Come valuto in anticipo, su scala di laboratorio, l'idoneità alla miscelazione di un sistema in presenza di grandi differenze di densità?
In presenza di grandi differenze di densità, l'idoneità alla miscelazione su scala di laboratorio non dovrebbe essere valutata con una singola ispezione visiva. Per i prodotti sfusi secchi è necessario un piano di prova strutturato composto da caratterizzazione delle sostanze, cinetica di miscelazione, campionamento scaglionato nello spazio e nel tempo, nonché prove di scarico e trasporto. Nei sistemi liquido-solido o liquido-liquido si aggiungono inoltre misure reologiche, prove di dispersione e sedimentazione, nonché parametri idrodinamici.
Classificare correttamente il sistema
Innanzitutto occorre distinguere se si tratta di un sistema solido-solido, solido-liquido o liquido-liquido. Termini come sedimentazione, affioramento, viscosità, numero di Reynolds, di Archimede o di Richardson sono rilevanti soprattutto per liquidi, sospensioni ed emulsioni. Per polveri e granulati secchi, invece, in primo piano ci sono dimensione delle particelle, forma delle particelle, densità apparente, coesività, attrito con la parete, umidità, effetti elettrostatici, contenuto d'aria e comportamento di scorrimento.
Nei prodotti sfusi secchi con grandi differenze di densità apparente, non è critica solo la densità. Particolarmente pericolosa per la segregazione è la combinazione di dimensioni delle particelle, forme e densità apparenti diverse. Le particelle fini possono percolare verso il basso tra particelle più grosse; le particelle rotonde rotolano più a lungo lungo i coni di scarico rispetto a componenti piatti o fibrosi; velocità di caduta diverse causano separazione per traiettoria. Una miscela può quindi apparire omogenea dopo la miscelazione e segregarsi nuovamente solo durante lo svuotamento, il trasporto o il riempimento.
La valutazione preliminare inizia quindi con una caratterizzazione il più possibile completa di ogni componente. Vi rientrano distribuzione granulometrica, forma delle particelle, densità reale, densità apparente e densità dopo assestamento, umidità, coesività, attrito con la parete, funzione di scorrimento ed eventualmente comportamento elettrostatico. Per le polveri coesive si può impiegare un tester di taglio Jenike per determinare funzione di scorrimento, attrito interno, coesione e attrito con la parete. Per quote di dosaggio molto basse dovrebbero inoltre essere stimati il numero di particelle marcatrici per dimensione di campione rilevante e la significatività statistica della successiva analitica.
Impostare correttamente la prova di laboratorio
La prova di laboratorio dovrebbe essere eseguita, per quanto possibile, con la stessa cinematica di miscelazione prevista anche per il miscelatore di produzione. Un recipiente dimostrativo trasparente può essere utile, ma non sostituisce una prova in un impianto di test geometricamente e cinematicamente rappresentativo. Proprio nei prodotti sfusi, attrito con la parete, geometria dell'utensile, grado di riempimento, altezza di caduta e forma dello scarico possono influenzare fortemente il comportamento.
Il piano di prova dovrebbe variare in modo mirato più fattori: grado di riempimento, numero di giri, tempo di miscelazione, ordine di aggiunta delle materie prime, punto di dosaggio dei componenti minori, eventuale aggiunta di liquido e condizioni di scarico. È utile uno studio di cinetica di miscelazione con più momenti temporali. Dopo un tempo di miscelazione breve, medio e lungo vengono prelevati campioni. Ciò consente di riconoscere quando l'omogeneità viene raggiunta per la prima volta e se peggiora nuovamente con una miscelazione più lunga. Il risultato non dovrebbe essere un singolo valore minimo, ma una finestra di processo robusta.
Il campionamento deve avvenire in modo scaglionato nello spazio e nel tempo. Nei miscelatori discontinui, i campioni vengono prelevati da diverse zone della camera di miscelazione, purché ciò sia possibile senza disturbare la miscela. Ancora più importanti sono i campioni dall'inizio, dal centro e dalla fine dello scarico. Ciò consente di distinguere se un problema nasce nella camera di miscelazione o solo durante svuotamento e trasporto. Per una prima statistica solida si utilizzano tipicamente almeno dieci campioni singoli per punto di prova. Dalle concentrazioni di un componente marcatore idoneo si calcolano valore medio, deviazione standard e coefficiente di variazione:
CoV=s/x̄×100%
Oltre al CoV dovrebbero essere considerati minimo, massimo, intervallo, fedeltà al valore nominale e la distribuzione dei valori durante lo scarico. Un buon CoV al termine della miscelazione non è sufficiente se, ad esempio, all'inizio dello scarico escono prevalentemente particelle grossolane e pesanti e alla fine frazioni più fini o più leggere.
Verificare in modo mirato la segregazione
Per le miscele secche è indispensabile un test di segregazione separato. Dopo la miscelazione, il prodotto dovrebbe essere scaricato in condizioni realistiche, trasportato attraverso la tecnica di trasporto prevista ed eventualmente riempito in un contenitore obiettivo. Da verificare sono in particolare i tratti di caduta libera, la formazione di coni di scarico, i trasportatori a vibrazione, i nastri trasportatori, il trasporto pneumatico, i contenitori intermedi e i big bag o sacchi. I componenti con dimensione, forma o densità diverse possono ordinarsi nuovamente in ognuno di questi punti.
Lo scarico e l'accumulo dovrebbero avvenire, per quanto possibile, orientati al flusso di massa. Nel flusso di massa il materiale si muove su tutta la sezione verso lo scarico. Ciò può ridurre la segregazione rispetto al flusso a nucleo o a pozzo. Uno scarico sufficientemente grande, inclinazioni di parete idonee, materiali di parete adeguati e una valvola di scarico favorevole al flusso sono quindi parte della valutazione di laboratorio e pilota. Nelle miscele critiche i campioni vengono analizzati non solo nel miscelatore, ma dopo ogni fase di processo rilevante.
Se il profilo di prodotto lo consente, può essere verificata una bagnatura mirata. Piccole quantità di un legante idoneo possono legare le frazioni fini a particelle portanti più grossolane e ridurre la percolazione. Questo approccio deve tuttavia essere adattato a texture, umidità, scorrevolezza, conservabilità, stabilità chimica e lavorazione successiva. In alternativa può essere utile una premiscelazione delle frazioni fini critiche con un componente portante.
Utilizzare in modo sensato i parametri
Per i prodotti sfusi secchi, numero di Froude, apporto di potenza specifico, velocità periferica dell'utensile, grado di riempimento, numero di giri dell'utensile, tempo di rimescolamento e tempo di miscelazione sono parametri di processo utili. Il numero di Froude mette in relazione forze inerziali e gravitazionali. Può essere utilizzato in particolare nei miscelatori rotanti per descrivere il regime di movimento. Un numero di Froude elevato, tuttavia, non è automaticamente vantaggioso: con numeri di giri troppo alti le particelle possono centrifugare contro la parete, usurarsi maggiormente o separarsi nuovamente a seconda di dimensione e densità. Per le miscele di solidi non esiste quindi un valore limite di Froude universale che impedisca in modo sicuro la segregazione.
Per i sistemi in sospensione e liquido-liquido sono inoltre rilevanti i numeri di Reynolds, Froude, Archimede e, a seconda del quesito, di Richardson. Il numero di Reynolds descrive il rapporto tra forze inerziali e viscose e aiuta a classificare il flusso laminare o turbolento. Il numero di Froude è rilevante quando compaiono superfici libere, formazione di vortici o fenomeni dominati dalla gravità. Il numero di Archimede supporta la valutazione del comportamento di galleggiamento e sedimentazione. Il numero di Richardson descrive il rapporto tra stratificazione di densità e miscelazione turbolenta, ma è idoneo soprattutto per sistemi liquidi stratificati e non per prodotti sfusi secchi.
Nelle sospensioni solido-liquido, la Just-Suspended-Speed Njs secondo Zwietering è un parametro di prova importante. Indica il numero di giri minimo dell'agitatore al quale nessuna particella resta sul fondo del recipiente per più di circa uno o due secondi. Viene determinata visivamente ed è una base consolidata per il dimensionamento dei recipienti agitati e la scelta di utensili di agitazione idonei. Con concentrazioni di solidi elevate, tuttavia, la correlazione di Zwietering non dovrebbe essere adottata in modo acritico, perché può sottostimare l'apporto energetico necessario per sospensioni industriali dense.
Per i sistemi liquido-liquido si valuta inoltre la distribuzione granulometrica delle gocce, la distribuzione spaziale della fase dispersa, la tendenza alla coalescenza e la separazione di fase dopo lo spegnimento dell'agitatore. In questo caso sono importanti il tempo fino alla comparsa di un'interfaccia visibile, la stabilità della dispersione e la variazione della dimensione delle gocce durante la durata della miscelazione.
Mettere in sicurezza lo scale-up
Uno scale-up non deve avvenire mantenendo invariato il numero di giri. Con l'aumentare del diametro del recipiente cambiano velocità periferica, assorbimento di potenza, flusso, altezza di caduta e l'interazione con la gravità. A seconda del sistema, una velocità periferica costante, un numero di Froude costante, un apporto di potenza specifico costante o un tempo di rimescolamento definito possono fungere da punto di partenza. Nessuno di questi parametri è da solo sufficiente. Devono essere combinati con la similitudine geometrica, la geometria effettiva dell'utensile, il comportamento del prodotto e i risultati delle prove di miscelazione, scarico e trasporto.
Per una valutazione preliminare documentata si raccomanda una matrice di valutazione. Dovrebbe contenere almeno le ricette esaminate, i gradi di riempimento, i numeri di giri, i tempi di miscelazione, gli ordini di aggiunta, i parametri di omogeneità, i profili di scarico, la rottura delle particelle, la segregazione dopo il trasporto, nonché i parametri di processo scelti per lo scale-up. Da ciò si può valutare la miscela come robusta, condizionatamente robusta o critica e derivare un programma di prova per la scala pilota o di produzione.
Così amixon® domina grandi differenze di densità e dimensione delle particelle nella miscelazione
In presenza di grandi differenze di densità apparente, dimensione delle particelle e comportamento di scorrimento, considerare solo la densità non è sufficiente. L'idoneità alla miscelazione deve essere verificata con i componenti originali, incluso il processo di miscelazione, lo scarico, l'eventuale trasporto e il riempimento. Per amixon® non è al centro un movimento casuale a caduta libera, bensì un rimescolamento del prodotto controllato e tridimensionale tramite l'organo miscelante a nastro elicoidale SinConvex®/SinConcave®.
L'utensile di miscelazione convoglia forzatamente il prodotto verso l'alto nella zona vicina alla parete. Al centro fluisce verso il basso sotto l'effetto della gravità e viene ricondotto nella zona di miscelazione esterna. Ne derivano circuiti di prodotto ricorrenti attraverso l'intera camera di miscelazione. Questo rimescolamento forzato convettivo può essere vantaggioso in particolare con ricette a densità apparente, dimensione delle particelle e forma nettamente diverse, perché tutti i componenti vengono continuamente ridistribuiti nello spazio. La velocità periferica dell'utensile si colloca tipicamente, a seconda della forma costruttiva e del compito di miscelazione, in un intervallo relativamente basso di circa 0,8-3,5 m/s. Una conduzione a basso numero di giri limita la sollecitazione meccanica ed evita effetti centrifughi marcati. Se in questo modo venga raggiunta, per una ricetta concreta, un'omogeneità sufficiente e una miscela stabile deve tuttavia essere dimostrato nella prova.
Un esempio pratico si trova nella metallurgia delle polveri. Lì i miscelatori a due alberi amixon® della serie HM possono omogeneizzare polveri metalliche con ausiliari di pressatura come lo stearato di zinco. Le polveri metalliche possono presentare densità apparenti intorno a circa 4 kg/dm³, mentre i saponi metallici hanno densità apparenti nettamente inferiori. Con dimensioni delle particelle nell'intervallo di circa 2-70 µm, sorgono elevati requisiti per la distribuzione uniforme di piccole quantità di additivo. La serie HM lavora con due flussi di prodotto sovrapposti ed è progettata per grandi charge. Se la taglia HM 16000 da 16 m³, un altro modello o un'altra forma costruttiva di miscelatore sia sensata per la ricetta concreta deve essere determinato in base a massa della charge, densità apparente, quota di additivo, abrasività, requisito di purezza e capacità di portata desiderata.
Anche il miscelatore-silo Gyraton® GM è interessante per grandi charge e miscele eterogenee. Può essere dimensionato per charge nell'intervallo di circa 10-100 m³ ed è adatto per particelle grossolane e fini, densità apparenti, proprietà di scorrimento e contenuti di umidità diversi. Il suo grande punto di forza risiede nell'omogeneizzazione di grandi charge all'inizio di percorsi di processo più lunghi. Una miscela di partenza stabile, generata precocemente, può alleggerire le successive fasi di dosaggio, trasporto, condizionamento o riempimento. Se la qualità di miscelazione richiesta venga raggiunta sull'intero intervallo di grado di riempimento a partire da circa il 10 per cento del volume utile deve tuttavia essere sempre confermato per la ricetta concreta.
La valutazione preliminare inizia nel centro prove con una caratterizzazione delle sostanze. Per ogni componente dovrebbero essere rilevati almeno distribuzione granulometrica, forma delle particelle, densità apparente, umidità, coesività, funzione di scorrimento ed eventualmente attrito con la parete. Particolarmente importante non è solo il valore medio della dimensione delle particelle, ma l'ampiezza della distribuzione: le frazioni fini possono percolare tra particelle grossolane e migrare verso il basso in un movimento successivo. Nelle polveri coesive un tester di taglio Jenike può aiutare a determinare funzione di scorrimento, coesione e attrito con la parete.
Le vere e proprie prove di miscelazione dovrebbero essere eseguite con i prodotti originali e in condizioni realistiche. Vi rientrano il grado di riempimento pianificato, l'ordine di aggiunta effettivo, il numero di giri previsto, il tempo di miscelazione, i punti di dosaggio ed eventuali aggiunte di liquido. In uno studio di cinetica di miscelazione vengono esaminati più tempi di miscelazione. In questo modo si può determinare quando l'omogeneità obiettivo viene raggiunta per la prima volta e se la miscela peggiora nuovamente con una lavorazione più lunga o con una conduzione modificata. La grandezza obiettivo è una finestra di processo robusta, non semplicemente il tempo di miscelazione più lungo.
Le frazioni polverose possono spesso essere legate a particelle più grossolane se piccole quantità di un liquido idoneo vengono introdotte in modo mirato nel processo di miscelazione. Ciò riduce il numero di particelle fini liberamente mobili; la tendenza alla percolazione e quindi alla successiva segregazione può essere ridotta. Il presupposto è che il liquido venga distribuito in modo idealmente uniforme in tutto il cumulo. Determinanti, oltre alla compatibilità del legante con la ricetta, sono in particolare quantità di dosaggio, dimensione delle gocce, quadro di spruzzatura, punto di dosaggio, momento di aggiunta e il tempo di miscelazione successivo. Quantità di liquido troppo basse possono non raggiungere il legame desiderato, mentre quantità troppo elevate possono causare sovrabbagnatura locale, agglomerati indesiderati o alterazioni di scorrevolezza, aspetti sensoriali e conservabilità.
Il campionamento deve avvenire in modo rappresentativo nello spazio e nel tempo. I campioni prelevati da zone di prodotto diverse vengono integrati da campioni di scarico scaglionati nel tempo, in particolare dall'inizio, dal centro e dalla fine dello svuotamento. Dalle concentrazioni di un componente marcatore idoneo si possono determinare valore medio, deviazione standard e coefficiente di variazione. Il CoV descrive la dispersione relativa delle concentrazioni:
CoV=s/x̄×100%
Un CoV basso è un indizio di buona omogeneità, ma non è sufficiente come unica prova. Devono inoltre essere considerati fedeltà al valore nominale, minimo e massimo, profilo di scarico, rottura delle particelle, formazione di fine ed eventualmente la stabilità dopo trasporto o stoccaggio. Proprio con forti differenze di densità apparente e dimensione delle particelle, un buon valore nella camera di miscelazione non è ancora una prova che tutti i contenitori abbiano, dopo il riempimento, la stessa composizione.
Nel centro prove amixon® sono disponibili 35 impianti di prova in diverse taglie. A completamento esistono centri prove in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e negli Stati Uniti. Le prove vengono eseguite con il prodotto originale, gradi di riempimento pianificati, dimensioni di charge realistiche nonché condizioni di temperatura e pressione previste. Vengono valutati qualità di miscelazione, tempo di miscelazione, delicatezza sul prodotto, apporto di energia, disagglomerazione, svuotamento residuo, pulibilità, stabilità allo scarico e riproducibilità. I risultati documentati costituiscono la base per il dimensionamento tecnico del miscelatore di produzione e per la definizione delle successive ricette PLC.
amixon® sviluppa e produce gli apparecchi nello stabilimento di Paderborn con un'elevata profondità di produzione. Ogni macchina viene dimensionata sulla base di una User Requirement Specification. Geometria del recipiente, utensile di miscelazione, materiali, superfici, guarnizioni, punti di dosaggio, concetto di scarico, sensoristica e automazione possono essere adattati al rispettivo spettro di prodotti. La produzione documentata supporta una fornitura di ricambi a lungo termine e la riproduzione riproducibile dei componenti.