¿Cómo se logra un espesor de capa uniforme al recubrir partículas de polvo, cuando el recubrimiento se incorpora en forma de una suspensión o solución pulverizada en el lecho de material de un mezclador vertical?
Se obtiene un espesor de capa uniforme al incorporar una suspensión o solución pulverizada en el lecho de producto de una mezcladora vertical mediante la interacción coordinada de la recirculación del producto, la técnica de pulverización, el tamaño de gota, las propiedades del líquido y la consolidación. Lo decisivo no es únicamente la cantidad total de recubrimiento aportada, sino que cada partícula atraviese la zona de pulverización con la frecuencia suficiente y se recubra de forma progresiva, sin sufrir un humedecimiento local excesivo ni volver a sufrir abrasión sobre la capa recién formada.
Recirculación del producto y caudal de pulverización
Al recubrir, el caudal de pulverización debe ajustarse a la tasa de recirculación real del producto a mezclar. La suspensión o solución no debe incorporarse al lecho de producto más rápido de lo que el movimiento de mezcla puede sacar las partículas humedecidas de la zona de pulverización y mezclarlas con las partículas menos humedecidas del resto de la carga. Si el caudal de pulverización es demasiado alto, varias gotas inciden en rápida sucesión sobre las mismas partículas o sobre la misma zona local de producto. El resultado son nidos húmedos locales, puentes líquidos, adherencias en las paredes y aglomerados. Al mismo tiempo, otras partículas permanecen inicialmente sin recubrir.
Se obtiene una capa uniforme cuando el líquido incide sobre partículas en movimiento en muchas pequeñas fracciones. Las partículas humedecidas deben sacarse después rápidamente de la zona de pulverización. Se mezclan repetidamente con partículas predominantemente más secas o menos recubiertas, y solo regresan a la zona de pulverización después de transcurrido cierto tiempo. La cinética de mezcla debe ser, por tanto, más rápida que el sobrehumedecimiento local.
El objetivo propiamente dicho es que cada partícula experimente, durante todo el tiempo de dosificación, muchos pasos controlados a través de la zona de pulverización activa. Con cada paso se aplica una pequeña cantidad adicional de material de recubrimiento. La capa crece así de forma progresiva y estadísticamente uniforme sobre toda la población de partículas. Los contactos repetidos de las partículas con una zona de pulverización definida se consideran un requisito esencial para lograr un recubrimiento uniforme.
La boquilla de pulverización debe instalarse en una zona que sea atravesada de forma permanente y con un caudal másico de producto suficientemente alto. Una boquilla situada sobre una capa de polvo en reposo, en una zona periférica poco mezclada o con incidencia directa sobre la pared del recipiente tiende a provocar sobrehumedecimiento, acumulación de producto y un espesor de capa irregular. Por ello, el tiempo de dosificación, el grado de llenado, la velocidad de giro, la geometría de las herramientas, la posición de la boquilla y el movimiento del producto deben coordinarse conjuntamente.
Gota y patrón de pulverización
El tamaño de gota debe ajustarse al tamaño de partícula, la porosidad de la partícula, la humectabilidad y la viscosidad de la suspensión o solución de recubrimiento. Las gotas grandes pueden abarcar varias partículas a la vez y generar puentes líquidos. Esto aumenta la probabilidad de aglomeración y de una distribución amplia del espesor de capa. Las gotas más pequeñas reparten la misma cantidad de líquido entre más puntos de impacto y reducen el riesgo de sobredosificación local.
El criterio orientativo de que las gotas deben ser pequeñas en relación con las partículas a recubrir es razonable, pero no suficiente. En el caso de polvos muy finos o cohesivos, incluso gotas pequeñas pueden provocar aglomerados si las superficies de las partículas permanecen pegajosas durante mucho tiempo o si los disolventes se evaporan con demasiada lentitud. En partículas porosas, absorbentes o estructuradas, el líquido puede penetrar parcialmente en la estructura de poros en lugar de formar exclusivamente una capa superficial. Por ello, el espesor de capa resultante depende no solo del tamaño de gota, sino también de la profundidad de penetración, el comportamiento de extensión y la consolidación del líquido.
Las variables de ajuste relevantes son el tamaño de gota, el número de gotas, el ángulo de pulverización, la presión de pulverización, la distancia de pulverización, el caudal, la posición de la boquilla y el movimiento del polvo en el momento de aplicar el líquido. Una boquilla con un buen patrón de pulverización puede, no obstante, dar malos resultados si pulveriza en una zona con un movimiento de producto insuficiente. Por el contrario, una recirculación de producto intensa no basta si las gotas son demasiado grandes o si el líquido se atomiza de forma demasiado viscosa e irregular.
Las propiedades del líquido determinan de manera decisiva la atomización. Una mayor viscosidad, tensión superficial o densidad favorecen con frecuencia la formación de gotas más grandes. Además, una viscosidad más alta puede ralentizar la extensión sobre la superficie de la partícula y prolongar el tiempo durante el cual persisten los puentes líquidos entre partículas. Los estudios sobre la extensión por contacto en el recubrimiento de partículas muestran que la viscosidad y la transferencia de líquido entre partículas influyen en el desarrollo de la uniformidad del recubrimiento.
Para suspensiones o soluciones de alta viscosidad puede ser necesario disponer de depósitos de reserva, conducciones, bombas y boquillas atemperados. La temperatura debe ajustarse de modo que el líquido se mantenga transportable de forma estable y finamente atomizable, sin que los principios activos, aglutinantes o disolventes sufran daño térmico. En los recubrimientos basados en suspensión debe vigilarse además que el contenido de sólidos y el estado de dispersión se mantengan estables durante toda la dosificación. De lo contrario, la sedimentación en el depósito de reserva, la separación de fases o los cambios de viscosidad durante el tiempo de dosificación provocan directamente variaciones del espesor de capa.
Solución, suspensión y consolidación
En el caso de una solución, tras la aplicación el recubrimiento consiste inicialmente en material de recubrimiento disuelto y disolvente. El disolvente debe evaporarse de forma controlada después de la extensión, de manera que el material de recubrimiento permanezca como una capa cohesionada. En el caso de una suspensión se añaden además sólidos en suspensión. La fase líquida se distribuye sobre la partícula mientras el disolvente se evapora o pasa al lecho de partículas, y la fracción sólida forma una capa o una película. Por ello, la estabilidad de la suspensión resulta decisiva: la sedimentación, la floculación o las variaciones de concentración provocan una carga sólida localmente diferente y, con ello, un espesor de capa variable.
El control de la temperatura y la consolidación determinan si a partir de una gota se forma una capa definida o un aglomerado. Si una solución se seca demasiado pronto, el líquido no puede extenderse lo suficiente sobre la superficie de la partícula. La capa resulta entonces rugosa, con manchas, discontinua o irregular. Si, por el contrario, la gota permanece demasiado tiempo líquida o pegajosa, las partículas pueden adherirse entre sí mediante puentes líquidos. La aglomeración se ve especialmente favorecida por caudales de pulverización altos, gotas grandes y una capacidad de evaporación o secado insuficiente.
Por ello, la temperatura óptima del producto no es un valor de consigna fijo único, sino una ventana de proceso. Depende del disolvente, la viscosidad, el contenido de sólidos de la suspensión, el comportamiento de evaporación, la temperatura de la partícula, la temperatura del recipiente, el grado de llenado, la conducción de gas o aire y la intensidad de mezcla. En el caso de partículas sensibles a la temperatura debe limitarse además hasta qué punto pueden subir la temperatura media del producto y las temperaturas superficiales locales.
Cuando se aplica una suspensión, debe evitarse además que la boquilla de pulverización modifique su patrón de pulverización debido a depósitos de sólidos o al secado en la punta de la boquilla. Un transporte de líquido estable, una filtración adecuada, una agitación controlada en el depósito de reserva y, en su caso, ciclos de limpieza de la boquilla son requisitos importantes para lograr una aplicación constante durante toda la duración de la carga.
Elegir correctamente la intensidad de mezcla
Una velocidad de giro alta de las herramientas puede acelerar la distribución del líquido, pero no resulta automáticamente ventajosa. Una mayor intensidad de mezcla aumenta la frecuencia y la energía de los contactos entre partículas. Esto puede provocar colisiones más intensas entre las partículas recién recubiertas, generar abrasión, dañar la capa en formación, producir finos o calentar el producto por fricción. Son especialmente sensibles los cristales, los granulados, los aglomerados por pulverización, los productos biológicamente activos o las partículas con un recubrimiento blando o aún no completamente consolidado.
Una intensidad de mezcla demasiado baja también resulta problemática. En ese caso, el producto atraviesa la zona de pulverización con demasiada poca frecuencia, el líquido no se distribuye con la rapidez suficiente y aumenta el sobrehumedecimiento local. Se forman nidos húmedos, aglomerados y una amplia dispersión del espesor de capa. Por ello, el ajuste óptimo se encuentra entre estos dos extremos: la recirculación del producto debe ser lo suficientemente rápida para distribuir la aplicación de líquido en toda la carga, pero lo suficientemente suave para no volver a desgastar la capa en crecimiento.
La intensidad de mezcla no debería evaluarse exclusivamente a partir de la velocidad de giro. Son decisivos la geometría de las herramientas, el grado de llenado, la velocidad periférica, la recirculación real del producto, el tiempo de mezcla, la posición de la boquilla, el caudal de pulverización, la cantidad de líquido y la sensibilidad mecánica de las partículas. Si se emplean herramientas de alto cizallamiento o de desaglomeración, deben utilizarse de forma selectiva, por tiempo limitado y únicamente cuando sean necesarias para distribuir líquidos de alta viscosidad o para deshacer aglomerados no deseados. Un aporte de energía permanentemente alto puede dañar el recubrimiento y aumentar la proporción de finos.
Evaluar el espesor de capa
Una cantidad total uniforme de material de recubrimiento en la carga aún no demuestra un espesor de capa uniforme en cada partícula. Por ello, la evaluación de la calidad debe abarcar varios niveles. En primer lugar, se comprueba si la cantidad media de recubrimiento aplicada corresponde a la cantidad prevista. A continuación, se evalúa la dispersión de la cantidad de recubrimiento en muestras individuales representativas, por ejemplo mediante el coeficiente de variación o la RSD de un componente marcador adecuado.
Para la evaluación directa del espesor de capa resultan útiles los estudios de imagen y los estudios centrados en las partículas. Según el producto, pueden emplearse microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido, análisis de imagen de partículas, cortes transversales, determinación gravimétrica, extracción química, medición de color, determinación de humedad, ensayos de disolución o liberación, y análisis granulométrico por tamizado. El análisis granulométrico por tamizado ayuda especialmente a evidenciar aglomerados no deseados, así como la formación de finos por esfuerzo mecánico.
El muestreo debe reflejar todo el proceso. Las muestras tomadas en varias zonas de la cámara de mezcla resultan útiles, pero no bastan por sí solas. De forma complementaria deben analizarse muestras de descarga escalonadas en el tiempo, tomadas al inicio, en la mitad y al final del vaciado. Así puede evaluarse si el recubrimiento es uniforme dentro de la cámara de mezcla y si durante la descarga, el transporte o el envasado se producen abrasión, segregación u otras alteraciones.
Procedimiento práctico
El desarrollo del proceso comienza con la caracterización del material base. Deben registrarse la distribución del tamaño de partícula, la forma de la partícula, la densidad aparente, la superficie específica, la porosidad, la humedad, la fluidez, la cohesión, la energía superficial, la humectabilidad, la estabilidad térmica y, en su caso, la abrasividad. Para la suspensión o solución de recubrimiento son importantes la viscosidad, la tensión superficial, la densidad, el contenido de sólidos, el tamaño de partícula de los sólidos en suspensión, la estabilidad frente a la sedimentación, la proporción de disolvente, el comportamiento de evaporación, el mecanismo de secado y la compatibilidad química con el material base.
A continuación se elabora un plan de ensayos. En primer lugar debe estudiarse la recirculación en seco del producto: ¿qué velocidad de mezcla, qué grado de llenado y qué geometría de herramientas generan un movimiento de producto estable y suave? Solo después se varían de forma sistemática el caudal de pulverización, el tamaño de gota, la presión de pulverización, el ángulo de pulverización, la posición de la boquilla, la temperatura del líquido, la temperatura del producto, el contenido de sólidos, la velocidad de mezcla, el grado de llenado y el tiempo de mezcla posterior.
No es necesario examinar cada factor de influencia por separado. Un enfoque estructurado de DoE (diseño de experimentos) puede poner de manifiesto las interacciones y reducir el número de ensayos necesarios. Por ejemplo, un caudal de pulverización más alto puede funcionar si al mismo tiempo la temperatura del producto es más alta, mientras que el mismo caudal de pulverización a una temperatura más baja provoca aglomeración. Del mismo modo, un mayor contenido de sólidos de la suspensión puede aliviar el secado, pero empeorar la atomización y, con ello, el patrón de pulverización.
Como primer objetivo se define una ventana de proceso en la que no aparezcan aglomerados visibles, adherencia excesiva a las paredes, calentamiento inadmisible ni daños perceptibles en la capa. A continuación se evalúan la cantidad media de recubrimiento, la dispersión de la cantidad de recubrimiento, el espesor de capa, la distribución del tamaño de partícula, la abrasión, la humedad, la estabilidad de la descarga y la reproducibilidad. El ajuste final no se selecciona únicamente en función de la muestra visualmente mejor, sino según su tolerancia frente a las variaciones de materia prima, la facilidad de limpieza, la protección del producto, la estabilidad durante la descarga y una repetibilidad segura a escala de producción.
Espesor de capa uniforme en el recubrimiento en la mezcladora vertical
Se obtiene un espesor de capa uniforme cuando la suspensión o solución de recubrimiento se incorpora de forma fina y dosificada en un lecho de partículas recirculado de manera continua, sin sobrehumedecimiento local ni esfuerzo mecánico innecesario. Son especialmente importantes un movimiento de producto tridimensional y suave, un caudal de pulverización ajustado a la recirculación, un control de temperatura y, en su caso, de vacío, así como un perfil de recubrimiento en varias etapas.
Movimiento de producto suave
Al recubrir partículas de polvo, la intensidad de mezcla no debe orientarse únicamente a lograr una distribución lo más rápida posible. Un esfuerzo mecánico elevado puede desgastar de nuevo las capas recién formadas, fragmentar aglomerados, dañar cristales, generar finos y alterar la distribución granulométrica. Esto resulta especialmente crítico en el caso de recubrimientos sensibles, cristales, aglomerados por pulverización, granulados o partículas porosas.
Las mezcladoras verticales amixon® de las series VM y HM trabajan con una recirculación de producto tridimensional controlada. El producto a mezclar se conduce hacia arriba en la zona próxima a la pared, desciende de nuevo en el centro por efecto de la gravedad y a continuación se transfiere otra vez a la zona de mezcla exterior. La velocidad periférica de las herramientas se sitúa, según el modelo constructivo y la tarea de mezcla, típicamente entre unos 0,8 y 3,5 m/s. El movimiento del producto se produce sin zonas pronunciadas de proyección, impacto o aplastamiento. Con un diseño adecuado, esto permite procesar recubrimientos, aglomerados, cristales y partículas secadas por pulverización con un esfuerzo mecánico reducido.
El bajo esfuerzo mecánico no significa que el producto se mezcle solo lentamente. Lo decisivo es que las partículas atraviesen repetidamente la zona de pulverización activa. De este modo, el líquido de recubrimiento se distribuye de forma progresiva entre muchas partículas. El recubrimiento crece en varias etapas de aplicación pequeñas, en lugar de que partículas individuales queden sobrecargadas por gotas grandes o por cantidades locales elevadas de líquido.
Caudal de pulverización y recirculación de partículas
El caudal de pulverización debe ajustarse a la tasa de recirculación real del producto a mezclar. La suspensión o solución no debe dosificarse más rápido de lo que el movimiento del producto puede sacar las partículas recién humedecidas de la zona de pulverización y distribuirlas por toda la carga. Un caudal de pulverización demasiado alto provoca nidos húmedos locales, puentes líquidos, acumulación en las paredes y aglomeración. Al mismo tiempo, otras partículas pueden permanecer aún sin recubrir.
Se obtiene una capa uniforme cuando cada partícula realiza, durante todo el tiempo de dosificación, muchos pasos controlados a través de la zona de pulverización. En cada paso, solo una pequeña cantidad de líquido incide sobre la superficie. Después, la partícula se reincorpora a la carga completa, donde puede dejar que el líquido se extienda, liberar disolvente o consolidar el recubrimiento, y más tarde regresa de nuevo a la zona de pulverización.
Por ello, la boquilla debe colocarse en una zona atravesada de forma permanente por el producto. No debe pulverizar sobre un lecho en reposo, sobre la pared del recipiente ni en una zona periférica mal mezclada. El tiempo de dosificación, el grado de llenado, la velocidad de giro, la geometría de las herramientas, la posición de la boquilla, la presión de pulverización y el ángulo de pulverización deben coordinarse conjuntamente. El objetivo es una aplicación repetida y finamente distribuida de muchas pequeñas cantidades de líquido, y no una aplicación única y localmente concentrada.
Suspensión, gota y consolidación
El tamaño de gota debe ajustarse al tamaño de partícula, la porosidad, la energía superficial, la humectabilidad y la viscosidad de la suspensión o solución. Las gotas grandes pueden humedecer varias partículas a la vez y formar puentes líquidos. Esto favorece la aglomeración y provoca una amplia dispersión del espesor de capa. Las gotas más finas reparten el material de recubrimiento entre más puntos de impacto y reducen el riesgo de sobredosificación local.
En una suspensión pulverizada, no solo es decisiva la fase líquida. También influyen en la calidad de la capa el contenido de sólidos, el tamaño de partícula de los componentes en suspensión, la estabilidad frente a la sedimentación, la tendencia a la floculación y la estabilidad de la viscosidad. Si la suspensión se segrega en el depósito de reserva o los sólidos se depositan antes de la boquilla, la carga sólida en el chorro de pulverización varía. Esto provoca directamente variaciones entre cargas y un espesor de capa variable. Un depósito de reserva suficientemente agitado, una tecnología de bombeo adecuada, la filtración y ciclos de limpieza definidos ayudan a mantener un proceso de pulverización estable.
Después de la aplicación, el recubrimiento debe consolidarse de forma controlada. En el caso de una solución, el disolvente debe evaporarse para que el material de recubrimiento disuelto permanezca sobre la superficie de la partícula. En el caso de una suspensión, el líquido y los sólidos en suspensión deben comportarse de manera que, tras la extensión y el secado, se forme una capa estable. Si el líquido se seca demasiado rápido, no puede extenderse lo suficiente sobre la superficie de la partícula. Si permanece húmedo o pegajoso demasiado tiempo, las partículas pueden adherirse entre sí y formar aglomerados no deseados.
Atemperado y vacío
Los aparatos amixon® pueden operarse con atemperado simultáneo y bajo vacío. Esto amplía considerablemente las posibilidades en el recubrimiento. Gracias a una cámara de mezcla atemperada y, en su caso, a herramientas de mezcla atemperables, la temperatura del producto puede controlarse de forma específica. Esto permite influir en la viscosidad del líquido de recubrimiento, la extensión sobre la partícula, la evaporación del disolvente y la consolidación del recubrimiento.
La aplicación de vacío puede favorecer la evaporación de agua o de disolventes orgánicos a una temperatura de producto reducida. Esto puede acelerar el curado o el secado de la capa aplicada y resulta especialmente ventajoso para partículas sensibles a la temperatura, principios activos, aromas, productos biológicos o estructuras cristalinas sensibles. La capacidad de evaporación real depende del nivel de vacío, el disolvente, la temperatura del producto, la superficie de transmisión de calor, el grado de llenado, la capacidad de condensación y el movimiento del producto.
El atemperado y el vacío permiten además un procedimiento de recubrimiento en varias etapas. Por ejemplo, primero puede aplicarse una pequeña cantidad de suspensión. A continuación sigue una fase definida de mezcla, extensión y secado bajo temperatura o vacío controlados. Solo cuando la capa parcial aplicada se ha consolidado lo suficiente se dosifica la siguiente cantidad de recubrimiento. Mediante la secuencia repetida de pulverización, distribución, secado o curado puede generarse una capa más gruesa y, sin embargo, más uniforme que con una única adición total.
El procedimiento en varias etapas reduce el riesgo de que las partículas permanezcan demasiado húmedas durante un tiempo prolongado y se adhieran entre sí. Al mismo tiempo, permite controlar de forma progresiva la formación de la capa. El número óptimo de etapas, la cantidad de líquido por etapa, la duración de la pulverización, el tiempo de mezcla intermedio, la temperatura, el nivel de vacío y la duración del curado deben desarrollarse con el producto original.
Aplicar la intensidad de forma selectiva
La intensidad de mezcla no es una propiedad fija del aparato, sino un parámetro de proceso ajustable. La misma mezcladora vertical puede operarse para un recubrimiento suave y, cuando sea necesario, proporcionar localmente una alta capacidad de dispersión. Cuando la adición de líquido genera aglomerados no deseados o es necesario distribuir de forma uniforme una suspensión de alta viscosidad, pueden emplearse rotores de corte o elementos de alto cizallamiento conectables.
Estas herramientas de alta intensidad deben actuar solo de forma local y por tiempo limitado. Su finalidad es disgregar aglomerados críticos o favorecer la distribución de una fase líquida difícil, sin someter a toda la carga a un esfuerzo mecánico elevado de forma permanente. Un aporte de energía permanentemente demasiado alto puede dañar la película de recubrimiento deseada, generar abrasión, provocar la rotura de partículas y calentar el producto de forma no deseada.
Los programas de mezcla pueden registrar los perfiles de dosificación, las frecuencias de giro, la duración de la pulverización, la temperatura, el vacío, los tiempos de mezcla intermedios, los tiempos de mezcla posterior y el uso de rotores de corte como una receta de PLC (SPS) definida. Esto permite procesar cada carga con los mismos valores de consigna y documentarla de forma trazable. En aplicaciones reguladas, esto favorece la trazabilidad de lotes, el análisis de causas y una conducción de proceso reproducible.
Demostrar la calidad de la capa
La cantidad media de material de recubrimiento aplicado no basta como única prueba. Una carga puede contener, en promedio, la cantidad correcta y, aun así, presentar una gran dispersión del espesor de capa. Por ello, la cantidad de recubrimiento, la distribución del espesor de capa, la proporción de aglomerados, la proporción de finos, la abrasión, la humedad residual, la temperatura del producto y la estabilidad de la descarga deben evaluarse conjuntamente.
Los métodos de ensayo adecuados dependen del producto. Son posibles las determinaciones gravimétricas, la extracción química, el análisis de marcadores, la medición de color, la microscopía óptica, la microscopía electrónica de barrido, el análisis de imagen de partículas, los cortes transversales, el análisis granulométrico por tamizado, la determinación de humedad, así como los ensayos de disolución o liberación. El muestreo debe abarcar varias zonas de la cámara de mezcla y muestras de descarga escalonadas en el tiempo, tomadas al inicio, en la mitad y al final del vaciado. Así se puede reconocer si el recubrimiento está distribuido de forma uniforme dentro de la cámara de mezcla y si se daña o se segrega durante la descarga, el transporte o el envasado.
Validación en el centro de ensayos
Si una suspensión, solución y formulación de partículas concretas proporcionan la calidad de capa deseada debe confirmarse mediante ensayos. En el centro de ensayos amixon® de la sede central en Paderborn hay disponibles más de 30 instalaciones de prueba en distintos tamaños constructivos. Existen centros de ensayos complementarios en Japón, India, Tailandia, China, Corea del Sur y Estados Unidos.
Los ensayos se realizan con producto original, grados de llenado realistas, tamaños de carga, caudales de pulverización, temperaturas de líquido, temperaturas de producto, y condiciones de presión y vacío. Se evalúan la cantidad de recubrimiento, la uniformidad de la capa, la formación de aglomerados, la protección del producto, la rotura de partículas, la evolución de la temperatura, la velocidad de secado o curado, la humedad residual, la estabilidad de la descarga, la facilidad de limpieza y la reproducibilidad.
Los resultados documentados constituyen la base para el diseño técnico de la mezcladora de producción y para la posterior receta de PLC (SPS). Muestran si basta con una adición de pulverización en una sola etapa o si es necesario un procedimiento en varias etapas con pulverización repetida, atemperado, secado al vacío y mezcla posterior.