Comment évaluer au préalable, à l'échelle du laboratoire, l'aptitude au mélange d'un système en cas de grandes différences de densité ?
En cas de grandes différences de densité, l'aptitude au mélange ne devrait pas être évaluée à l'échelle du laboratoire à l'aide d'un simple contrôle visuel. Pour les solides en vrac secs, un plan d'essais structuré comprenant caractérisation des matières, cinétique de mélange, échantillonnage échelonné dans l'espace et dans le temps ainsi que des essais d'évacuation et de transport est nécessaire. Pour les systèmes liquide-solide ou liquide-liquide, s'y ajoutent des mesures rhéologiques, des essais de dispersion et de sédimentation ainsi que des grandeurs caractéristiques hydrodynamiques.
Classer correctement le système
Il faut d'abord distinguer s'il s'agit d'un système solide-solide, solide-liquide ou liquide-liquide. Des notions telles que sédimentation, crémage, viscosité, nombre de Reynolds, d'Archimède ou de Richardson sont surtout pertinentes pour les liquides, suspensions et émulsions. Pour les poudres et granulés secs, en revanche, la taille des particules, la forme des particules, la masse volumique apparente, la cohésivité, le frottement pariétal, l'humidité, les effets électrostatiques, la teneur en air et le comportement d'écoulement sont au premier plan.
Pour les solides en vrac secs présentant de grandes différences de masse volumique apparente, ce n'est pas la seule densité qui est critique. Particulièrement dangereuse pour la ségrégation est la combinaison de tailles, formes et masses volumiques apparentes différentes des particules. Les particules fines peuvent percoler vers le bas entre des particules plus grossières ; les particules rondes roulent plus loin sur des cônes de déversement que les composants plats ou fibreux ; des vitesses de chute différentes provoquent une séparation par trajectoire. Un mélange peut donc paraître homogène après le mélange et se ségréger à nouveau seulement lors de la vidange, du transport ou du conditionnement.
L'évaluation préalable commence donc par une caractérisation aussi complète que possible de chaque composant. En font partie la distribution granulométrique, la forme des particules, la densité réelle, la masse volumique apparente et tassée, l'humidité, la cohésivité, le frottement pariétal, la fonction d'écoulement et, le cas échéant, le comportement électrostatique. Pour les poudres cohésives, un appareil de cisaillement de Jenike peut être utilisé pour déterminer la fonction d'écoulement, le frottement interne, la cohésion et le frottement pariétal. Pour des proportions de dosage très faibles, il convient en outre d'estimer le nombre de particules marqueurs par taille d'échantillon pertinente et la pertinence statistique de l'analytique ultérieure.
Construire correctement l'essai en laboratoire
L'essai en laboratoire devrait être réalisé autant que possible avec la même cinématique de mélange que celle prévue pour le mélangeur de production. Une cuve de démonstration transparente peut être utile, mais ne remplace pas un essai sur une installation d'essai géométriquement et cinématiquement représentative. Précisément pour les solides en vrac, le frottement pariétal, la géométrie de l'outil, le taux de remplissage, la hauteur de chute et la forme d'évacuation peuvent fortement influencer le comportement.
Le plan d'essais devrait faire varier plusieurs facteurs de façon ciblée : taux de remplissage, vitesse de rotation, temps de mélange, ordre d'ajout des matières premières, lieu de dosage des petits composants, éventuel ajout de liquide et conditions d'évacuation. Une étude de cinétique de mélange à plusieurs moments est judicieuse. Après un temps de mélange court, moyen et long, des échantillons sont respectivement prélevés. Cela permet de déterminer quand l'homogénéité est atteinte pour la première fois et si elle se dégrade à nouveau en cas de mélange prolongé. Le résultat ne doit pas être une valeur minimale unique, mais une fenêtre de procédé robuste.
L'échantillonnage doit être échelonné dans l'espace et dans le temps. Pour les mélangeurs discontinus, des échantillons sont prélevés dans différentes zones de la chambre de mélange, dans la mesure où cela est possible sans perturber le mélange. Plus importants encore sont les échantillons prélevés au début, au milieu et à la fin de l'évacuation. On peut ainsi distinguer si un problème apparaît dans la chambre de mélange ou seulement pendant la vidange et le transport. Pour une première statistique solide, au moins dix échantillons individuels par point d'essai sont typiquement utilisés. À partir des concentrations d'un composant marqueur adapté, la moyenne, l'écart type et le coefficient de variation sont calculés :
CoV=sxˉ×100%
Outre le CoV, le minimum, le maximum, l'étendue, la conformité à la valeur cible et la répartition des valeurs sur l'évacuation devraient être examinés. Un bon CoV à la fin du mélange n'est pas suffisant si, par exemple, au début de l'évacuation sortent principalement des particules grossières et lourdes, et à la fin des fractions plus fines ou plus légères.
Vérifier la ségrégation de façon ciblée
Pour les mélanges secs, un essai de ségrégation séparé est indispensable. Après le mélange, le produit devrait être évacué dans des conditions réalistes, transporté via la technique de transport prévue et, le cas échéant, conditionné dans un contenant cible. À vérifier en particulier : les trajets de chute libre, la formation de cônes de déversement, les convoyeurs vibrants, les convoyeurs à bande, le transport pneumatique, les cuves intermédiaires et les big bags ou sacs. Les composants de taille, forme ou densité différente peuvent se retrier à chacun de ces points.
L'évacuation et la mise en tampon devraient s'effectuer autant que possible en écoulement en masse. Lors de l'écoulement en masse, la matière se déplace sur toute la section vers l'évacuation. Cela peut réduire la ségrégation par rapport à l'écoulement en cheminée ou en canal. Une évacuation suffisamment grande, des inclinaisons de paroi adaptées, des matériaux de paroi appropriés et une armature d'évacuation favorable à l'écoulement font donc partie de l'évaluation en laboratoire et en halle pilote. Pour les mélanges critiques, les échantillons sont analysés non seulement dans le mélangeur, mais après chaque étape de procédé pertinente.
Si le profil du produit le permet, un mouillage ciblé peut être vérifié. De petites quantités d'un liant adapté peuvent lier les fractions fines à des particules porteuses plus grossières et réduire la percolation. Cette approche doit toutefois être adaptée à la texture, l'humidité, l'aptitude à l'écoulement, la conservation, la stabilité chimique et le traitement ultérieur. Alternativement, un prémélange des fractions fines critiques avec un composant porteur peut être judicieux.
Utiliser judicieusement les grandeurs caractéristiques
Pour les solides en vrac secs, le nombre de Froude, l'apport de puissance spécifique, la vitesse périphérique de l'outil, le taux de remplissage, le nombre de tours de l'outil, le temps de brassage et le temps de mélange sont des grandeurs caractéristiques de procédé utiles. Le nombre de Froude met en relation les forces d'inertie et de gravité. Il peut être utilisé, en particulier pour les mélangeurs rotatifs, pour décrire le régime de mouvement. Un nombre de Froude élevé n'est toutefois pas automatiquement avantageux : à vitesse de rotation trop élevée, les particules peuvent centrifuger contre la paroi, s'user davantage ou se séparer à nouveau selon la taille et la densité. Pour les mélanges de solides, il n'existe donc pas de valeur limite universelle de Froude qui empêche de façon sûre la ségrégation.
Pour les systèmes en suspension et liquide-liquide, les nombres de Reynolds, de Froude, d'Archimède et, selon la question posée, de Richardson sont en outre pertinents. Le nombre de Reynolds décrit le rapport entre les forces d'inertie et les forces visqueuses et aide à classer l'écoulement comme laminaire ou turbulent. Le nombre de Froude est pertinent lorsque des surfaces libres, une formation de tourbillons ou des phénomènes dominés par la gravité apparaissent. Le nombre d'Archimède soutient l'évaluation du comportement de flottaison et de sédimentation. Le nombre de Richardson décrit le rapport entre stratification de densité et brassage turbulent, mais convient surtout aux systèmes liquides stratifiés, et non aux solides en vrac secs.
Pour les suspensions solide-liquide, la vitesse de juste mise en suspension Njs selon Zwietering est une grandeur d'essai importante. Elle désigne la vitesse d'agitation la plus basse à laquelle aucune particule ne reste plus longtemps qu'environ une à deux secondes au fond de la cuve. Elle est déterminée visuellement et constitue une base établie pour la conception des cuves agitées et le choix d'outils d'agitation adaptés. Pour des concentrations de solides élevées, la corrélation de Zwietering ne devrait toutefois pas être reprise sans esprit critique, car elle peut sous-estimer l'apport d'énergie requis pour des suspensions industrielles denses.
Pour les systèmes liquide-liquide, on évalue en outre la distribution de la taille des gouttelettes, la répartition spatiale de la phase dispersée, la tendance à la coalescence et la séparation de phase après l'arrêt de l'agitateur. Sont importants en cela le temps jusqu'à l'apparition visible de l'interface, la stabilité de la dispersion et l'évolution de la taille des gouttelettes sur la durée de mélange.
Sécuriser la montée en échelle
Une montée en échelle ne doit pas s'effectuer avec une vitesse de rotation inchangée. Avec l'augmentation du diamètre de la cuve, la vitesse périphérique, la puissance absorbée, l'écoulement, la hauteur de chute et l'interaction avec la gravité changent. Selon le système, une vitesse périphérique constante, un nombre de Froude constant, un apport de puissance spécifique constant ou un temps de brassage défini peuvent servir de point de départ. Aucune de ces grandeurs caractéristiques n'est à elle seule suffisante. Elles doivent être combinées à la similitude géométrique, à la géométrie réelle de l'outil, au comportement du produit et aux résultats des essais de mélange, d'évacuation et de transport.
Pour une évaluation préalable documentée, une matrice d'évaluation est recommandée. Elle devrait contenir au minimum les recettes examinées, les taux de remplissage, les vitesses de rotation, les temps de mélange, les ordres d'ajout, les grandeurs caractéristiques d'homogénéité, les profils d'évacuation, la rupture des particules, la ségrégation après transport ainsi que les grandeurs de procédé choisies pour la montée en échelle. On peut en déduire si le mélange est robuste, conditionnellement robuste ou critique, et dériver un programme d'essais pour l'échelle pilote ou de production.
Ainsi amixon® maîtrise les grandes différences de densité et de granulométrie lors du mélange
En cas de grandes différences de masse volumique apparente, de taille de particules et de comportement d'écoulement, considérer uniquement la densité ne suffit pas. L'aptitude au mélange doit être vérifiée avec les composants d'origine — y compris le processus de mélange, l'évacuation, un éventuel transport et le conditionnement. Pour amixon®, ce n'est pas un mouvement de chute libre aléatoire qui est au premier plan, mais un retournement de produit contrôlé et tridimensionnel via l'outil de mélange à ruban vissé SinConvex®/SinConcave®.
L'outil de mélange fait remonter le produit de force à proximité de la paroi. Au centre, il s'écoule vers le bas sous l'effet de la gravité et est reconduit dans la zone de mélange extérieure. Il en résulte des circuits de produit récurrents à travers toute la chambre de mélange. Ce retournement forcé convectif peut être particulièrement avantageux pour les recettes présentant des différences marquées de masse volumique apparente, de taille de particules et de forme, car tous les composants sont continuellement redistribués dans l'espace. La vitesse périphérique de l'outil se situe, selon la forme d'appareil et la tâche de mélange, typiquement dans une plage comparativement basse d'environ 0,8 à 3,5 m/s. Un mode de fonctionnement à faible vitesse limite la sollicitation mécanique et évite des effets centrifuges marqués. Que cela permette d'atteindre une homogénéité suffisante et un mélange stable pour une recette concrète doit néanmoins être démontré par essai.
Un exemple concret se trouve en métallurgie des poudres. Les mélangeurs à deux arbres amixon® de la série HM peuvent y homogénéiser des poudres métalliques avec des agents de démoulage tels que le stéarate de zinc. Les poudres métalliques peuvent présenter des masses volumiques apparentes d'environ 4 kg/dm³, tandis que les savons métalliques ont des masses volumiques apparentes nettement plus faibles. Pour des tailles de particules situées entre environ 2 et 70 µm, les exigences relatives à la répartition uniforme de petites quantités d'additifs sont élevées. La série HM travaille avec deux flux de produit superposés et est conçue pour de grandes charges. Que la taille HM 16000 avec 16 m³, un autre modèle ou une autre forme de mélangeur soit pertinente pour la recette concrète doit être déterminé en fonction de la masse de charge, de la masse volumique apparente, de la proportion d'additif, de l'abrasivité, de l'exigence de pureté et du débit souhaité.
Le silo mélangeur Gyraton® GM est lui aussi intéressant pour les grandes charges et les mélanges hétérogènes. Il peut être conçu pour des charges dans la plage d'environ 10 à 100 m³ et convient aux particules grossières comme fines, aux masses volumiques apparentes différentes, aux propriétés d'écoulement et aux teneurs en humidité variées. Sa grande force réside dans l'homogénéisation de grandes charges au début de parcours de procédé plus longs. Un mélange initial précocement obtenu et stable peut soulager les étapes de dosage, de transport, de conditionnement ou de remplissage en aval. Que la qualité de mélange requise soit atteinte sur l'ensemble de la plage de taux de remplissage à partir d'environ 10 % du volume utile doit toutefois toujours être confirmé pour la recette concrète.
L'évaluation préalable commence en halle d'essais par une caractérisation des matières. Pour chaque composant, il convient de saisir au minimum la distribution granulométrique, la forme des particules, la masse volumique apparente, l'humidité, la cohésivité, la fonction d'écoulement et, le cas échéant, le frottement pariétal. Ce qui est particulièrement important, ce n'est pas seulement la valeur moyenne de la taille des particules, mais la largeur de la distribution : les fractions fines peuvent percoler entre des particules grossières et migrer vers le bas lors d'un mouvement ultérieur. Pour les poudres cohésives, un appareil de cisaillement de Jenike peut aider à déterminer la fonction d'écoulement, la cohésion et le frottement pariétal.
Les essais de mélange proprement dits devraient être réalisés avec les produits d'origine et dans des conditions réalistes. En font partie le taux de remplissage planifié, l'ordre d'ajout réel, la vitesse de rotation prévue, le temps de mélange, les lieux de dosage et, le cas échéant, les ajouts de liquide. Dans une étude de cinétique de mélange, plusieurs temps de mélange sont examinés. On peut ainsi déterminer quand l'homogénéité cible est atteinte pour la première fois, et si le mélange se dégrade à nouveau en cas de traitement prolongé ou de mode de fonctionnement modifié. La grandeur cible est une fenêtre de procédé robuste, et non simplement le temps de mélange le plus long.
Les fractions poussiéreuses peuvent souvent être agglomérées à des particules plus grossières lorsque de petites quantités d'un liquide adapté sont introduites de façon ciblée dans le processus de mélange. Le nombre de particules fines librement mobiles diminue ainsi ; la tendance à la percolation, et donc à la ségrégation ultérieure, peut être réduite. Condition préalable : le liquide doit être réparti de façon idéalement uniforme dans l'ensemble du tas. Outre la compatibilité du liant avec la recette, la quantité de dosage, la taille des gouttelettes, le profil de pulvérisation, le lieu de dosage, le moment d'ajout et le temps de mélange consécutif sont particulièrement déterminants. Des quantités de liquide trop faibles peuvent manquer la liaison souhaitée, tandis que des quantités trop élevées peuvent provoquer une surhumidification locale, des agglomérats indésirables ou des modifications de l'aptitude à l'écoulement, de la perception sensorielle et de la conservation.
L'échantillonnage doit s'effectuer de façon représentative dans l'espace et dans le temps. Des échantillons issus de différentes zones de produit sont complétés par des échantillons d'évacuation échelonnés dans le temps, notamment au début, au milieu et à la fin de la vidange. À partir des concentrations d'un composant marqueur adapté, on peut déterminer la moyenne, l'écart type et le coefficient de variation. Le CoV décrit la dispersion relative des concentrations :
CoV=sxˉ×100%
Un CoV faible est un indice de bonne homogénéité, mais ne suffit pas comme seule preuve. En outre, la conformité à la valeur cible, le minimum et le maximum, le profil d'évacuation, la rupture des particules, la formation de fines et, le cas échéant, la stabilité après transport ou stockage doivent être examinés. Précisément en cas de fortes différences de masse volumique apparente et de granulométrie, une bonne valeur dans la chambre de mélange n'est pas encore la preuve que tous les contenants présentent la même composition après le conditionnement.
En halle d'essais amixon®, 35 installations d'essai de tailles diverses sont disponibles. Des centres techniques existent en complément au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis. Les essais sont réalisés avec le produit d'origine, les taux de remplissage planifiés, des tailles de charge réalistes ainsi que les conditions de température et de pression prévues. Sont évalués la qualité de mélange, le temps de mélange, le ménagement du produit, l'apport d'énergie, la désagglomération, la vidange résiduelle, la nettoyabilité, la stabilité à l'évacuation et la reproductibilité. Les résultats documentés constituent la base de la conception technique du mélangeur de production et de la définition des recettes ultérieures dans l'automate.
amixon® développe et fabrique les appareils à l'usine de Paderborn avec une intégration verticale élevée. Chaque machine est conçue sur la base d'une spécification des exigences utilisateur. La géométrie de la cuve, l'outil de mélange, les matériaux, les surfaces, les joints, les points de dosage, le concept d'évacuation, la sensorique et l'automatisation peuvent être adaptés au spectre de produits respectif. La fabrication documentée soutient un approvisionnement à long terme en pièces de rechange et la refabrication reproductible de composants.