antes de la descarga y el envasado. En reacciones exotérmicas, la capacidad de refrigeración forma parte del diseño de seguridad. Debe dimensionarse de modo que también se evalúen estados de proceso desfavorables, por ejemplo una temperatura inicial más alta, lotes defectuosos, una dosificación desviada o una transmisión de calor reducida.
Vacío e inertización
Los procesos al vacío requieren un aparato correspondientemente resistente al vacío y suficientemente estanco, juntas adecuadas, una vía de producto estanca al gas, una filtración adaptada al producto, así como un sistema de vacío y condensación. El vacío puede reducir el punto de ebullición de los componentes volátiles y, con ello, posibilitar el secado por contacto a vacío a temperaturas de producto más bajas. Otras aplicaciones posibles son la desgasificación, la eliminación de disolventes residuales, la impregnación y el recubrimiento.
El movimiento de mezclado renueva la capa de producto en las superficies termorreguladas y puede mejorar así la transmisión de calor y materia. Sin embargo, no sustituye el tiempo de secado necesario ni una superficie de transmisión de calor suficiente. En polvos muy finos, pastas pegajosas o reología cambiante, el filtro, la descarga, la retención de polvo y la condensación deben diseñarse con especial cuidado.
La inertización puede proteger el producto y el proceso frente al oxígeno o la humedad y, con un diseño adecuado, servir como medida preventiva de protección contra explosiones. Habitualmente se emplea nitrógeno; en determinadas aplicaciones, argón o dióxido de carbono. El gas adecuado se selecciona en función de la química del producto, la temperatura, la reactividad, la corrosión, los requisitos de pureza y la protección laboral.
En procesos discontinuos, una atmósfera de gas inerte puede establecerse mediante evacuación repetida y posterior inundación con gas inerte. La concentración de oxígeno debe situarse, para un concepto de protección contra explosiones, por debajo de la concentración límite de oxígeno determinada para el sistema concreto de producto y gas inerte. Se requieren una instalación suficientemente estanca, una secuencia de purga definida, una medición de oxígeno adecuada, valores de alarma y desconexión, así como enclavamientos de seguridad. La inertización no protege automáticamente frente a la autoignición, la descomposición térmica o las reacciones exotérmicas.
Combinaciones típicas
La combinación de calentar y vacío se emplea con frecuencia para el secado por contacto a vacío. El vacío reduce la temperatura de evaporación, mientras que la pared termorregulada del recipiente y, en su caso, las herramientas de mezclado termorreguladas aportan el calor necesario. El movimiento de mezclado evita acumulaciones locales de producto y favorece un tratamiento uniforme. Si realmente se logra un secado cuidadoso depende de la temperatura del producto, el nivel de presión, la intensidad de mezclado, la condensación, la humedad residual y la estabilidad térmica del producto.
Calentar e inertizar pueden combinarse cuando un producto debe procesarse con exclusión de oxígeno o cuando una reacción controlada por temperatura debe realizarse en atmósfera inerte. Esto puede ser útil en sustancias sensibles a la oxidación, productos intermedios reactivos o determinados polvos metálicos. La idoneidad del gas inerte debe demostrarse para el sistema de sustancias concreto; el nitrógeno no es adecuado para toda sustancia reactiva o todo polvo metálico.
El vacío y la inertización se combinan con frecuencia como procedimiento de cambio de presión. La evacuación elimina parte de la atmósfera existente; la inundación posterior la sustituye por gas inerte. Varios ciclos reducen aún más el oxígeno residual. Este procedimiento puede servir tanto a la protección del producto como a la protección contra explosiones, siempre que el límite de oxígeno, la medición y la lógica de seguridad estén diseñados de forma fiable.
La combinación de calentar, enfriar, vacío e inertización puede posibilitar procesos «one-pot». Ejemplos son el mezclado de materias primas, una reacción controlada por temperatura bajo gas de protección, el posterior secado a vacío y un enfriamiento controlado antes de la descarga. Estos procesos requieren un control de proceso coordinado para la temperatura, la presión, el flujo de calor, el vacío, la condensación, la atmósfera de gas, la intensidad de mezclado y los dispositivos de seguridad.
Requisitos constructivos
Un mezclador de polvo multifuncional necesita un diseño adecuado de presión y vacío, materiales resistentes a la temperatura y compatibles con los medios, superficies de transmisión de calor suficientemente dimensionadas, juntas de eje y de tapa adecuadas, un filtro para la extracción de gas y vapor, así como una solución de descarga adaptada al producto. Para procesos con contenido de disolventes o con riesgo de explosión de polvo se añaden requisitos adicionales de estanqueidad, inertización, protección contra explosiones, condensación y vaciado seguro.
El sistema de control de proceso debe registrar la temperatura, la presión, el nivel de llenado, la velocidad de giro del mezclador, el medio calefactor y refrigerante, el vacío, el caudal de gas inerte y, en su caso, el contenido de oxígeno, y regularlos dentro de límites definidos. Para las funciones de seguridad críticas deben establecerse valores límite de alarma, enclavamientos y un estado seguro en caso de fallo de energía, vacío, refrigeración o gas inerte.
La esterilización no está garantizada automáticamente por un secador-mezclador calefactable. Si una instalación va a emplearse como aparato de esterilización, deben validarse los perfiles de tiempo-temperatura, la carga, la distribución del calor, la transmisión de calor, la limpieza, los criterios de aceptación microbiológicos y, en su caso, los indicadores biológicos. La FDA señala expresamente que, debido a sus propiedades aislantes, los polvos requieren estudios específicos sobre la distribución y penetración de la temperatura para la esterilización por calor seco.
Secadores-mezcladores de vacío y reactores de síntesis amixon®
Los secadores-mezcladores de vacío y reactores mezcladores amixon® pueden combinar mezclado, calentamiento, enfriamiento, vacío e inertización en un solo aparato cerrado. Las series VMT y AMT están diseñadas para mezclas de polvo, suspensiones, pastas y otros sistemas de sustancias exigentes. Si la reacción, la cristalización, el recubrimiento, la desaglomeración y el secado a vacío pueden combinarse de forma rentable y con la calidad requerida en un único aparato se evalúa mediante ensayo para el producto concreto.
Dos formas constructivas para procesos integrados
El secador-mezclador y reactor vertical de vacío VMT, así como el secador-mezclador y reactor cónico AMT, pueden ejecutarse estancos al gas, al vacío y a la presión. Los aparatos están previstos para procesos cálidos, fríos, con presión y con vacío, con productos secos, húmedos y pastosos. El recipiente y las herramientas de mezclado pueden termorregularse, según la ejecución, con agua, vapor o aceite térmico.
Con ello pueden coordinarse la temperatura, la presión, la transmisión de calor y la intensidad de mezclado. Los posibles pasos de proceso son mezclar, suspender, reaccionar, cristalizar, acondicionar, recubrir, desaglomerar, así como secar por contacto y a vacío. Los componentes secos, líquidos o gaseosos pueden añadirse en pasos secuenciales definidos. La idoneidad depende, entre otros factores, de la cinética de reacción, la transmisión de calor, la evolución de la viscosidad, el contenido de sólidos, la compatibilidad de las sustancias, el disolvente y los requisitos de limpieza.
Calentar, enfriar y vacío
En el secado por contacto y a vacío, el calor se transmite al producto a través de la pared termorregulable del recipiente y, según la ejecución del aparato, a través del eje, los brazos mezcladores y las herramientas de mezclado helicoidales. La termorregulación adicional de las herramientas de mezclado puede aumentar la superficie de transmisión de calor disponible. Según indica amixon®, en el VMT pueden termorregularse todas las superficies en contacto con el producto dentro de la cámara de mezclado; esto favorece una transmisión uniforme de calor y materia durante el secado.
Bajo vacío desciende la temperatura de evaporación de los líquidos volátiles. Esto posibilita un secado a temperaturas de producto más bajas, siempre que el sistema de vacío, la capacidad de condensación y la transmisión de calor estén diseñados en consecuencia. El tiempo de secado realmente alcanzable depende de la humedad del producto, el disolvente, el tamaño de partícula, el grado de llenado, la intensidad de mezclado, la diferencia de temperatura, el nivel de presión, la condensación y el comportamiento del filtro. Por ello, no puede prometerse de forma general un tiempo de secado muy corto ni una temperatura de producto especialmente baja.
El enfriamiento puede realizarse a través de las mismas superficies termorreguladas. Sirve, por ejemplo, para disipar el calor de reacción, acondicionar un producto tras una fase caliente o reducir la temperatura del producto antes del vaciado. En reacciones exotérmicas, la capacidad de refrigeración, incluidas las posibles desviaciones o incidencias, debe tenerse en cuenta en el diseño de seguridad.
Los rotores de corte accionados por separado pueden apoyar la disgregación de aglomerados en fases intermedias viscoplásticas, con formación de grumos o muy húmedas. Con ello puede aumentar la superficie de producto disponible para la transmisión de calor y materia. Sin embargo, los rotores de corte también aumentan la aportación mecánica de energía y, en cristales, gránulos o partículas recubiertas sensibles, solo deben emplearse con la intensidad y durante el tiempo que requiera la tarea.
Un filtro de vahos puede retener las fracciones finas de sólidos presentes en la corriente de vapor. En procesos con disolventes pueden conectarse sistemas de condensación y recuperación adecuados. El diseño tiene en cuenta el disolvente, la tasa de evaporación, el nivel de presión, la temperatura de condensación, la descarga de sólidos y el concepto de seguridad requerido.
Inertización y diseño higiénico
Los sistemas VMT y AMT pueden ejecutarse para procesos bajo atmósfera de gas inerte. En procesos al vacío, la cámara de mezclado puede inertizarse, por ejemplo, mediante evacuación y posterior inundación con un gas inerte adecuado. Mediante cambios de presión repetidos puede reducirse aún más el contenido de oxígeno. Esto puede proteger productos sensibles a la oxidación y, con un diseño adecuado, servir como medida preventiva de protección contra explosiones.
Una inertización segura requiere un espacio del aparato suficientemente estanco, un gas inerte adecuado, secuencias definidas de evacuación y purga, medición de oxígeno, valores de alarma y desconexión, así como enclavamientos de seguridad. El valor de oxígeno admisible debe fijarse, con margen de seguridad, por debajo de la concentración límite de oxígeno relevante para el sistema concreto de producto y gas inerte. Una resistencia al vacío o a la presión por sí sola no equivale a un diseño resistente a la presión de explosión o al choque de presión de explosión.
Características constructivas como las superficies rectificadas en contacto con el producto, un apoyo superior del órgano mezclador, zonas de producto bien accesibles y un órgano de descarga resistente al vacío y a la presión pueden favorecer la limpiabilidad, la estanqueidad y el cambio de producto. Sin embargo, la ejecución higiénica concreta debe adecuarse al producto, al concepto de limpieza, a los requisitos de material y a las especificaciones vigentes.
Para aplicaciones corrosivas o de alta pureza pueden seleccionarse materiales adecuados. amixon® menciona, por ejemplo, un VMT 200 en Alloy 59. Otros materiales especiales, como las aleaciones a base de níquel, deben seleccionarse de forma específica para el proyecto en cuanto a corrosión, temperatura, disolvente, cloruros, limpieza y pureza del producto.
Cualificación y ensayos
Según indica amixon®, la empresa apoya la cualificación de diseño (Design Qualification), la cualificación de instalación (Installation Qualification) y la cualificación operativa (Operational Qualification). La documentación y la ejecución pueden adaptarse a EU-GMP y FDA 21 CFR Part 11; la integración se realiza siguiendo el concepto de validación del titular, desde la especificación de requisitos de usuario hasta la puesta en marcha. Si una instalación concreta cumple los requisitos vigentes en cada caso depende de la ejecución acordada, la automatización, la documentación, los datos de proceso y la validación por parte del titular.
Los ensayos de secado, reacción y cristalización con producto original pueden evaluar la conducción de temperatura, el nivel de presión, el vacío, la condensación, la intensidad de mezclado, la humedad residual, la estructura de partículas, la recuperación de disolvente y la limpiabilidad. Los resultados sirven para el diseño del tamaño del aparato, la superficie de transmisión de calor, el sistema de vacío y condensación, la herramienta de mezclado, el filtro, el material y los parámetros de operación.