Как заранее оценить способность системы к смешиванию при больших различиях по плотности в лабораторном масштабе?
При больших различиях плотности способность к смешиванию в лабораторном масштабе не следует оценивать одной лишь визуальной проверкой. Для сухих сыпучих материалов требуется структурированный план испытаний, включающий характеризацию материала, кинетику смешивания, пространственно и по времени распределённый отбор проб, а также испытания выгрузки и транспортировки. Для систем жидкость–твёрдое вещество или жидкость–жидкость дополнительно применяются реологические измерения, испытания на диспергирование и седиментацию, а также гидродинамические показатели.
Правильная классификация системы
Прежде всего необходимо различить, идёт ли речь о системе твёрдое–твёрдое, твёрдое–жидкое или жидкость–жидкость. Такие понятия, как седиментация, всплытие, вязкость, число Рейнольдса, Архимеда или Ричардсона, значимы прежде всего для жидкостей, суспензий и эмульсий. Для сухих порошков и гранулятов, напротив, на первый план выходят размер частиц, форма частиц, насыпная плотность, когезивность, трение о стенку, влажность, электростатические эффекты, содержание воздуха и поведение текучести.
У сухих сыпучих материалов с большими различиями насыпной плотности критична не только сама плотность. Особенно опасно для расслоения сочетание различных размеров частиц, форм и насыпной плотности. Мелкие частицы могут перколировать вниз между более крупными; круглые частицы скатываются по конусу насыпи дальше, чем плоские или волокнистые компоненты; разная скорость падения вызывает разделение по траектории. Поэтому смесь может выглядеть однородной после смешивания и вновь расслаиваться лишь при опорожнении, транспортировке или фасовке.
Поэтому предварительная оценка начинается с максимально полной характеризации каждого компонента. Сюда относятся распределение частиц по размерам, форма частиц, истинная плотность, насыпная и уплотнённая плотность, влажность, когезивность, трение о стенку, функция текучести и при необходимости электростатическое поведение. Для когезивных порошков можно применять сдвиговой прибор Дженике для определения функции текучести, внутреннего трения, когезии и трения о стенку. Для очень низких долей дозирования следует дополнительно оценить число маркерных частиц на релевантный объём пробы и статистическую значимость последующей аналитики.
Правильная организация лабораторного испытания
Лабораторное испытание следует по возможности проводить с той же смесительной кинематикой, что предусмотрена для производственного смесителя. Прозрачная демонстрационная ёмкость может быть полезна, но не заменяет испытание на геометрически и кинематически репрезентативной испытательной установке. Именно у сыпучих материалов трение о стенку, геометрия инструмента, степень наполнения, высота падения и форма выгрузки могут сильно влиять на поведение.
План испытаний должен целенаправленно варьировать несколько факторов: степень наполнения, частоту вращения, время смешивания, порядок подачи сырья, место дозирования малых компонентов, возможное добавление жидкости и условия выгрузки. Целесообразно исследование кинетики смешивания с несколькими моментами времени. После короткого, среднего и длительного времени смешивания каждый раз отбираются пробы. Благодаря этому можно определить, когда впервые достигается однородность и ухудшается ли она вновь при дальнейшем смешивании. Результатом должно быть не единственное минимальное значение, а надёжное окно процесса.
Отбор проб должен проводиться пространственно и по времени распределённо. У смесителей периодического действия пробы отбираются из разных зон смесительной камеры, если это возможно без нарушения смеси. Ещё важнее пробы из начала, середины и конца выгрузки. Так можно различить, возникает ли проблема в смесительной камере или лишь во время опорожнения и транспортировки. Для первичной надёжной статистики обычно используется минимум десять отдельных проб на точку испытания. Из концентраций подходящего маркерного компонента рассчитываются среднее значение, стандартное отклонение и коэффициент вариации:
CoV=sxˉ×100%
Помимо CoV следует учитывать минимум, максимум, размах, соответствие заданному значению и распределение значений по выгрузке. Хороший CoV после окончания смешивания недостаточен, если, например, в начале выгрузки преимущественно выходят крупные, тяжёлые частицы, а в конце — более тонкие или лёгкие доли.
Целенаправленная проверка расслоения
Для сухих смесей отдельное испытание на расслоение обязательно. После смешивания продукт следует выгрузить в реалистичных условиях, транспортировать через предусмотренную технику и при необходимости расфасовать в целевую тару. Особенно необходимо проверить свободные участки падения, образование конуса насыпи, вибрационные транспортёры, ленточные транспортёры, пневматическую транспортировку, промежуточные ёмкости и биг-бэги или мешки. Компоненты с разным размером, формой или плотностью могут заново пересортироваться в каждой из этих точек.
Выгрузка и буферизация должны по возможности ориентироваться на массовый поток. При массовом потоке материал движется по всему поперечному сечению к выпускному отверстию. Это может снижать расслоение по сравнению с течением по каналу или шахте. Поэтому достаточно большое выпускное отверстие, подходящий наклон стенок, соответствующие материалы стенок и обтекаемая арматура выгрузки являются частью лабораторной и пилотной оценки. Для критичных смесей пробы анализируются не только в смесителе, но и после каждого значимого этапа процесса.
Если профиль продукта это допускает, можно проверить целенаправленное смачивание. Небольшие количества подходящего связующего способны связывать мелкую фракцию с более крупными частицами-носителями и снижать перколяцию. Однако этот подход необходимо согласовывать с текстурой, влажностью, текучестью, сроком хранения, химической стабильностью и последующей переработкой. В качестве альтернативы может быть целесообразно предварительное смешивание критичных мелких долей с компонентом-носителем.
Разумное применение показателей
Для сухих сыпучих материалов полезными показателями процесса являются число Фруда, удельный ввод мощности, окружная скорость инструмента, степень наполнения, число оборотов инструмента, время оборота и время смешивания. Число Фруда соотносит инерционные и гравитационные силы. Оно может использоваться прежде всего для вращающихся смесителей для описания режима движения. Однако высокое число Фруда не всегда автоматически выгодно: при слишком высокой частоте вращения частицы могут центрифугироваться к стенке, сильнее изнашиваться или вновь разделяться в зависимости от размера и плотности. Поэтому для смесей твёрдых веществ не существует универсального предельного значения числа Фруда, надёжно предотвращающего расслоение.
Для суспензионных и жидкость-жидкостных систем дополнительно значимы числа Рейнольдса, Фруда, Архимеда и, в зависимости от задачи, Ричардсона. Число Рейнольдса описывает отношение инерционных сил к вязким и помогает классифицировать ламинарное или турбулентное течение. Число Фруда значимо при наличии свободных поверхностей, вихреобразования или гравитационно доминирующих явлений. Число Архимеда поддерживает оценку поведения всплытия и седиментации. Число Ричардсона описывает отношение плотностной стратификации к турбулентному перемешиванию, но подходит прежде всего для расслоённых жидкостных систем, а не для сухих сыпучих материалов.
Для суспензий твёрдое–жидкое важной испытательной величиной является скорость полного взвешивания Njs по Цвитерингу. Она обозначает наименьшую частоту вращения мешалки, при которой ни одна частица больше не остаётся на дне ёмкости дольше примерно одной-двух секунд. Она определяется визуально и является устоявшейся основой для расчёта ёмкостей с мешалкой и выбора подходящих инструментов перемешивания. При высоких концентрациях твёрдой фазы корреляцию Цвитеринга, однако, не следует некритично применять, поскольку она может занижать требуемый ввод энергии для плотных промышленных суспензий.
Для жидкость-жидкостных систем дополнительно оцениваются распределение размера капель, пространственное распределение дисперсной фазы, склонность к коалесценции и разделение фаз после остановки мешалки. При этом важны время до появления видимой границы фаз, стабильность дисперсии и изменение размера капель в ходе смешивания.
Обеспечение масштабирования
Масштабирование нельзя проводить при неизменной частоте вращения. С ростом диаметра ёмкости изменяются окружная скорость, потребляемая мощность, течение, высота падения и взаимодействие с гравитацией. В зависимости от системы отправной точкой могут служить постоянная окружная скорость, постоянное число Фруда, постоянный удельный ввод мощности или определённое время оборота. Ни один из этих показателей сам по себе не является достаточным. Их необходимо сочетать с геометрическим подобием, фактической геометрией инструмента, поведением продукта и результатами испытаний смешивания, выгрузки и транспортировки.
Для документированной предварительной оценки рекомендуется матрица оценки. Она должна содержать как минимум исследованные рецептуры, степени наполнения, частоты вращения, время смешивания, порядок добавления, показатели однородности, профили выгрузки, разрушение частиц, расслоение после транспортировки, а также выбранные для масштабирования показатели процесса. На этой основе смесь можно оценить как надёжную, условно надёжную или критическую и вывести программу испытаний для пилотного или производственного масштаба.
Так amixon® справляется с большими различиями плотности и размера частиц при смешивании
При больших различиях насыпной плотности, размера частиц и текучести одного рассмотрения плотности недостаточно. Способность к смешиванию необходимо проверять на оригинальных компонентах — включая процесс смешивания, выгрузку, возможную транспортировку и фасовку. Для amixon® на первом плане при этом не случайное движение свободного падения, а контролируемая трёхмерная циркуляция продукта за счёт смесительного шнека SinConvex®/SinConcave®.
Смесительный инструмент принудительно поднимает продукт вверх в пристенной области. В центре он под действием силы тяжести опускается вниз и вновь направляется во внешнюю зону смешивания. Благодаря этому возникают повторяющиеся круговороты продукта через всю смесительную камеру. Такая конвективная принудительная перегруппировка может быть особенно выгодна для рецептур с заметно различающейся насыпной плотностью, размером и формой частиц, поскольку все компоненты непрерывно перераспределяются в пространстве. Окружная скорость инструмента в зависимости от конструкции и задачи смешивания обычно находится в сравнительно низком диапазоне — примерно от 0,8 до 3,5 м/с. Тихоходный режим работы ограничивает механическую нагрузку и позволяет избегать выраженных центробежных эффектов. Достигается ли благодаря этому для конкретной рецептуры достаточная однородность и стабильная смесь, тем не менее необходимо подтверждать испытанием.
Практический пример можно найти в порошковой металлургии. Там двухвальные смесители amixon® серии HM способны гомогенизировать металлические порошки со вспомогательными веществами для прессования, такими как стеарат цинка. Металлические порошки могут при этом иметь насыпную плотность около 4 кг/дм³, тогда как металлические мыла обладают заметно более низкой насыпной плотностью. При размере частиц примерно от 2 до 70 мкм возникают высокие требования к равномерному распределению малых количеств добавок. Серия HM работает с двумя наложенными друг на друга потоками продукта и рассчитана на крупные партии. Подходит ли типоразмер HM 16000 объёмом 16 м³, другая модель или иная конструкция смесителя для конкретной рецептуры, необходимо определять на основе массы партии, насыпной плотности, доли добавок, абразивности, требований к чистоте и желаемой производительности.
Силосный смеситель Gyraton® GM также представляет интерес для крупных партий и неоднородных смесей. Он может рассчитываться на партии в диапазоне примерно от 10 до 100 м³ и подходит как для крупных, так и для тонких частиц, различной насыпной плотности, свойств текучести и содержания влаги. Его сильная сторона заключается в гомогенизации крупных партий в начале более длинных технологических маршрутов. Рано созданная стабильная исходная смесь может разгружать последующие этапы дозирования, транспортировки, кондиционирования или фасовки. Однако достигается ли требуемое качество смешивания во всём диапазоне степени наполнения от примерно 10 процентов полезного объёма, всегда необходимо подтверждать для конкретной рецептуры.
Предварительная оценка начинается в испытательном центре с характеризации материала. Для каждого компонента следует определять как минимум распределение частиц по размерам, форму частиц, насыпную плотность, влажность, когезивность, функцию текучести и при необходимости трение о стенку. Особенно важен не только средний размер частиц, но и ширина распределения: тонкие доли могут перколировать между крупными частицами и при последующем движении перемещаться вниз. Для когезивных порошков сдвиговой прибор Дженике может помочь определить функцию текучести, когезию и трение о стенку.
Собственно испытания смешивания следует проводить с оригинальными продуктами и в реалистичных условиях. Сюда относятся запланированная степень наполнения, фактический порядок добавления, предусмотренная частота вращения, время смешивания, места дозирования и при необходимости добавление жидкости. В исследовании кинетики смешивания проверяется несколько времён смешивания. Так можно определить, когда впервые достигается целевая однородность и ухудшается ли смесь вновь при более длительной обработке или изменённом режиме работы. Целевая величина — надёжное окно процесса, а не просто максимально долгое время смешивания.
Пылевидные фракции часто можно закрепить на более крупных частицах, если в процесс смешивания целенаправленно вводить небольшие количества подходящей жидкости. Благодаря этому снижается число свободно подвижных мелких частиц; склонность к перколяции и тем самым к последующему расслоению может уменьшиться. Предпосылкой является максимально равномерное распределение жидкости по всему объёму насыпи. Помимо совместимости связующего с рецептурой решающее значение имеют прежде всего доза, размер капель, картина распыления, место дозирования, момент добавления и последующее время смешивания. Слишком малые количества жидкости могут не обеспечить желаемого связывания, тогда как слишком большие количества могут вызывать локальное переувлажнение, нежелательные агломераты или изменения текучести, сенсорики и срока хранения.
Отбор проб должен быть пространственно и по времени репрезентативным. Пробы из разных зон продукта дополняются разнесёнными во времени пробами выгрузки, особенно из начала, середины и конца опорожнения. Из концентраций подходящего маркерного компонента можно определить среднее значение, стандартное отклонение и коэффициент вариации. CoV описывает относительный разброс концентраций:
CoV=sxˉ×100%
Низкий CoV является указанием на хорошую однородность, но недостаточен как единственное доказательство. Дополнительно необходимо учитывать соответствие заданному значению, минимум и максимум, профиль выгрузки, разрушение частиц, образование мелкой фракции и при необходимости стабильность после транспортировки или хранения. Именно при сильных различиях насыпной плотности и размера частиц хороший показатель в смесительной камере ещё не доказывает, что все ёмкости после фасовки обладают одинаковым составом.
В испытательном центре amixon® доступны 35 испытательных установок различных типоразмеров. Дополнительно испытательные центры имеются в Японии, Индии, Таиланде, Китае, Южной Корее и США. Испытания проводятся с оригинальным продуктом, запланированной степенью наполнения, реалистичными размерами партий, а также предусмотренными условиями температуры и давления. Оцениваются качество смешивания, время смешивания, бережность к продукту, ввод энергии, дезагломерация, остаточное опорожнение, очищаемость, стабильность выгрузки и воспроизводимость. Документированные результаты образуют основу для технического расчёта производственного смесителя и для определения последующих рецептур ПЛК.
amixon® разрабатывает и производит аппараты на заводе в Падерборне с высокой глубиной производства. Каждая машина рассчитывается на основе спецификации требований пользователя (URS). Геометрия ёмкости, смесительный инструмент, материалы, поверхности, уплотнения, места дозирования, концепция выгрузки, сенсорика и автоматизация могут быть согласованы с соответствующим продуктовым спектром. Документированное производство поддерживает долгосрочное снабжение запасными частями и воспроизводимое повторное изготовление компонентов.