Comment obtenir une épaisseur de couche homogène lors de l'enrobage de particules de poudre, lorsque l'enrobage est introduit sous forme de suspension ou de solution pulvérisée dans le lit de produit d'un mélangeur vertical ?
Une épaisseur de couche homogène résulte, lors de l'introduction d'une suspension ou d'une solution pulvérisée dans le lit de produit d'un mélangeur vertical, de l'interaction coordonnée entre la recirculation du produit, la technique de pulvérisation, la taille des gouttes, les propriétés du liquide et la solidification. Ce qui est déterminant, ce n'est pas seulement la quantité totale d'agent d'enrobage introduite, mais le fait que chaque particule traverse la zone de pulvérisation suffisamment fréquemment et soit ainsi enrobée par étapes, sans être localement surmouillée ni subir d'abrasion sur une couche fraîchement formée.
Recirculation du produit et débit de pulvérisation
Lors de l'enrobage, le débit de pulvérisation doit correspondre au taux de recirculation réel du produit à mélanger. La suspension ou la solution ne doit pas être introduite dans le lit de produit plus rapidement que le mouvement de mélange ne peut évacuer les particules mouillées de la zone de pulvérisation et les mélanger avec les particules moins mouillées de l'ensemble de la charge. Si le débit de pulvérisation est trop élevé, plusieurs gouttes atteignent en peu de temps les mêmes particules ou la même zone locale de produit. Il en résulte des nids humides localisés, des ponts liquides, des adhérences aux parois et des agglomérats. Simultanément, d'autres particules restent d'abord non enrobées.
Une couche homogène résulte lorsque le liquide atteint les particules en mouvement sous forme de nombreuses petites quantités partielles. Les particules mouillées doivent ensuite être rapidement évacuées de la zone de pulvérisation. Elles sont mélangées de façon répétée avec des particules majoritairement plus sèches ou moins fortement enrobées, et ne reviennent dans la zone de pulvérisation qu'après un certain temps. La cinétique de mélange doit donc être plus rapide que le surmouillage local.
L'objectif proprement dit est le suivant : chaque particule devrait connaître, pendant toute la durée de dosage, de nombreux passages contrôlés à travers la zone de pulvérisation active. À chaque passage, une petite quantité supplémentaire d'agent d'enrobage est déposée. La couche croît ainsi progressivement et de façon statistiquement homogène sur l'ensemble de la population de particules. Des contacts répétés des particules avec une zone de pulvérisation définie sont considérés comme une condition essentielle d'un enrobage homogène.
La buse de pulvérisation devrait être installée dans une zone traversée durablement et avec un débit massique suffisamment élevé par le produit à mélanger. Une buse au-dessus d'une couche de poudre au repos, dans une zone périphérique faiblement mélangée, ou dont le jet atteint directement la paroi de la cuve, conduit plutôt à un surmouillage, à une accumulation de produit et à une épaisseur de couche irrégulière. Le temps de dosage, le taux de remplissage, la vitesse de rotation, la géométrie de l'outil, la position de la buse et le mouvement du produit doivent donc être coordonnés ensemble.
Gouttes et profil de pulvérisation
La taille des gouttes doit correspondre à la taille des particules, à la porosité des particules, à la mouillabilité et à la viscosité de la suspension ou de la solution d'enrobage. De grosses gouttes peuvent atteindre plusieurs particules à la fois et créer des ponts liquides. Cela augmente la probabilité d'agglomération et d'une large répartition de l'épaisseur de couche. Des gouttes plus petites répartissent la même quantité de liquide sur davantage de points d'impact et réduisent le risque de surdosage local.
Le principe selon lequel les gouttes devraient être petites par rapport aux particules à enrober est judicieux, mais insuffisant. Pour les poudres très fines ou cohésives, même de petites gouttes peuvent provoquer des agglomérats si les surfaces des particules restent collantes longtemps ou si le solvant s'évapore trop lentement. Pour les particules poreuses, absorbantes ou structurées, le liquide peut en partie pénétrer dans la structure poreuse au lieu de former exclusivement une couche de surface. L'épaisseur de couche résultante ne dépend donc pas seulement de la taille des gouttes, mais aussi de la profondeur de pénétration, du comportement d'étalement et de la solidification du liquide.
Les grandeurs de réglage importantes sont la taille des gouttes, le nombre de gouttes, l'angle de pulvérisation, la pression de pulvérisation, la distance de pulvérisation, le débit, la position de la buse et le mouvement de la poudre au moment de l'application du liquide. Une buse au profil de pulvérisation correct peut néanmoins fournir de mauvais résultats si elle pulvérise dans une zone à mouvement de produit insuffisant. Inversement, une forte recirculation du produit ne suffit pas si les gouttes sont trop grosses ou si le liquide, trop visqueux, est atomisé de façon irrégulière.
Les propriétés du liquide déterminent l'atomisation de façon essentielle. Une viscosité, une tension superficielle ou une densité plus élevées favorisent souvent des gouttes plus grosses. Une viscosité plus élevée peut en outre ralentir l'étalement sur la surface des particules et prolonger la durée pendant laquelle des ponts liquides subsistent entre les particules. Des études sur l'étalement de contact lors de l'enrobage de particules montrent que la viscosité et le transfert de liquide entre particules influencent le développement de l'uniformité de l'enrobage.
Pour les suspensions ou les solutions à haute viscosité, des cuves de préparation, des conduites, des pompes et des buses thermorégulées peuvent être nécessaires. La température devrait être réglée de façon que le liquide reste transportable de façon stable et finement atomisable, sans que les substances actives, les liants ou les solvants ne soient endommagés thermiquement. Pour les enrobages à base de suspension, il faut en outre veiller à ce que la teneur en matières solides et l'état de dispersion restent stables pendant tout le dosage. Une sédimentation dans la cuve de préparation, une séparation de phases ou des variations de viscosité pendant le temps de dosage entraînent sinon directement des fluctuations de l'épaisseur de couche.
Solution, suspension et solidification
Dans le cas d'une solution, l'enrobage se compose d'abord, après application, d'agent d'enrobage dissous et de solvant. Le solvant doit s'évaporer de façon contrôlée après l'étalement, afin que l'agent d'enrobage subsiste sous forme de couche cohérente. Dans le cas d'une suspension, des matières solides en suspension s'y ajoutent. La phase liquide se répartit sur la particule, tandis que le solvant s'évapore ou passe dans le lit de particules, et la teneur en matières solides forme une couche ou un film. La stabilité de la suspension est donc déterminante : une sédimentation, une floculation ou des variations de concentration conduisent à une charge en matières solides localement différente et donc à une épaisseur de couche variable.
La conduite de température et la solidification déterminent si une goutte donne naissance à une couche définie ou à un agglomérat. Si une solution sèche trop tôt, le liquide ne peut pas s'étaler suffisamment sur la surface de la particule. La couche devient alors rugueuse, tachetée, discontinue ou irrégulière. Si, au contraire, la goutte reste trop longtemps liquide ou collante, les particules peuvent adhérer entre elles par des ponts liquides. L'agglomération est particulièrement favorisée par des débits de pulvérisation élevés, de grosses gouttes et une capacité d'évaporation ou de séchage insuffisante.
La température de produit optimale n'est donc pas une valeur de consigne fixe unique, mais une fenêtre de procédé. Elle dépend du solvant, de la viscosité, de la teneur en matières solides de la suspension, du comportement d'évaporation, de la température des particules, de la température de la cuve, du taux de remplissage, de la conduite de gaz ou d'air et de l'intensité de mélange. Pour les particules sensibles à la température, il faut en outre limiter jusqu'où la température moyenne du produit et les températures de surface locales peuvent monter.
Lorsqu'une suspension est appliquée, il faut en outre empêcher que la buse de pulvérisation ne modifie son profil de pulvérisation en raison de dépôts de matières solides ou d'un dessèchement à la pointe de la buse. Un transport de liquide stable, une filtration appropriée, une agitation contrôlée dans la cuve de préparation et, le cas échéant, des cycles de rinçage de la buse sont des conditions préalables importantes pour un dépôt constant sur toute la durée de la charge.
Choisir correctement l'intensité de mélange
Une vitesse de rotation d'outil élevée peut accélérer la répartition du liquide, mais n'est pas automatiquement avantageuse. Une intensité de mélange plus élevée augmente la fréquence et l'énergie des contacts entre particules. Cela peut faire entrer en collision plus fortement les particules fraîchement enrobées, générer de l'abrasion, endommager la couche en formation, produire des fines ou échauffer le produit par frottement. Sont particulièrement sensibles les cristaux, les granulés, les agglomérats séchés par pulvérisation, les produits biologiquement actifs ou les particules dotées d'un enrobage souple ou pas encore complètement solidifié.
Une intensité de mélange trop faible est également problématique. Le produit traverse alors trop rarement la zone de pulvérisation, le liquide ne se répartit pas assez vite et le surmouillage local augmente. Il en résulte des nids humides, des agglomérats et une large dispersion de l'épaisseur de couche. Le réglage optimal se situe donc entre ces deux extrêmes : la recirculation du produit doit être suffisamment rapide pour répartir le dépôt de liquide sur l'ensemble de la charge, mais suffisamment ménageante pour ne pas arracher à nouveau la couche en formation.
L'intensité de mélange ne devrait pas être évaluée uniquement à partir de la vitesse de rotation. Sont déterminants la géométrie de l'outil, le taux de remplissage, la vitesse périphérique, les circuits de produit réels, le temps de mélange, la position de la buse, le débit de pulvérisation, la quantité de liquide et la sensibilité mécanique des particules. Si des outils à haut cisaillement ou de désagglomération sont utilisés, ils devraient être employés de façon ciblée, limitée dans le temps, et uniquement lorsqu'ils sont nécessaires pour répartir des liquides à haute viscosité ou pour dissoudre des agglomérats indésirables. Un apport d'énergie durablement élevé peut endommager l'enrobage et augmenter la proportion de fines.
Évaluer l'épaisseur de couche
Une quantité totale homogène d'agent d'enrobage dans la charge ne prouve pas encore une épaisseur de couche homogène sur chaque particule. L'évaluation de la qualité devrait donc couvrir plusieurs niveaux. On vérifie d'abord si la quantité moyenne d'enrobage appliquée correspond à la quantité de consigne. Ensuite, la dispersion de la quantité d'enrobage est évaluée dans des échantillons individuels représentatifs, par exemple via le coefficient de variation ou l'écart type relatif (RSD) d'un composant marqueur approprié.
Pour l'évaluation directe de l'épaisseur de couche, des examens d'imagerie et liés aux particules sont utiles. Selon le produit, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage, l'analyse d'image de particules, les coupes transversales, la détermination gravimétrique, l'extraction chimique, la mesure de couleur, la détermination de l'humidité, les essais de dissolution ou de libération et l'analyse granulométrique par tamisage peuvent être utilisés. L'analyse granulométrique par tamisage aide en particulier à mettre en évidence des agglomérats indésirables ainsi que la formation de fines due à la sollicitation mécanique.
L'échantillonnage doit représenter l'ensemble du procédé. Des échantillons issus de plusieurs zones de la chambre de mélange sont utiles, mais ne suffisent pas à eux seuls. Il convient d'examiner en complément des échantillons d'évacuation échelonnés dans le temps, prélevés au début, au milieu et à la fin de la vidange. On peut ainsi évaluer si l'enrobage est homogène dans la chambre de mélange et si de l'abrasion, une ségrégation ou d'autres modifications surviennent lors de l'évacuation, du transport ou du conditionnement.
Démarche pratique
Le développement de procédé commence par la caractérisation du matériau de base. Il convient de relever la distribution granulométrique, la forme des particules, la masse volumique apparente, la surface spécifique, la porosité, l'humidité, la fluidité, la cohésion, l'énergie de surface, la mouillabilité, la stabilité thermique et, le cas échéant, l'abrasivité. Pour la suspension ou la solution d'enrobage, la viscosité, la tension superficielle, la densité, la teneur en matières solides, la taille des particules solides en suspension, la stabilité à la sédimentation, la proportion de solvant, le comportement d'évaporation, le mécanisme de séchage et la compatibilité chimique avec le matériau de base sont importants.
Un plan d'essais est ensuite établi. La recirculation à sec du produit devrait d'abord être étudiée : quelle vitesse de mélange, quel taux de remplissage et quelle géométrie d'outil produisent un mouvement de produit stable et ménageant ? Ce n'est qu'ensuite que le débit de pulvérisation, la taille des gouttes, la pression de pulvérisation, l'angle de pulvérisation, la position de la buse, la température du liquide, la température du produit, la teneur en matières solides, la vitesse de mélange, le taux de remplissage et le temps de post-mélange sont variés systématiquement.
Il n'est pas nécessaire d'examiner chaque facteur d'influence individuellement. Une approche DoE structurée peut mettre en évidence les interactions et réduire le nombre d'essais nécessaires. Par exemple, un débit de pulvérisation plus élevé peut fonctionner en même temps qu'une température de produit plus élevée, alors que le même débit de pulvérisation à une température plus basse conduit à une agglomération. De même, une teneur plus élevée en matières solides de la suspension peut soulager le séchage, mais dégrader l'atomisation et donc le profil de pulvérisation.
Le premier objectif est de définir une fenêtre de procédé dans laquelle n'apparaissent ni agglomérats visibles, ni adhérence excessive aux parois, ni échauffement inadmissible, ni dommage de couche détectable. Sont ensuite évalués la quantité moyenne d'enrobage, la dispersion de la quantité d'enrobage, l'épaisseur de couche, la distribution granulométrique, l'abrasion, l'humidité, la stabilité à l'évacuation et la reproductibilité. Le réglage final n'est pas choisi uniquement selon l'échantillon optiquement le meilleur, mais selon sa tolérance aux variations des matières premières, sa nettoyabilité, le ménagement du produit, la stabilité à l'évacuation et la répétabilité fiable à l'échelle de production.
Épaisseur de couche homogène lors du coating dans le mélangeur vertical
Une épaisseur de couche homogène résulte lorsque la suspension ou la solution d'enrobage est introduite finement et de façon dosée dans un lit de particules en recirculation continue, sans surmouillage local ni sollicitation mécanique inutile. Sont particulièrement importants un mouvement de produit tridimensionnel ménageant, un débit de pulvérisation adapté à la recirculation, une conduite de température contrôlée et, le cas échéant, un pilotage du vide, ainsi qu'un profil d'enrobage à plusieurs étapes.
Mouvement de produit ménageant
Lors de l'enrobage de particules de poudre, l'intensité de mélange ne doit pas être orientée uniquement vers une répartition aussi rapide que possible. Une forte sollicitation mécanique peut arracher les couches fraîchement formées, briser les agglomérats, endommager les cristaux, produire des fines et modifier la distribution granulométrique. Cela est particulièrement critique pour les coatings sensibles, les cristaux, les agglomérats séchés par pulvérisation, les granulés ou les particules poreuses.
Les mélangeurs verticaux amixon® des séries VM et HM fonctionnent avec une recirculation de produit tridimensionnelle contrôlée. Le produit à mélanger est conduit vers le haut à proximité de la paroi, s'écoule à nouveau vers le bas au centre sous l'effet de la gravité, puis est réintroduit dans la zone de mélange périphérique. La vitesse périphérique de l'outil se situe typiquement, selon la forme constructive et la tâche de mélange, entre environ 0,8 et 3,5 m/s. Le mouvement du produit se déroule sans zones marquées de projection, de choc ou d'écrasement. Avec une conception adaptée, les coatings, agglomérats, cristaux et particules séchées par pulvérisation peuvent ainsi être traités avec une faible sollicitation mécanique.
La faible sollicitation mécanique ne signifie pas que le produit n'est mélangé que lentement. Ce qui est déterminant, c'est que les particules traversent de façon répétée la zone de pulvérisation active. Le liquide d'enrobage est ainsi réparti par étapes sur de nombreuses particules. L'enrobage croît en plusieurs petites étapes de dépôt, au lieu que des particules individuelles soient surchargées par de grosses gouttes ou de fortes quantités locales de liquide.
Débit de pulvérisation et circuit des particules
Le débit de pulvérisation doit correspondre au taux de recirculation réel du produit à mélanger. La suspension ou la solution ne doit pas être dosée plus rapidement que le mouvement du produit ne peut évacuer les particules fraîchement mouillées de la zone de pulvérisation et les répartir sur l'ensemble de la charge. Un débit de pulvérisation trop élevé conduit à des nids humides localisés, à des ponts liquides, à une accumulation aux parois et à l'agglomération. D'autres particules peuvent en même temps rester non enrobées.
Une couche homogène résulte lorsque chaque particule effectue, pendant toute la durée de dosage, de nombreux passages contrôlés à travers la zone de pulvérisation. À chaque passage, seule une petite quantité de liquide atteint la surface. La particule est ensuite réintégrée dans l'ensemble de la charge, peut laisser le liquide s'étaler, libérer du solvant ou solidifier l'enrobage, puis revient plus tard dans la zone de pulvérisation.
La buse doit donc être disposée dans une zone durablement traversée par le produit. Elle ne doit pas pulvériser sur une couche au repos, sur la paroi de la cuve ou dans une zone périphérique mal mélangée. Le temps de dosage, le taux de remplissage, la vitesse de rotation, la géométrie de l'outil, la position de la buse, la pression de pulvérisation et l'angle de pulvérisation doivent être coordonnés ensemble. L'objectif est un dépôt répété et finement réparti de nombreuses petites quantités de liquide, et non un apport unique et localement concentré de liquide.
Suspension, gouttes et solidification
La taille des gouttes doit correspondre à la taille des particules, à la porosité, à l'énergie de surface, à la mouillabilité et à la viscosité de la suspension ou de la solution. De grosses gouttes peuvent mouiller plusieurs particules à la fois et former des ponts liquides. Cela favorise l'agglomération et conduit à une large dispersion de l'épaisseur de couche. Des gouttes plus fines répartissent l'agent d'enrobage sur davantage de points d'impact et réduisent le risque de surdosage local.
Pour une suspension pulvérisée, ce n'est pas seulement la phase liquide qui est déterminante. La teneur en matières solides, la taille des particules des constituants en suspension, la stabilité à la sédimentation, la tendance à la floculation et la stabilité de la viscosité influencent également la qualité de la couche. Si la suspension se sépare dans la cuve de préparation ou si des matières solides se déposent avant la buse, la charge en matières solides du jet de pulvérisation fluctue. Cela conduit directement à des variations d'un lot à l'autre et à une épaisseur de couche variable. Une cuve de préparation suffisamment agitée, une technique de pompage appropriée, une filtration et des cycles de rinçage définis aident à maintenir un processus de pulvérisation stable.
Après le dépôt, l'enrobage doit se solidifier de façon contrôlée. Dans le cas d'une solution, le solvant doit s'évaporer pour que l'agent d'enrobage dissous subsiste sur la surface des particules. Dans le cas d'une suspension, le liquide et les matières solides en suspension doivent se comporter de façon à ce qu'une couche stable se forme après l'étalement et le séchage. Si le liquide sèche trop vite, il ne peut pas se répartir suffisamment sur la surface des particules. S'il reste trop longtemps humide ou collant, les particules peuvent adhérer entre elles et former des agglomérats indésirables.
Thermorégulation et vide
Les appareils amixon® peuvent être exploités avec thermorégulation et sous vide en accompagnement. Cela élargit considérablement les possibilités en matière de coating. Grâce à une chambre de mélange thermorégulée et, le cas échéant, à des outils de mélange thermorégulables, la température du produit peut être conduite de façon ciblée. La viscosité du liquide d'enrobage, l'étalement sur la particule, l'évaporation du solvant et la solidification de l'enrobage peuvent ainsi être influencés.
Un vide appliqué peut soutenir l'évaporation de l'eau ou des solvants organiques à température de produit réduite. Cela peut accélérer le durcissement ou le séchage de la couche déposée et est particulièrement avantageux pour les particules sensibles à la température, les substances actives, les arômes, les produits biologiques ou les structures cristallines sensibles. La performance d'évaporation effective dépend du niveau de vide, du solvant, de la température du produit, de la surface de transfert thermique, du taux de remplissage, de la performance de condensation et du mouvement du produit.
La thermorégulation et le vide permettent en outre un procédé d'enrobage à plusieurs étapes. Une petite quantité de suspension peut par exemple être d'abord appliquée. Suit ensuite une phase définie de mélange, d'étalement et de séchage sous température ou vide régulés. Ce n'est que lorsque la sous-couche déposée est suffisamment solidifiée que la quantité d'enrobage suivante est dosée. Grâce à la succession répétée de pulvérisation, de répartition, de séchage ou de durcissement, une couche plus épaisse et néanmoins plus homogène peut être produite qu'avec un apport global unique.
Le procédé à plusieurs étapes réduit le risque que les particules restent trop longtemps humides et adhèrent entre elles. Il permet en même temps de contrôler progressivement la formation de la couche. Le nombre optimal d'étapes, la quantité de liquide par étape, la durée de pulvérisation, le temps de mélange intermédiaire, la température, le niveau de vide et la durée du durcissement doivent être développés avec le produit d'origine.
Utiliser l'intensité de façon ciblée
L'intensité de mélange n'est pas une propriété figée de l'appareil, mais un paramètre de procédé réglable. Le même mélangeur vertical peut être exploité pour un enrobage ménageant et fournir, en cas de besoin, une performance de dispersion localement élevée. Lorsque des agglomérats indésirables se forment à cause de l'ajout de liquide ou qu'une suspension à haute viscosité doit être répartie de façon homogène, des rotors de coupe ou des éléments à haut cisaillement activables peuvent être utilisés.
Ces outils intensifs ne devraient agir que localement et de façon limitée dans le temps. Leur objectif est de désagréger les agglomérats critiques ou de soutenir la répartition d'une phase liquide difficile, sans exposer durablement l'ensemble de la charge à une forte sollicitation mécanique. Un apport d'énergie durablement trop élevé peut endommager le film de coating souhaité, générer de l'abrasion, provoquer une casse des particules et échauffer le produit de façon indésirable.
Les programmes de mélange peuvent enregistrer les profils de dosage, les fréquences de rotation, la durée de pulvérisation, la température, le vide, les temps de mélange intermédiaire, les temps de post-mélange et l'utilisation des rotors de coupe sous forme de recette d'automate définie. Chaque charge peut ainsi être conduite avec les mêmes valeurs de consigne et documentée de façon traçable. Pour les applications réglementées, cela soutient la traçabilité des charges, l'analyse des causes et une conduite de procédé reproductible.
Démontrer la qualité de la couche
La quantité moyenne d'agent d'enrobage déposé ne suffit pas comme seule preuve. Une charge peut contenir en moyenne la quantité correcte tout en présentant une grande dispersion de l'épaisseur de couche. C'est pourquoi la quantité d'enrobage, la distribution de l'épaisseur de couche, la proportion d'agglomérats, la proportion de fines, l'abrasion, l'humidité résiduelle, la température du produit et la stabilité à l'évacuation devraient être évaluées conjointement.
Les méthodes d'essai appropriées dépendent du produit. Sont possibles les déterminations gravimétriques, l'extraction chimique, l'analyse par marqueur, la mesure de couleur, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage, l'analyse d'image de particules, les coupes transversales, l'analyse granulométrique par tamisage, la détermination de l'humidité ainsi que les essais de dissolution ou de libération. L'échantillonnage devrait couvrir plusieurs zones de la chambre de mélange ainsi que des échantillons d'évacuation échelonnés dans le temps, prélevés au début, au milieu et à la fin de la vidange. On peut ainsi déterminer si l'enrobage est réparti de façon homogène dans la chambre de mélange et s'il est endommagé ou soumis à une ségrégation pendant l'évacuation, le transport ou le conditionnement.
Validation en halle d'essais
La question de savoir si une suspension, une solution et une formulation de particules concrètes fournissent la qualité de couche souhaitée doit être confirmée par essai. Dans la halle d'essais amixon® au siège de Paderborn, plus de 30 installations d'essai de tailles différentes sont disponibles. Des halles d'essais complémentaires se trouvent au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis.
Les essais sont réalisés avec le produit d'origine, des taux de remplissage réalistes, des tailles de charge, des débits de pulvérisation, des températures de liquide, des températures de produit, ainsi que des conditions de pression et de vide réalistes. Sont évalués la quantité d'enrobage, l'homogénéité de la couche, la formation d'agglomérats, le ménagement du produit, la casse des particules, l'évolution de la température, la vitesse de séchage ou de durcissement, l'humidité résiduelle, la stabilité à l'évacuation, la nettoyabilité et la reproductibilité.
Les résultats documentés constituent la base de la conception technique du mélangeur de production et de la future recette d'automate. Ils montrent si un ajout de pulvérisation en une étape suffit, ou si un procédé à plusieurs étapes avec pulvérisation, thermorégulation, séchage sous vide et post-mélange répétés est nécessaire.