Quali funzioni di reattore (riscaldamento, raffreddamento, vuoto, inertizzazione) si possono combinare nei miscelatori di polveri?
I miscelatori di polvere possono essere impiegati, a seconda del tipo costruttivo e dell'esecuzione, non solo per la semplice omogeneizzazione, ma anche come reattori di miscelazione o essiccatori-miscelatori. Sono combinabili in particolare riscaldamento, raffreddamento, vuoto e inertizzazione. Se tutte le funzioni possano essere riunite in modo sensato in un unico apparecchio dipende tuttavia dal prodotto, dalla reazione, dalla viscosità, dallo scambio termico, dal livello di pressione, dal comportamento dei solidi, dai requisiti di pulizia e dal concetto di sicurezza.
Un concetto integrato può ridurre i trasferimenti di prodotto e le interfacce aperte. In questo modo, con un'applicazione idonea, si possono ridurre perdite, contaminazioni crociate, fuoriuscite di polvere e onere di pulizia. L'integrazione di processo non è tuttavia automaticamente vantaggiosa: con livelli di temperatura molto diversi tra loro, portate elevate, ricette difficili da pulire o sequenze di reazione complesse, apparecchi separati possono essere più facilmente controllabili e più economici.
Riscaldamento e raffreddamento
Il riscaldamento viene di norma realizzato tramite una camicia doppia, semitubi o altre superfici del recipiente termoregolabili. Come fluido termovettore entrano in considerazione, ad esempio, acqua, vapore o olio diatermico. In determinati apparecchi possono essere termoregolati anche l'albero di miscelazione, i bracci o gli utensili di miscelazione. Ciò aumenta la superficie di scambio termico disponibile e può essere utile in particolare con prodotti essiccati a contatto, pastosi o con scarsa conducibilità termica.
Compiti tipici sono la fusione o la liquefazione di leganti, la conduzione controllata di reazioni dipendenti dalla temperatura, il rinvenimento, l'essiccazione a contatto e sotto vuoto, nonché determinati processi di granulazione a fusione o di rivestimento. La velocità di riscaldamento e la temperatura di prodotto raggiungibili non dipendono solo dal fluido di riscaldamento, ma anche dalla superficie di scambio termico, dal moto di miscelazione, dal grado di riempimento, dall'umidità del prodotto, dalla conducibilità termica e dalla temperatura ammessa del prodotto.
Il raffreddamento utilizza spesso le stesse superfici di scambio termico con acqua di raffreddamento, salamoia o un altro fluido termovettore idoneo. Può asportare il calore di reazione, abbassare la temperatura del prodotto dopo una fase calda o condizionare un prodotto prima dello scarico e del riempimento. Nelle reazioni esotermiche, la potenza di raffreddamento è parte del dimensionamento di sicurezza. Deve essere dimensionata in modo da tenere conto anche di stati di processo sfavorevoli, ad esempio una temperatura iniziale più elevata, lotti difettosi, dosaggio non conforme o scambio termico ridotto.
Vuoto e inertizzazione
I processi sotto vuoto richiedono un apparecchio adeguatamente resistente al vuoto e sufficientemente a tenuta, guarnizioni idonee, un percorso del prodotto a tenuta di gas, una filtrazione adattata al prodotto nonché un sistema di vuoto e di condensazione. Il vuoto può abbassare il punto di ebollizione dei componenti volatili, consentendo così un'essiccazione a contatto sotto vuoto a temperature di prodotto più basse. Ulteriori applicazioni possibili sono il degasaggio, la rimozione di solventi residui, l'impregnazione e il rivestimento.
Il moto di miscelazione rinnova lo strato di prodotto sulle superfici termoregolate e può così migliorare lo scambio di calore e di materia. Non sostituisce tuttavia il tempo di essiccazione necessario né una superficie di scambio termico sufficiente. Con polveri finissime, paste appiccicose o reologia variabile, filtro, scarico, ritenzione della polvere e condensazione devono essere dimensionati con particolare cura.
L'inertizzazione può proteggere prodotto e processo da ossigeno o umidità e, con un dimensionamento idoneo, fungere da misura preventiva di protezione dalle esplosioni. Di norma si impiega azoto, in determinate applicazioni argon o anidride carbonica. Il gas idoneo viene scelto in base alla chimica del prodotto, alla temperatura, alla reattività, alla corrosione, ai requisiti di purezza e alla sicurezza sul lavoro.
Nei processi discontinui, un'atmosfera di gas inerte può essere impostata mediante evacuazioni ripetute seguite dall'immissione di gas inerte. Per un concetto di protezione dalle esplosioni, la concentrazione di ossigeno deve restare al di sotto della concentrazione limite di ossigeno determinata per il concreto sistema prodotto-gas inerte. Sono necessari un impianto sufficientemente a tenuta, una sequenza di spurgo definita, una misura dell'ossigeno idonea, valori di allarme e di disinserzione nonché interblocchi di sicurezza. L'inertizzazione non protegge automaticamente dall'autoaccensione, dalla decomposizione termica o dalle reazioni esotermiche.
Combinazioni tipiche
La combinazione di riscaldamento e vuoto viene impiegata di frequente per l'essiccazione a contatto sotto vuoto. Il vuoto riduce la temperatura di evaporazione, mentre la parete termoregolata del recipiente e, se del caso, gli utensili di miscelazione termoregolati forniscono il calore necessario. Il moto di miscelazione impedisce accumuli locali di prodotto e favorisce un trattamento uniforme. Se un'essiccazione delicata venga effettivamente raggiunta dipende dalla temperatura del prodotto, dal livello di pressione, dall'intensità di miscelazione, dalla condensazione, dall'umidità residua e dalla stabilità termica del prodotto.
Riscaldamento e inertizzazione possono essere combinati quando un prodotto deve essere lavorato in assenza di ossigeno o quando una reazione condotta in temperatura deve svolgersi in atmosfera inerte. Ciò può avere senso per sostanze sensibili all'ossidazione, prodotti intermedi reattivi o determinate polveri metalliche. L'idoneità del gas inerte deve essere dimostrata per il concreto sistema di sostanze; l'azoto non è idoneo per ogni sostanza reattiva o ogni polvere metallica.
Vuoto e inertizzazione vengono spesso combinati come procedimento a scambio di pressione. L'evacuazione rimuove parte dell'atmosfera presente, la successiva immissione la sostituisce con gas inerte. Più cicli riducono ulteriormente l'ossigeno residuo. Questo procedimento può servire sia alla protezione del prodotto sia alla protezione dalle esplosioni, a condizione che il limite di ossigeno, la misura e la logica di sicurezza siano dimensionati in modo affidabile.
La combinazione di riscaldamento, raffreddamento, vuoto e inertizzazione può rendere possibili processi one-pot. Esempi sono la miscelazione di sostanze di partenza, una reazione condotta in temperatura sotto gas protettivo, la successiva essiccazione sotto vuoto e un raffreddamento controllato prima dello scarico. Tali processi richiedono un comando di processo coordinato per temperatura, pressione, flusso termico, vuoto, condensazione, atmosfera gassosa, intensità di miscelazione e dispositivi di sicurezza.
Presupposti costruttivi
Un miscelatore di polvere multifunzionale richiede un dimensionamento idoneo per pressione e vuoto, materiali resistenti alla temperatura e compatibili con i fluidi di processo, superfici di scambio termico sufficientemente dimensionate, guarnizioni idonee per albero e coperchio, un filtro per lo sfiato di gas e vapore, nonché una soluzione di scarico adattata al prodotto. Per i processi contenenti solventi o a rischio di esplosione da polvere si aggiungono ulteriori requisiti in termini di tenuta, inertizzazione, protezione dalle esplosioni, condensazione e svuotamento sicuro.
Il sistema di controllo di processo deve rilevare temperatura, pressione, livello di riempimento, velocità di rotazione del miscelatore, fluido di riscaldamento e raffreddamento, vuoto, flusso di gas inerte e, se del caso, il contenuto di ossigeno, e regolarli entro limiti definiti. Per le funzioni di sicurezza critiche devono essere stabiliti soglie di allarme, interblocchi e uno stato sicuro in caso di mancanza di energia, vuoto, raffreddamento o gas inerte.
Una sterilizzazione non è automaticamente garantita da un essiccatore-miscelatore riscaldabile. Se un impianto deve essere impiegato come apparecchio sterile, devono essere validati i profili tempo-temperatura, il carico, la distribuzione del calore, lo scambio termico, la pulizia, i criteri di accettazione microbiologici e, se del caso, indicatori biologici. La FDA segnala espressamente che, a causa delle loro proprietà isolanti, le polveri richiedono studi specifici sulla distribuzione e sulla penetrazione della temperatura per la sterilizzazione a calore secco.
Essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di sintesi amixon®
Gli essiccatori-miscelatori sottovuoto e i reattori di miscelazione amixon® possono combinare miscelazione, riscaldamento, raffreddamento, vuoto e inertizzazione in un unico apparecchio chiuso. Le serie VMT e AMT sono progettate per miscele di polvere, sospensioni, paste e altri sistemi di sostanze impegnativi. Se reazione, cristallizzazione, rivestimento, disagglomerazione ed essiccazione sotto vuoto possano essere combinati in modo economico e conforme alla qualità in un unico apparecchio viene valutato per il prodotto concreto mediante prove.
Due esecuzioni per processi integrati
L'essiccatore-miscelatore e reattore verticale sottovuoto VMT e l'essiccatore-miscelatore e reattore conico AMT possono essere realizzati a tenuta di gas, di vuoto e di pressione. Gli apparecchi sono previsti per processi caldi, freddi, in pressione e sotto vuoto con prodotti asciutti, umidi e pastosi. Il recipiente e gli utensili di miscelazione possono essere termoregolati, a seconda dell'esecuzione, con acqua, vapore o olio diatermico.
In questo modo temperatura, pressione, trasmissione del calore e intensità di miscelazione possono essere coordinati tra loro. Le fasi di processo possibili sono miscelazione, sospensione, reazione, cristallizzazione, condizionamento, rivestimento, disagglomerazione, nonché essiccazione a contatto e sotto vuoto. Componenti asciutti, liquidi o gassosi possono essere aggiunti in fasi definite in sequenza. L'idoneità dipende, tra l'altro, dalla cinetica di reazione, dallo scambio termico, dall'andamento della viscosità, dal contenuto di solidi, dalla compatibilità delle sostanze, dal solvente e dai requisiti di pulizia.
Riscaldamento, raffreddamento e vuoto
Nell'essiccazione a contatto e sotto vuoto, il calore viene trasmesso al prodotto attraverso la parete termoregolabile del recipiente e, a seconda dell'esecuzione dell'apparecchio, tramite l'albero, i bracci di miscelazione e gli utensili di miscelazione a elica. La termoregolazione aggiuntiva degli utensili di miscelazione può aumentare la superficie di scambio termico disponibile. Secondo amixon®, nel VMT tutte le superfici a contatto con il prodotto nella camera di miscelazione possono essere termoregolate; ciò favorisce uno scambio di calore e di materia uniforme durante l'essiccazione.
Sotto vuoto la temperatura di evaporazione dei liquidi volatili si abbassa. Ciò consente un'essiccazione a temperature di prodotto più basse, a condizione che il sistema di vuoto, la capacità di condensazione e la trasmissione del calore siano dimensionati di conseguenza. Il tempo di essiccazione effettivamente raggiungibile dipende dall'umidità del prodotto, dal solvente, dalla dimensione delle particelle, dal grado di riempimento, dall'intensità di miscelazione, dalla differenza di temperatura, dal livello di pressione, dalla condensazione e dal comportamento del filtro. Un tempo di essiccazione molto breve o una temperatura di prodotto particolarmente bassa non possono quindi essere garantiti in modo generico.
Il raffreddamento può avvenire tramite le stesse superfici termoregolabili. Serve, ad esempio, ad asportare il calore di reazione, a condizionare un prodotto dopo una fase calda o ad abbassare la temperatura del prodotto prima dello svuotamento. Nelle reazioni esotermiche, la potenza di raffreddamento, comprese le eventuali deviazioni o anomalie ipotizzabili, deve essere considerata nel dimensionamento di sicurezza.
Rotori di taglio azionati separatamente possono favorire la disgregazione degli agglomerati nelle fasi intermedie tenaci e plastiche, tendenti a formare grumi o molto umide. In questo modo può aumentare la superficie di prodotto disponibile per lo scambio di calore e di materia. I rotori di taglio aumentano tuttavia anche l'apporto di energia meccanica e, con cristalli, granulati o particelle rivestite sensibili, devono essere impiegati solo con l'intensità e per il tempo richiesti dal compito.
Un filtro dei vapori può trattenere le frazioni fini di solido dal flusso di vapore. Nei processi contenenti solventi possono essere collegati sistemi idonei di condensazione e recupero. Il dimensionamento tiene conto del solvente, della velocità di evaporazione, del livello di pressione, della temperatura di condensazione, dello scarico dei solidi e del concetto di sicurezza richiesto.
Inertizzazione e hygienic design
I sistemi VMT e AMT possono essere realizzati per processi in atmosfera di gas inerte. Nei processi sotto vuoto, la camera di miscelazione può essere inertizzata, ad esempio, mediante evacuazione e successiva immissione di un gas inerte idoneo. Attraverso cicli di pressione ripetuti, il contenuto di ossigeno può essere ulteriormente ridotto. Ciò può proteggere i prodotti sensibili all'ossidazione e, con un dimensionamento idoneo, fungere da misura preventiva di protezione dalle esplosioni.
Un'inertizzazione sicura presuppone un vano dell'apparecchio sufficientemente a tenuta, un gas inerte idoneo, sequenze definite di evacuazione e spurgo, la misura dell'ossigeno, valori di allarme e di disinserzione nonché interblocchi di sicurezza. Il valore di ossigeno ammesso deve essere definito, per il concreto sistema prodotto-gas inerte, con un margine di sicurezza al di sotto della concentrazione limite di ossigeno rilevante. Una resistenza al vuoto o alla pressione da sola non equivale a un dimensionamento resistente alla pressione o all'urto di pressione di esplosione.
Caratteristiche costruttive quali superfici rettificate a contatto con il prodotto, un supporto superiore dell'organo miscelante, aree prodotto ben accessibili e un organo di scarico resistente al vuoto e alla pressione possono favorire la pulibilità, la tenuta e il cambio di prodotto. L'esecuzione igienica concreta deve tuttavia essere adeguata al prodotto, al concetto di pulizia, ai requisiti dei materiali e alle disposizioni vigenti.
Per applicazioni corrosive o ad alta purezza possono essere scelti materiali idonei. amixon® cita ad esempio un VMT 200 in Alloy 59. Ulteriori materiali speciali, come le leghe a base di nichel, devono essere selezionati per ogni progetto in base a corrosione, temperatura, solvente, cloruri, pulizia e purezza del prodotto.
Qualifica e sperimentazione
amixon® dichiara di supportare Design Qualification, Installation Qualification e Operational Qualification. La documentazione e l'esecuzione possono essere allineate a EU-GMP e FDA 21 CFR Part 11; l'integrazione avviene lungo il concetto di validazione del gestore, dalla User Requirement Specification fino alla messa in servizio. Se un impianto concreto soddisfi i requisiti di volta in volta vigenti dipende dall'esecuzione concordata, dall'automazione, dalla documentazione, dai dati di processo e dalla validazione da parte del gestore.
Prove di essiccazione, di reazione e di cristallizzazione con il prodotto originale possono valutare la conduzione della temperatura, il livello di pressione, il vuoto, la condensazione, l'intensità di miscelazione, l'umidità residua, la struttura delle particelle, il recupero del solvente e la pulibilità. I risultati servono al dimensionamento di taglia dell'apparecchio, superficie di scambio termico, sistema di vuoto e di condensazione, utensile di miscelazione, filtro, materiale nonché dei parametri di esercizio.