¿Cómo evalúo previamente, a escala de laboratorio, la capacidad de mezclado de un sistema con grandes diferencias de densidad?
Con grandes diferencias de densidad, la capacidad de mezclado a escala de laboratorio no debería evaluarse mediante una única inspección visual. Para los productos a granel secos se requiere un plan de ensayos estructurado compuesto por caracterización de sustancias, cinética de mezclado, muestreo escalonado en el espacio y en el tiempo, así como ensayos de descarga y transporte. En los sistemas líquido-sólido o líquido-líquido se añaden además mediciones reológicas, ensayos de dispersión y sedimentación, así como magnitudes hidrodinámicas.
Clasificar correctamente el sistema
En primer lugar debe distinguirse si se trata de un sistema sólido-sólido, sólido-líquido o líquido-líquido. Conceptos como sedimentación, flotación, viscosidad, número de Reynolds, de Arquímedes o de Richardson son relevantes sobre todo para líquidos, suspensiones y emulsiones. Para los polvos y granulados secos, en cambio, predominan el tamaño de partícula, la forma de partícula, la densidad aparente, la cohesividad, la fricción con la pared, la humedad, los efectos electrostáticos, el contenido de aire y el comportamiento de flujo.
En los productos a granel secos con grandes diferencias de densidad aparente, no es únicamente la densidad lo que resulta crítico. Especialmente peligrosa para la segregación es la combinación de distintos tamaños de partícula, formas y densidades aparentes. Las partículas finas pueden percolar hacia abajo entre partículas más gruesas; las partículas redondas ruedan más lejos en los conos de vertido que los componentes planos o fibrosos; las distintas velocidades de caída provocan separación por trayectoria. Por ello, una mezcla puede parecer homogénea tras el mezclado y volver a segregarse solo al descargarse, transportarse o envasarse.
Por ello, la evaluación previa comienza con una caracterización lo más completa posible de cada componente. Esto incluye la distribución del tamaño de partícula, la forma de partícula, la densidad real, la densidad aparente y de vibración, la humedad, la cohesividad, la fricción con la pared, la función de flujo y, en su caso, el comportamiento electrostático. Para los polvos cohesivos puede emplearse un aparato de cizalla Jenike para determinar la función de flujo, la fricción interna, la cohesión y la fricción con la pared. Para proporciones de dosificación muy bajas deberían estimarse además el número de partículas marcadoras por tamaño de muestra relevante y la capacidad estadística de la analítica posterior.
Configurar correctamente el ensayo de laboratorio
El ensayo de laboratorio debería realizarse, en la medida de lo posible, con la misma cinemática de mezclado prevista para el mezclador de producción. Un recipiente de demostración transparente puede ser útil, pero no sustituye un ensayo en una instalación de prueba geométrica y cinemáticamente representativa. Precisamente en los productos a granel, la fricción con la pared, la geometría de la herramienta, el grado de llenado, la altura de caída y la forma de descarga pueden influir considerablemente en el comportamiento.
El plan de ensayos debería variar de forma dirigida varios factores: el grado de llenado, la velocidad de giro, el tiempo de mezclado, el orden de adición de las materias primas, el punto de dosificación de los componentes minoritarios, la posible adición de líquido y las condiciones de descarga. Es razonable un estudio de cinética de mezclado con varios momentos de muestreo. Se toman muestras tras un tiempo de mezclado corto, medio y largo. Esto permite reconocer cuándo se alcanza por primera vez la homogeneidad y si vuelve a empeorar con un mezclado más prolongado. El resultado no debería ser un único valor mínimo, sino una ventana de proceso robusta.
El muestreo debe realizarse escalonado en el espacio y en el tiempo. En los mezcladores por lotes se toman muestras de distintas zonas de la cámara de mezclado, siempre que esto sea posible sin alterar la mezcla. Aún más importantes son las muestras del inicio, la mitad y el final de la descarga. Así puede distinguirse si un problema se origina en la cámara de mezclado o solo durante la descarga y el transporte. Para una primera estadística fiable se emplean habitualmente al menos diez muestras individuales por punto de ensayo. A partir de las concentraciones de un componente marcador adecuado se calculan el valor medio, la desviación estándar y el coeficiente de variación:
CoV=sxˉ×100%
Además del CoV deberían considerarse el mínimo, el máximo, el rango, la fidelidad al valor objetivo y la distribución de los valores a lo largo de la descarga. Un buen CoV al final del mezclado no es suficiente si, por ejemplo, al inicio de la descarga salen predominantemente partículas gruesas y pesadas, y al final, fracciones más finas o más ligeras.
Comprobar de forma específica la segregación
Para las mezclas secas, un ensayo de segregación independiente es imprescindible. Tras el mezclado, el producto debería descargarse en condiciones realistas, transportarse a través de la tecnología de transporte prevista y, en su caso, envasarse en el recipiente de destino. En particular deben comprobarse los tramos de caída libre, la formación de conos de vertido, los transportadores vibratorios, las cintas transportadoras, el transporte neumático, los recipientes intermedios y los big bags o sacos. Los componentes con distinto tamaño, forma o densidad pueden reordenarse de nuevo en cada uno de estos puntos.
La descarga y la acumulación intermedia deberían realizarse, en la medida de lo posible, orientadas al flujo másico. En el flujo másico, el material se mueve hacia la salida a través de toda la sección. Esto puede reducir la segregación frente al flujo de núcleo o de canal. Por ello, una salida suficientemente grande, inclinaciones de pared adecuadas, materiales de pared apropiados y una armadura de descarga favorable al flujo forman parte de la evaluación de laboratorio y planta piloto. En mezclas críticas, las muestras se analizan no solo en el mezclador, sino después de cada etapa de proceso relevante.
Si el perfil del producto lo permite, puede comprobarse una humectación dirigida. Pequeñas cantidades de un aglutinante adecuado pueden unir las fracciones finas a partículas portadoras más gruesas y reducir la percolación. Sin embargo, este enfoque debe adaptarse a la textura, la humedad, la fluidez, la conservación, la estabilidad química y el procesamiento posterior. Como alternativa, puede ser razonable una premezcla de las fracciones finas críticas con un componente portador.
Utilizar los indicadores de forma adecuada
Para los productos a granel secos, el número de Froude, el aporte específico de potencia, la velocidad periférica de la herramienta, el grado de llenado, el número de revoluciones de la herramienta, el tiempo de recirculación y el tiempo de mezclado son parámetros de proceso útiles. El número de Froude relaciona las fuerzas de inercia y las gravitatorias. Puede emplearse, en particular en mezcladores rotativos, para describir el régimen de movimiento. Sin embargo, un número de Froude elevado no es automáticamente ventajoso: con velocidades de giro demasiado altas, las partículas pueden centrifugarse contra la pared, sufrir mayor desgaste o volver a separarse en función del tamaño y la densidad. Por ello, para las mezclas de sólidos no existe un valor límite universal de Froude que impida con seguridad la segregación.
Para los sistemas de suspensión y líquido-líquido son relevantes, además, los números de Reynolds, Froude, Arquímedes y, según la pregunta planteada, Richardson. El número de Reynolds describe la relación entre las fuerzas de inercia y las viscosas, y ayuda a clasificar el flujo como laminar o turbulento. El número de Froude es relevante cuando aparecen superficies libres, formación de vórtices o fenómenos dominados por la gravedad. El número de Arquímedes apoya la evaluación del comportamiento de flotación y sedimentación. El número de Richardson describe la relación entre la estratificación de densidad y la mezcla turbulenta, pero es adecuado sobre todo para sistemas líquidos estratificados y no para productos a granel secos.
En las suspensiones sólido-líquido, la velocidad de suspensión justa Njs según Zwietering es una magnitud de ensayo importante. Designa la velocidad de giro más baja del agitador con la que ninguna partícula permanece más de aproximadamente uno a dos segundos en el fondo del recipiente. Se determina visualmente y es una base establecida para el diseño de recipientes agitados y la selección de herramientas de agitación adecuadas. Sin embargo, con concentraciones de sólidos elevadas, la correlación de Zwietering no debería adoptarse sin sentido crítico, porque puede subestimar el aporte de energía necesario para suspensiones industriales densas.
Para los sistemas líquido-líquido se evalúan además la distribución del tamaño de gota, la distribución espacial de la fase dispersa, la tendencia a la coalescencia y la separación de fases tras apagar el agitador. En ello son importantes el tiempo hasta la aparición de una interfase visible, la estabilidad de la dispersión y la variación del tamaño de gota a lo largo del tiempo de mezclado.
Asegurar el escalado
El escalado no debe realizarse con una velocidad de giro invariable. Con el aumento del diámetro del recipiente cambian la velocidad periférica, la potencia consumida, el flujo, la altura de caída y la interacción con la gravedad. Según el sistema, pueden servir como punto de partida una velocidad periférica constante, un número de Froude constante, un aporte específico de potencia constante o un tiempo de recirculación definido. Ninguno de estos indicadores es suficiente por sí solo. Deben combinarse con la semejanza geométrica, la geometría real de la herramienta, el comportamiento del producto y los resultados de los ensayos de mezclado, descarga y transporte.
Para una evaluación previa documentada se recomienda una matriz de evaluación. Esta debería contener, como mínimo, las recetas estudiadas, los grados de llenado, las velocidades de giro, los tiempos de mezclado, los órdenes de adición, los indicadores de homogeneidad, los perfiles de descarga, la rotura de partícula, la segregación tras el transporte, así como los parámetros de proceso elegidos para el escalado. A partir de ello, la mezcla puede evaluarse como robusta, condicionalmente robusta o crítica, y puede derivarse un programa de ensayos para la escala piloto o de producción.
Así domina amixon® las grandes diferencias de densidad y tamaño de partícula en el mezclado
Con grandes diferencias en la densidad aparente, el tamaño de partícula y el comportamiento de flujo, no basta con considerar únicamente la densidad. La capacidad de mezclado debe comprobarse con los componentes originales, incluyendo el proceso de mezclado, la descarga, el posible transporte y el envasado. Para amixon®, en ello no predomina un movimiento aleatorio de caída libre, sino una recirculación de producto tridimensional y controlada mediante el órgano mezclador de cinta helicoidal SinConvex®/SinConcave®.
La herramienta de mezclado transporta el producto de forma forzada hacia arriba en la zona próxima a la pared. En el centro vuelve a fluir hacia abajo por efecto de la gravedad y se reincorpora a la zona de mezclado exterior. Con ello se generan circuitos de producto recurrentes a través de toda la cámara de mezclado. Esta recirculación forzada convectiva puede ser especialmente ventajosa en recetas con densidad aparente, tamaño de partícula y forma claramente distintos, porque todos los componentes se redistribuyen espacialmente de forma continua. La velocidad periférica de la herramienta se sitúa, según la forma constructiva y la tarea de mezclado, típicamente en un rango comparativamente bajo de aproximadamente 0,8 a 3,5 m/s. Una forma de operar de baja velocidad limita la solicitación mecánica y evita efectos centrífugos marcados. No obstante, si con ello se alcanza una homogeneidad suficiente y una mezcla estable para una receta concreta debe demostrarse mediante ensayo.
Un ejemplo práctico se encuentra en la metalurgia de polvos. Allí, los mezcladores de doble eje amixon® de la serie HM pueden homogeneizar polvos metálicos con auxiliares de prensado como el estearato de zinc. Los polvos metálicos pueden presentar densidades aparentes de alrededor de 4 kg/dm³, mientras que los jabones metálicos tienen densidades aparentes claramente menores. Con tamaños de partícula en el rango de aproximadamente 2 a 70 µm surgen elevados requisitos para la distribución uniforme de pequeñas cantidades de aditivo. La serie HM trabaja con dos corrientes de producto superpuestas y está diseñada para lotes grandes. Si el tamaño constructivo HM 16000 con 16 m³, otro modelo u otra forma constructiva de mezclador es adecuado para la receta concreta debe determinarse en función de la masa del lote, la densidad aparente, la proporción de aditivo, la abrasividad, el requisito de pureza y el rendimiento deseado.
También el silo mezclador Gyraton® GM resulta interesante para lotes grandes y mezclas heterogéneas. Puede diseñarse para lotes en el rango de aproximadamente 10 a 100 m³ y es adecuado para partículas gruesas y finas, distintas densidades aparentes, propiedades de flujo y contenidos de humedad. Su gran fortaleza reside en la homogeneización de lotes grandes al inicio de rutas de proceso más largas. Una mezcla de partida estable, generada de forma temprana, puede aliviar los pasos posteriores de dosificación, transporte, acondicionamiento o envasado. Sin embargo, si la calidad de mezcla requerida se alcanza en todo el rango de grado de llenado a partir de aproximadamente el 10 por ciento del volumen útil siempre debe confirmarse para la receta concreta.
La evaluación previa comienza en el centro de ensayos con una caracterización de las sustancias. Para cada componente deberían registrarse, como mínimo, la distribución del tamaño de partícula, la forma de partícula, la densidad aparente, la humedad, la cohesividad, la función de flujo y, en su caso, la fricción con la pared. Especialmente importante no es solo el valor medio del tamaño de partícula, sino la amplitud de la distribución: las fracciones finas pueden percolar entre partículas gruesas y desplazarse hacia abajo con el movimiento posterior. En los polvos cohesivos, un aparato de cizalla Jenike puede ayudar a determinar la función de flujo, la cohesión y la fricción con la pared.
Los ensayos de mezclado propiamente dichos deberían realizarse con los productos originales y en condiciones realistas. Esto incluye el grado de llenado previsto, el orden de adición real, la velocidad de giro prevista, el tiempo de mezclado, los puntos de dosificación y, en su caso, las adiciones de líquido. En un estudio de cinética de mezclado se comprueban varios tiempos de mezclado. Así puede determinarse cuándo se alcanza por primera vez la homogeneidad objetivo y si la mezcla vuelve a empeorar con un procesamiento más prolongado o con una forma de operar modificada. La magnitud objetivo es una ventana de proceso robusta, no simplemente el tiempo de mezclado más largo.
Las fracciones pulverulentas pueden a menudo adherirse a partículas más gruesas cuando se introducen de forma dirigida pequeñas cantidades de un líquido adecuado en el proceso de mezclado. Con ello disminuye el número de partículas finas libremente móviles; la tendencia a la percolación y, con ello, a la segregación posterior puede reducirse. La condición es que el líquido se distribuya de forma idealmente uniforme en todo el lecho de producto. Además de la compatibilidad del aglutinante con la receta, son decisivos en particular la cantidad de dosificación, el tamaño de gota, el patrón de pulverización, el punto de dosificación, el momento de adición y el tiempo de mezclado posterior. Unas cantidades de líquido demasiado bajas pueden no lograr la adhesión deseada, mientras que unas cantidades demasiado altas pueden provocar sobrehumectación local, aglomerados no deseados o alteraciones de la fluidez, las características sensoriales y la conservación.
El muestreo debe realizarse de forma representativa en el espacio y en el tiempo. Las muestras de distintas zonas del producto se complementan con muestras de descarga escalonadas en el tiempo, en particular del inicio, la mitad y el final del vaciado. A partir de las concentraciones de un componente marcador adecuado pueden determinarse el valor medio, la desviación estándar y el coeficiente de variación. El CoV describe la dispersión relativa de las concentraciones:
CoV=sxˉ×100%
Un CoV bajo es un indicio de buena homogeneidad, pero no basta como única prueba. Además deben considerarse la fidelidad al valor objetivo, el mínimo y el máximo, el perfil de descarga, la rotura de partícula, la formación de finos y, en su caso, la estabilidad tras el transporte o el almacenamiento. Precisamente con grandes diferencias en la densidad aparente y el tamaño de partícula, un buen valor en la cámara de mezclado aún no es prueba de que todos los envases tengan la misma composición después del envasado.
En el centro de ensayos de amixon® hay disponibles 35 instalaciones de prueba en distintos tamaños constructivos. Complementariamente existen centros de ensayos en Japón, India, Tailandia, China, Corea del Sur y Estados Unidos. Los ensayos se realizan con producto original, los grados de llenado previstos, tamaños de lote realistas, así como las condiciones de temperatura y presión previstas. Se evalúan la calidad de mezcla, el tiempo de mezclado, el cuidado del producto, el aporte de energía, la desaglomeración, el vaciado residual, la limpiabilidad, la estabilidad durante la descarga y la reproducibilidad. Los resultados documentados constituyen la base para el diseño técnico del mezclador de producción y para la definición de las recetas del PLC posteriores.
amixon® desarrolla y fabrica los aparatos en la planta de Paderborn con un alto grado de integración vertical. Cada máquina se diseña sobre la base de una especificación de requisitos de usuario (User Requirement Specification). La geometría del recipiente, la herramienta de mezclado, los materiales, las superficies, las juntas, los puntos de dosificación, el concepto de descarga, la sensórica y la automatización pueden adaptarse al espectro de productos correspondiente. La fabricación documentada favorece un suministro de piezas de repuesto a largo plazo y la refabricación reproducible de componentes.