Quelles fonctions de réacteur (chauffage, refroidissement, vide, inertage) peuvent être combinées dans les mélangeurs de poudres ?
Selon leur type et leur exécution, les mélangeurs de poudre peuvent être utilisés au-delà de la simple homogénéisation, en tant que réacteurs mélangeurs ou sécheurs-mélangeurs. Le chauffage, le refroidissement, le vide et l'inertage sont notamment combinables. La question de savoir si toutes les fonctions peuvent être réunies de façon pertinente dans un seul appareil dépend toutefois du produit, de la réaction, de la viscosité, du transfert thermique, du niveau de pression, du comportement des solides, des exigences de nettoyage et du concept de sécurité.
Un concept intégré peut réduire les transferts de produit et les interfaces ouvertes. Cela permet, en cas d'application adaptée, de réduire les pertes, les contaminations croisées, les fuites de poussière et l'effort de nettoyage. L'intégration de procédé n'est toutefois pas automatiquement avantageuse : en présence de niveaux de température très différents, de débits élevés, de recettes difficiles à nettoyer ou de séquences de réaction complexes, des appareils séparés peuvent être plus faciles à maîtriser et plus économiques.
Chauffage et refroidissement
Le chauffage est généralement réalisé via une double enveloppe, des demi-serpentins ou d'autres surfaces de cuve thermorégulables. Comme fluide caloporteur entrent en considération par exemple l'eau, la vapeur ou l'huile thermique. Dans certains appareils, l'arbre de mélange, les bras de mélange ou les outils de mélange peuvent en outre être thermorégulés. Cela augmente la surface de transfert thermique disponible et peut être utile en particulier pour les produits séchés par contact, pâteux ou peu conducteurs de la chaleur.
Les tâches typiques sont la fusion ou la liquéfaction de liants, la conduite contrôlée de réactions dépendant de la température, le tempérage, le séchage par contact et sous vide, ainsi que certains procédés de granulation par fusion ou d'enrobage. La vitesse de montée en température et la température de produit atteignables ne dépendent pas seulement du fluide de chauffage, mais aussi de la surface de transfert thermique, du mouvement de mélange, du taux de remplissage, de l'humidité du produit, de la conductivité thermique et de la température admissible du produit.
Le refroidissement utilise fréquemment les mêmes surfaces de transfert thermique avec de l'eau de refroidissement, de la saumure ou un autre fluide caloporteur approprié. Il peut évacuer la chaleur de réaction, abaisser la température du produit après une phase chaude ou conditionner un produit avant l'évacuation et le conditionnement. Pour les réactions exothermiques, la puissance de refroidissement fait partie de la conception relative à la sécurité. Elle doit être dimensionnée de manière à ce que des états de procédé défavorables, par exemple une température de départ plus élevée, des charges défectueuses, un dosage divergent ou un transfert thermique réduit, soient également évalués.
Vide et inertage
Les procédés sous vide requièrent un appareil résistant au vide et suffisamment étanche, des joints appropriés, un cheminement de produit étanche aux gaz, une filtration adaptée au produit ainsi qu'un système de vide et de condensation. Le vide peut abaisser le point d'ébullition des constituants volatils et permettre ainsi un séchage par contact sous vide à des températures de produit plus basses. D'autres applications possibles sont le dégazage, l'élimination des solvants résiduels, l'imprégnation et l'enrobage.
Le mouvement de mélange renouvelle la couche de produit sur les surfaces thermorégulées et peut ainsi améliorer le transfert de chaleur et de matière. Il ne remplace toutefois pas le temps de séchage requis ni une surface de transfert thermique suffisante. En présence de poudres très fines, de pâtes collantes ou d'une rhéologie changeante, les filtres, l'évacuation, la rétention de poussière et la condensation doivent être conçus avec un soin particulier.
L'inertage peut protéger le produit et le procédé contre l'oxygène ou l'humidité et, avec une conception appropriée, servir de mesure préventive de protection contre les explosions. On utilise habituellement l'azote, dans certaines applications l'argon ou le dioxyde de carbone. Le gaz approprié est choisi en fonction de la chimie du produit, de la température, de la réactivité, de la corrosion, des exigences de pureté et de la protection du travail.
Pour les procédés par charges, une atmosphère de gaz inerte peut être établie par une évacuation répétée suivie d'une mise sous gaz inerte. Pour un concept de protection contre les explosions, la concentration en oxygène doit se situer en dessous de la concentration limite en oxygène déterminée pour le système produit-gaz inerte concret. Sont nécessaires une installation suffisamment étanche, une séquence de balayage définie, une mesure d'oxygène appropriée, des valeurs d'alarme et de coupure ainsi que des verrouillages de sécurité. L'inertage ne protège pas automatiquement contre l'auto-inflammation, la décomposition thermique ou les réactions exothermiques.
Combinaisons typiques
L'association du chauffage et du vide est fréquemment utilisée pour le séchage par contact sous vide. Le vide réduit la température d'évaporation, tandis que la paroi thermorégulée de la cuve et, le cas échéant, les outils de mélange thermorégulés fournissent la chaleur nécessaire. Le mouvement de mélange empêche les accumulations locales de produit et favorise un traitement homogène. La question de savoir si un séchage ménageant est réellement atteint dépend de la température du produit, du niveau de pression, de l'intensité de mélange, de la condensation, de l'humidité résiduelle et de la stabilité thermique du produit.
Le chauffage et l'inertage peuvent être combinés lorsqu'un produit doit être transformé en l'absence d'oxygène ou lorsqu'une réaction thermorégulée doit être conduite sous atmosphère inerte. Cela peut être pertinent pour des substances sensibles à l'oxydation, des produits intermédiaires réactifs ou certaines poudres métalliques. L'aptitude du gaz inerte doit être démontrée pour le système de matière concret ; l'azote ne convient pas à toute substance réactive ou toute poudre métallique.
Le vide et l'inertage sont fréquemment combinés en tant que procédé à cycles de pression. L'évacuation élimine une partie de l'atmosphère présente, la mise sous gaz suivante la remplace par du gaz inerte. Plusieurs cycles réduisent encore l'oxygène résiduel. Ce procédé peut servir à la fois à la protection du produit et à la protection contre les explosions, à condition que la limite d'oxygène, la mesure et la logique de sécurité soient conçues de façon fiable.
La combinaison du chauffage, du refroidissement, du vide et de l'inertage peut permettre des procédés en un seul appareil. Des exemples sont le mélange de matières de départ, une réaction thermorégulée sous gaz de protection, le séchage sous vide qui s'ensuit et un refroidissement contrôlé avant l'évacuation. De tels procédés nécessitent une commande de procédé coordonnée pour la température, la pression, le flux thermique, le vide, la condensation, l'atmosphère gazeuse, l'intensité de mélange et les dispositifs de sécurité.
Conditions préalables constructives
Un mélangeur de poudre multifonctionnel nécessite une conception de pression et de vide appropriée, des matériaux résistants à la température et compatibles avec les fluides, des surfaces de transfert thermique suffisamment dimensionnées, des joints d'arbre et de couvercle appropriés, un filtre pour l'extraction des gaz et vapeurs ainsi qu'une solution d'évacuation adaptée au produit. Pour les procédés contenant des solvants ou présentant un risque d'explosion de poussière, des exigences supplémentaires s'ajoutent en matière d'étanchéité, d'inertage, de protection contre les explosions, de condensation et de vidange sûre.
La conduite de procédé doit saisir la température, la pression, le niveau de remplissage, la vitesse de rotation du mélangeur, le fluide de chauffage et de refroidissement, le vide, le débit de gaz inerte et, le cas échéant, la teneur en oxygène, et les réguler dans des limites définies. Pour les fonctions de sécurité critiques, des seuils d'alarme, des verrouillages et un état sûr en cas de défaillance de l'énergie, du vide, du refroidissement ou du gaz inerte doivent être fixés.
Une stérilisation n'est pas automatiquement garantie par un sécheur-mélangeur chauffable. Si une installation doit être utilisée comme appareil de stérilisation, les profils temps-température, la charge, la répartition thermique, le transfert thermique, le nettoyage, les critères d'acceptation microbiologiques et, le cas échéant, les indicateurs biologiques doivent être validés. La FDA souligne expressément qu'en raison de leurs propriétés isolantes, les poudres nécessitent des études particulières sur la répartition et la pénétration de la température pour une stérilisation par chaleur sèche.
Mélangeurs-sécheurs sous vide et réacteurs de synthèse amixon®
Les mélangeurs-sécheurs sous vide et réacteurs mélangeurs amixon® peuvent associer mélange, chauffage, refroidissement, vide et inertage dans un appareil fermé. Les gammes VMT et AMT sont conçues pour les mélanges de poudres, les suspensions, les pâtes et d'autres systèmes de matières exigeants. La question de savoir si la réaction, la cristallisation, l'enrobage, la désagglomération et le séchage sous vide peuvent être combinés de façon économique et conforme à la qualité dans un seul appareil est évaluée par essai pour le produit concret.
Deux formes de construction pour des procédés intégrés
Le mélangeur-sécheur et réacteur vertical sous vide VMT ainsi que le mélangeur-sécheur et réacteur conique AMT peuvent être réalisés étanches aux gaz, au vide et à la pression. Les appareils sont prévus pour des procédés chauds, froids, sous pression ou sous vide avec des produits secs, humides et pâteux. La cuve et les outils de mélange peuvent, selon l'exécution, être thermorégulés à l'eau, à la vapeur ou à l'huile thermique.
Cela permet d'harmoniser la température, la pression, le transfert thermique et l'intensité de mélange. Les étapes de procédé possibles sont le mélange, la mise en suspension, la réaction, la cristallisation, le conditionnement, l'enrobage, la désagglomération ainsi que le séchage par contact et sous vide. Des composants secs, liquides ou gazeux peuvent être ajoutés selon des étapes définies de façon séquentielle. L'aptitude dépend notamment de la cinétique de réaction, du transfert thermique, de l'évolution de la viscosité, de la teneur en solides, de la compatibilité des matières, du solvant et des exigences de nettoyage.
Chauffage, refroidissement et vide
Lors du séchage par contact et sous vide, la chaleur est apportée au produit via la paroi thermorégulable de la cuve et – selon l'exécution de l'appareil – via l'arbre, les bras de mélange et les outils de mélange hélicoïdaux. La thermorégulation supplémentaire des outils de mélange peut augmenter la surface de transfert thermique disponible. Selon amixon®, toutes les surfaces en contact avec le produit dans la chambre de mélange du VMT peuvent être thermorégulées ; cela favorise un transfert de chaleur et de matière homogène pendant le séchage.
Sous vide, la température d'évaporation des liquides volatils diminue. Cela permet un séchage à des températures de produit plus basses, à condition que le système de vide, la puissance de condensation et le transfert thermique soient conçus en conséquence. Le temps de séchage réellement atteignable dépend de l'humidité du produit, du solvant, de la taille des particules, du taux de remplissage, de l'intensité de mélange, de l'écart de température, du niveau de pression, de la condensation et du comportement du filtre. Un temps de séchage très court ou une température de produit particulièrement basse ne peuvent donc pas être promis de façon générale.
Le refroidissement peut s'effectuer via les mêmes surfaces thermorégulées. Il sert par exemple à évacuer la chaleur de réaction, à conditionner un produit après une phase chaude ou à abaisser la température du produit avant la vidange. Pour les réactions exothermiques, la puissance de refroidissement, y compris les écarts ou incidents envisageables, doit être prise en compte dans la conception relative à la sécurité.
Des rotors de coupe entraînés séparément peuvent, pour les phases intermédiaires visqueuses-plastiques, formant des grumeaux ou fortement humides, soutenir la dissolution des agglomérats. Cela peut augmenter la surface de produit disponible pour le transfert de chaleur et de matière. Les rotors de coupe augmentent toutefois aussi l'apport d'énergie mécanique et ne doivent être utilisés, pour les cristaux, granulés ou particules enrobées sensibles, qu'aussi intensément et aussi longtemps que la tâche l'exige.
Un filtre de vapeurs peut retenir les fractions fines de solides du flux de vapeur. Pour les procédés contenant des solvants, des systèmes de condensation et de récupération appropriés peuvent être raccordés. La conception tient compte du solvant, du taux d'évaporation, du niveau de pression, de la température de condensation, de l'évacuation des solides et du concept de sécurité requis.
Inertage et conception hygiénique
Les systèmes VMT et AMT peuvent être réalisés pour des procédés sous atmosphère de gaz inerte. Pour les procédés sous vide, la chambre de mélange peut par exemple être inertée par évacuation puis mise sous gaz inerte approprié. Des cycles de pression répétés permettent de réduire encore la teneur en oxygène. Cela peut protéger les produits sensibles à l'oxydation et, avec une conception appropriée, servir de mesure préventive de protection contre les explosions.
Un inertage sûr suppose un espace d'appareil suffisamment étanche, un gaz inerte approprié, des séquences définies d'évacuation et de balayage, une mesure d'oxygène, des valeurs d'alarme et de coupure ainsi que des verrouillages de sécurité. La valeur d'oxygène admissible doit être fixée pour le système produit-gaz inerte concret, avec une marge de sécurité, en dessous de la concentration limite en oxygène pertinente. Une résistance au vide ou à la pression ne saurait à elle seule être assimilée à une conception résistante à la pression d'explosion ou au choc de pression d'explosion.
Des caractéristiques constructives telles que des surfaces en contact avec le produit polies, un montage supérieur de l'outil de mélange, des zones de produit bien accessibles et un organe d'évacuation résistant au vide et à la pression peuvent soutenir la nettoyabilité, l'étanchéité et le changement de produit. L'exécution hygiénique concrète doit néanmoins correspondre au produit, au concept de nettoyage, aux exigences de matériaux et aux prescriptions en vigueur.
Pour les applications corrosives ou de haute pureté, des matériaux appropriés peuvent être choisis. amixon® cite par exemple un VMT 200 en Alloy 59. D'autres matériaux spéciaux tels que les alliages à base de nickel doivent être sélectionnés de façon spécifique au projet en tenant compte de la corrosion, de la température, du solvant, des chlorures, du nettoyage et de la pureté du produit.
Qualification et essais
Selon ses propres indications, amixon® soutient la Design Qualification, l'Installation Qualification et l'Operational Qualification. La documentation et l'exécution peuvent être alignées sur EU-GMP et FDA 21 CFR Part 11 ; l'intégration s'effectue le long du concept de validation de l'exploitant, de la User Requirement Specification jusqu'à la mise en service. La question de savoir si une installation concrète répond aux exigences respectivement en vigueur dépend de l'exécution convenue, de l'automatisation, de la documentation, des données de procédé et de la validation par l'exploitant.
Des essais de séchage, de réaction et de cristallisation avec le produit d'origine peuvent évaluer la conduite de température, le niveau de pression, le vide, la condensation, l'intensité de mélange, l'humidité résiduelle, la structure des particules, la récupération du solvant et la nettoyabilité. Les résultats servent à la conception de la taille de l'appareil, de la surface de transfert thermique, du système de vide et de condensation, de l'outil de mélange, du filtre, du matériau ainsi que des paramètres d'exploitation.