Come si raggiunge uno spessore di strato uniforme nel rivestimento di particelle di polvere, quando il rivestimento viene introdotto sotto forma di sospensione o soluzione spruzzata nel letto di prodotto di un miscelatore verticale?
Uno spessore di strato uniforme, durante l'introduzione di una sospensione o soluzione spruzzata nel letto del prodotto di un miscelatore verticale, nasce dall'interazione coordinata di rimescolamento del prodotto, tecnica di spruzzatura, dimensione delle gocce, proprietà del liquido e consolidamento. Determinante non è solo la quantità totale di rivestimento apportata, bensì che ogni particella attraversi la zona di spruzzatura con sufficiente frequenza e venga rivestita gradualmente, senza subire una bagnatura eccessiva locale né un'abrasione dello strato appena formato.
Ciclo del prodotto e portata di spruzzatura
Nel rivestimento la portata di spruzzatura deve corrispondere alla velocità di rimescolamento effettiva del prodotto in miscelazione. La sospensione o soluzione non deve essere introdotta nel letto di prodotto più rapidamente di quanto il moto di miscelazione riesca a portare le particelle bagnate fuori dalla zona di spruzzatura e a mescolarle con particelle meno bagnate del lotto complessivo. Se la portata di spruzzatura è troppo elevata, più gocce colpiscono in rapida successione le stesse particelle o la stessa zona locale di prodotto. Ne derivano nidi umidi locali, ponti di liquido, adesioni alla parete e agglomerati. Contemporaneamente altre particelle restano inizialmente non rivestite.
Uno strato uniforme si forma quando il liquido incontra particelle in movimento in molte piccole porzioni. Le particelle bagnate devono quindi essere portate rapidamente fuori dalla zona di spruzzatura. Vengono ripetutamente mescolate con particelle prevalentemente più asciutte o meno rivestite e ritornano nella zona di spruzzatura solo dopo un certo tempo. La cinetica di miscelazione deve quindi essere più rapida della sovrabbagnatura locale.
L'obiettivo vero e proprio è: ogni particella dovrebbe subire, durante l'intero tempo di dosaggio, molti passaggi controllati attraverso la zona di spruzzatura attiva. Ad ogni passaggio viene applicata una piccola quantità aggiuntiva di sostanza di rivestimento. Lo strato cresce così gradualmente e in modo statisticamente uniforme sull'intera popolazione di particelle. Contatti ripetuti delle particelle con una zona di spruzzatura definita sono considerati un presupposto essenziale per un rivestimento uniforme.
L'ugello di spruzzatura dovrebbe essere installato in una zona attraversata in modo continuo e con un flusso di massa sufficientemente elevato dal prodotto in miscelazione. Un ugello sopra uno strato di polvere fermo, in una zona periferica scarsamente miscelata o con impatto diretto sulla parete del recipiente porta piuttosto a sovrabbagnatura, accumulo di prodotto e spessore di strato disomogeneo. Tempo di dosaggio, grado di riempimento, velocità di rotazione, geometria dell'utensile, posizione dell'ugello e movimento del prodotto devono quindi essere coordinati insieme.
Gocce e pattern di spruzzatura
La dimensione delle gocce deve corrispondere a dimensione delle particelle, porosità delle particelle, bagnabilità e viscosità della sospensione o soluzione di rivestimento. Gocce grandi possono coinvolgere più particelle contemporaneamente e generare ponti di liquido. Ciò aumenta la probabilità di agglomerazione e una distribuzione ampia dello spessore di strato. Gocce più piccole distribuiscono la stessa quantità di liquido su più punti di impatto e riducono il rischio di sovradosaggio locale.
Il principio secondo cui le gocce dovrebbero essere piccole rispetto alle particelle da rivestire è sensato, ma non sufficiente. Con polveri molto fini o coesive, anche gocce piccole possono innescare agglomerati se le superfici delle particelle restano appiccicose a lungo o se i solventi evaporano troppo lentamente. Con particelle porose, assorbenti o strutturate, il liquido può penetrare parzialmente nella struttura porosa invece di formare esclusivamente uno strato superficiale. Lo spessore di strato risultante dipende quindi non solo dalla dimensione delle gocce, ma anche dalla profondità di penetrazione, dal comportamento di distensione e dal consolidamento del liquido.
Grandezze regolabili importanti sono dimensione delle gocce, numero di gocce, angolo di spruzzatura, pressione di spruzzatura, distanza di spruzzatura, portata, posizione dell'ugello e movimento della polvere al momento dell'applicazione del liquido. Un ugello con un buon pattern di spruzzatura può comunque fornire risultati scadenti se spruzza in una zona con movimento di prodotto insufficiente. Al contrario, un forte rimescolamento del prodotto non è sufficiente se le gocce sono troppo grandi o il liquido è troppo viscoso e viene nebulizzato in modo disomogeneo.
Le proprietà del liquido determinano in modo sostanziale la nebulizzazione. Una viscosità, tensione superficiale o densità più elevate favoriscono spesso gocce più grandi. Una viscosità più elevata può inoltre rallentare la distensione sulla superficie della particella e prolungare il tempo in cui persistono ponti liquidi tra le particelle. Studi sulla distensione da contatto nel rivestimento di particelle mostrano che viscosità e trasferimento di liquido tra particelle influenzano lo sviluppo dell'uniformità del rivestimento.
Per sospensioni o soluzioni ad alta viscosità possono essere necessari serbatoi di alimentazione, tubazioni, pompe e ugelli termoregolati. La temperatura dovrebbe essere impostata in modo che il liquido rimanga trasportabile in modo stabile e finemente nebulizzabile, senza che principi attivi, leganti o solventi subiscano danni termici. Nei rivestimenti a base di sospensione occorre inoltre assicurarsi che il tenore di solidi e lo stato di dispersione restino stabili durante l'intero dosaggio. Sedimentazione nel serbatoio di alimentazione, separazione di fase o variazioni di viscosità durante il tempo di dosaggio portano altrimenti direttamente a oscillazioni dello spessore di strato.
Soluzione, sospensione e consolidamento
In una soluzione, il rivestimento subito dopo l'applicazione consiste inizialmente di sostanza di rivestimento disciolta e solvente. Il solvente deve evaporare in modo controllato dopo la distensione, affinché la sostanza di rivestimento rimanga come strato continuo. In una sospensione si aggiungono inoltre i solidi sospesi. La fase liquida si distribuisce sulla particella mentre il solvente evapora o passa nel letto di particelle e il tenore di solidi forma uno strato o un film. La stabilità della sospensione è quindi determinante: sedimentazione, flocculazione o oscillazioni di concentrazione portano a un carico di solidi localmente diverso e quindi a uno spessore di strato variabile.
La conduzione della temperatura e il consolidamento determinano se da una goccia nasca uno strato definito o un agglomerato. Se una soluzione asciuga troppo presto, il liquido non riesce a distendersi a sufficienza sulla superficie della particella. Lo strato diventa allora ruvido, macchiato, discontinuo o disomogeneo. Se invece la goccia rimane liquida o appiccicosa troppo a lungo, le particelle possono aderire tra loro tramite ponti di liquido. L'agglomerazione è favorita in particolare da elevate portate di spruzzatura, gocce grandi e una capacità di evaporazione o essiccazione insufficiente.
La temperatura ottimale del prodotto non è quindi un unico valore di riferimento fisso, ma una finestra di processo. Dipende da solvente, viscosità, tenore di solidi della sospensione, comportamento di evaporazione, temperatura delle particelle, temperatura del recipiente, grado di riempimento, conduzione del gas o dell'aria e intensità di miscelazione. Con particelle sensibili alla temperatura deve inoltre essere limitato quanto possano salire la temperatura media del prodotto e le temperature superficiali locali.
Quando viene applicata una sospensione, occorre inoltre impedire che l'ugello di spruzzatura modifichi il proprio pattern di spruzzatura a causa di depositi di solidi o essiccazione sulla punta dell'ugello. Un trasporto stabile del liquido, una filtrazione idonea, un'agitazione controllata nel serbatoio di alimentazione ed eventuali cicli di risciacquo dell'ugello sono presupposti importanti per un'applicazione costante lungo l'intera durata del lotto.
Scegliere correttamente l'intensità di miscelazione
Un'elevata velocità di rotazione dell'utensile può accelerare la distribuzione del liquido, ma non è automaticamente vantaggiosa. Una maggiore intensità di miscelazione aumenta la frequenza e l'energia dei contatti tra particelle. Ciò può far collidere più fortemente le particelle appena rivestite, generare abrasione, danneggiare lo strato in formazione, produrre fini o riscaldare il prodotto per attrito. Particolarmente sensibili sono cristalli, granulati, agglomerati spray, prodotti biologicamente attivi o particelle con un rivestimento morbido o non ancora completamente consolidato.
Anche un'intensità di miscelazione troppo bassa è problematica. In tal caso il prodotto attraversa la zona di spruzzatura troppo raramente, il liquido non si distribuisce abbastanza rapidamente e la sovrabbagnatura locale aumenta. Si formano nidi umidi, agglomerati e un'ampia dispersione dello spessore di strato. L'impostazione ottimale si colloca quindi tra questi estremi: il rimescolamento del prodotto deve essere abbastanza rapido da distribuire l'applicazione di liquido sull'intero lotto, ma abbastanza delicato da non asportare nuovamente lo strato in crescita.
L'intensità di miscelazione non dovrebbe essere valutata esclusivamente in base alla velocità di rotazione. Determinanti sono la geometria dell'utensile, il grado di riempimento, la velocità periferica, i cicli di prodotto effettivi, il tempo di miscelazione, la posizione dell'ugello, la portata di spruzzatura, la quantità di liquido e la sensibilità meccanica delle particelle. Se vengono utilizzati utensili ad alto taglio o di disagglomerazione, dovrebbero essere impiegati in modo mirato, per un tempo limitato e solo quando necessari per la distribuzione di liquidi ad alta viscosità o per lo scioglimento di agglomerati indesiderati. Un apporto di energia costantemente elevato può danneggiare il rivestimento e aumentare la quota di fini.
Valutare lo spessore di strato
Una quantità totale uniforme di sostanza di rivestimento nel lotto non dimostra ancora uno spessore di strato uniforme su ogni particella. La valutazione della qualità dovrebbe quindi coprire più livelli. Anzitutto si verifica se la quantità media di rivestimento applicata corrisponda alla quantità target. Successivamente si valuta la dispersione della quantità di rivestimento in campioni singoli rappresentativi, ad esempio tramite il coefficiente di variazione o l'RSD di un componente marcatore idoneo.
Per la valutazione diretta dello spessore di strato sono utili indagini di tipo fotografico e legate alla particella. A seconda del prodotto possono essere impiegati microscopia ottica, microscopia elettronica a scansione, analisi di immagine delle particelle, sezioni trasversali, determinazione gravimetrica, estrazione chimica, misurazione del colore, determinazione dell'umidità, prove di dissoluzione o rilascio e analisi granulometrica per setacciatura. L'analisi per setacciatura aiuta in particolare a rendere visibili agglomerati indesiderati e la formazione di fini dovuta a sollecitazione meccanica.
Il campionamento deve rappresentare l'intero processo. I campioni provenienti da più zone della camera di miscelazione sono utili, ma non bastano da soli. Dovrebbero inoltre essere esaminati campioni di scarico scaglionati nel tempo, dall'inizio, dal centro e dalla fine dello svuotamento. In questo modo è possibile valutare se il rivestimento sia uniforme nella camera di miscelazione e se durante scarico, trasporto o confezionamento si verifichino abrasione, segregazione o altre alterazioni.
Procedura pratica
Lo sviluppo del processo inizia con la caratterizzazione del materiale di base. Vanno rilevati distribuzione granulometrica, forma delle particelle, densità apparente, superficie specifica, porosità, umidità, scorrevolezza, coesione, energia superficiale, bagnabilità, stabilità termica ed eventualmente abrasività. Per la sospensione o soluzione di rivestimento sono importanti viscosità, tensione superficiale, densità, tenore di solidi, dimensione delle particelle dei solidi sospesi, stabilità alla sedimentazione, quota di solvente, comportamento di evaporazione, meccanismo di essiccazione e compatibilità chimica con il materiale di base.
Successivamente viene impostato un piano di prove. Anzitutto dovrebbe essere esaminato il rimescolamento a secco del prodotto: quale velocità di miscelazione, quale grado di riempimento e quale geometria dell'utensile generano un movimento del prodotto stabile e delicato? Solo dopo vengono variati sistematicamente portata di spruzzatura, dimensione delle gocce, pressione di spruzzatura, angolo di spruzzatura, posizione dell'ugello, temperatura del liquido, temperatura del prodotto, tenore di solidi, velocità di miscelazione, grado di riempimento e tempo di post-miscelazione.
Non ogni fattore di influenza deve essere verificato singolarmente. Un approccio DoE strutturato può rendere visibili le interazioni e ridurre il numero di prove necessarie. Ad esempio, una portata di spruzzatura più elevata può funzionare con una temperatura di prodotto contemporaneamente più alta, mentre la stessa portata a temperatura più bassa porta ad agglomerazione. Allo stesso modo, un tenore di solidi più elevato della sospensione può alleviare l'essiccazione, ma peggiorare la nebulizzazione e quindi il pattern di spruzzatura.
Come primo obiettivo viene definita una finestra di processo in cui non si verifichino agglomerati visibili, adesione eccessiva alla parete, riscaldamento non ammissibile né danni riconoscibili allo strato. Successivamente vengono valutati quantità media di rivestimento, dispersione della quantità di rivestimento, spessore di strato, distribuzione granulometrica, abrasione, umidità, stabilità allo scarico e riproducibilità. L'impostazione finale non viene scelta solo in base al campione otticamente migliore, bensì in base alla sua tolleranza alle oscillazioni delle materie prime, alla pulibilità, alla delicatezza sul prodotto, alla stabilità allo scarico e alla ripetibilità affidabile in scala di produzione.
Spessore di strato uniforme nel coating con miscelatore verticale
Uno spessore di strato uniforme si ottiene quando la sospensione o soluzione di rivestimento viene introdotta in modo fine e dosato in un letto di particelle rimescolato in continuo, senza sovrabbagnatura locale né sollecitazione meccanica superflua. Particolarmente importanti sono un movimento del prodotto tridimensionale e delicato, una portata di spruzzatura adattata al rimescolamento, una conduzione controllata della temperatura ed eventualmente del vuoto, nonché un profilo di rivestimento a più stadi.
Movimento del prodotto delicato
Nel rivestimento delle particelle di polvere, l'intensità di miscelazione non deve essere orientata esclusivamente verso una distribuzione il più rapida possibile. Una forte sollecitazione meccanica può asportare gli strati appena formati, frantumare gli agglomerati, danneggiare i cristalli, generare fini e modificare la distribuzione granulometrica. Ciò è particolarmente critico con coating sensibili, cristalli, agglomerati spray, granulati o particelle porose.
I miscelatori verticali amixon® delle serie VM e HM lavorano con un rimescolamento tridimensionale controllato del prodotto. Il materiale in miscelazione viene condotto verso l'alto nella zona vicino alla parete, scorre di nuovo verso il basso al centro sotto l'effetto della gravità e viene poi ricondotto nella zona di miscelazione esterna. La velocità periferica dell'utensile si colloca tipicamente, a seconda della forma costruttiva e del compito di miscelazione, tra circa 0,8 e 3,5 m/s. Il movimento del prodotto avviene senza zone pronunciate di proiezione, urto o schiacciamento. Con un dimensionamento adeguato, coating, agglomerati, cristalli e particelle essiccate a spruzzo possono così essere lavorati con una sollecitazione meccanica ridotta.
La bassa sollecitazione meccanica non significa che il prodotto venga miscelato solo lentamente. Determinante è che le particelle attraversino ripetutamente la zona di spruzzatura attiva. In questo modo il liquido di rivestimento viene distribuito gradualmente su molte particelle. Il rivestimento cresce in più piccoli stadi di applicazione, invece che sovraccaricare singole particelle con gocce grandi o elevate quantità locali di liquido.
Portata di spruzzatura e ciclo delle particelle
La portata di spruzzatura deve corrispondere alla velocità di rimescolamento reale del prodotto in miscelazione. La sospensione o soluzione non deve essere dosata più rapidamente di quanto il movimento del prodotto riesca a portare fuori dalla zona di spruzzatura le particelle appena bagnate e a distribuirle sull'intero lotto. Una portata di spruzzatura troppo elevata porta a nidi umidi locali, ponti di liquido, accumulo alla parete e agglomerazione. Allo stesso tempo altre particelle possono restare ancora non rivestite.
Uno strato uniforme si forma quando ogni particella compie, durante l'intero tempo di dosaggio, molti passaggi controllati attraverso la zona di spruzzatura. Ad ogni passaggio solo una piccola quantità di liquido colpisce la superficie. Successivamente la particella viene ricondotta nel lotto complessivo, può far distendere il liquido, rilasciare solvente o consolidare il rivestimento, e torna in seguito di nuovo nella zona di spruzzatura.
L'ugello deve quindi essere posizionato in una zona attraversata in continuo dal prodotto. Non deve spruzzare su uno strato fermo, sulla parete del recipiente o in una zona periferica scarsamente miscelata. Tempo di dosaggio, grado di riempimento, velocità di rotazione, geometria dell'utensile, posizione dell'ugello, pressione di spruzzatura e angolo di spruzzatura devono essere coordinati insieme. L'obiettivo è un'applicazione ripetuta e finemente distribuita di molte piccole quantità di liquido, non un'applicazione unica e localmente concentrata.
Sospensione, gocce e consolidamento
La dimensione delle gocce deve corrispondere a dimensione delle particelle, porosità, energia superficiale, bagnabilità e viscosità della sospensione o soluzione. Gocce grandi possono bagnare più particelle contemporaneamente e formare ponti di liquido. Ciò favorisce l'agglomerazione e porta a un'ampia dispersione dello spessore di strato. Gocce più fini distribuiscono la sostanza di rivestimento su più punti di impatto e riducono il rischio di sovradosaggio locale.
In una sospensione spruzzata non è determinante solo la fase liquida. Anche tenore di solidi, dimensione delle particelle dei componenti sospesi, stabilità alla sedimentazione, tendenza alla flocculazione e stabilità della viscosità influenzano la qualità dello strato. Se la sospensione si separa nel serbatoio di alimentazione o i solidi si depositano prima dell'ugello, il carico di solidi nel getto di spruzzatura oscilla. Ciò porta direttamente a oscillazioni di lotto e a uno spessore di strato variabile. Un serbatoio di alimentazione sufficientemente agitato, una tecnica di pompaggio idonea, la filtrazione e cicli di risciacquo definiti aiutano a mantenere stabile il processo di spruzzatura.
Dopo l'applicazione il rivestimento deve consolidarsi in modo controllato. In una soluzione il solvente deve evaporare, affinché la sostanza di rivestimento disciolta rimanga sulla superficie della particella. In una sospensione, liquido e solidi sospesi devono comportarsi in modo tale che, dopo distensione ed essiccazione, si formi uno strato stabile. Se il liquido asciuga troppo velocemente, non riesce a distribuirsi a sufficienza sulla superficie della particella. Se rimane umido o appiccicoso troppo a lungo, le particelle possono aderire tra loro e formare agglomerati indesiderati.
Termoregolazione e vuoto
Gli apparecchi amixon® possono essere termoregolati e fatti funzionare sottovuoto in accompagnamento. Ciò amplia notevolmente le possibilità nel coating. Grazie a una camera di miscelazione termoregolata ed eventualmente a utensili di miscelazione termoregolabili, la temperatura del prodotto può essere condotta in modo mirato. Viscosità del liquido di rivestimento, distensione sulla particella, evaporazione del solvente e consolidamento del rivestimento possono così essere influenzati.
Un vuoto applicato può favorire l'evaporazione di acqua o solventi organici a temperatura di prodotto ridotta. Ciò può accelerare l'indurimento o l'essiccazione dello strato applicato ed è particolarmente vantaggioso per particelle sensibili alla temperatura, principi attivi, aromi, prodotti biologici o strutture cristalline sensibili. La capacità di evaporazione effettiva dipende da livello di vuoto, solvente, temperatura del prodotto, superficie di trasferimento del calore, grado di riempimento, capacità di condensazione e movimento del prodotto.
Termoregolazione e vuoto consentono inoltre un procedimento di rivestimento a più stadi. Ad esempio, può essere applicata prima una piccola quantità di sospensione. Segue quindi una fase definita di miscelazione, distensione ed essiccazione a temperatura o vuoto regolati. Solo quando lo strato parziale applicato si è sufficientemente consolidato viene dosata la quantità di rivestimento successiva. Grazie alla sequenza ripetuta di spruzzatura, distribuzione, essiccazione o indurimento è possibile ottenere uno strato più spesso e comunque più uniforme rispetto a un'unica aggiunta complessiva.
Il procedimento a più stadi riduce il rischio che le particelle rimangano troppo umide per un periodo prolungato e aderiscano tra loro. Consente al tempo stesso di controllare gradualmente la formazione dello strato. Il numero ottimale di stadi, la quantità di liquido per stadio, la durata di spruzzatura, il tempo di miscelazione intermedio, la temperatura, il livello di vuoto e la durata dell'indurimento devono essere sviluppati con il prodotto originale.
Impiegare l'intensità in modo mirato
L'intensità di miscelazione non è una caratteristica rigida dell'apparecchio, ma un parametro di processo regolabile. Lo stesso miscelatore verticale può essere condotto per un rivestimento delicato e, se necessario, fornire localmente un'elevata capacità di dispersione. Se si formano agglomerati indesiderati a causa dell'aggiunta di liquido o se una sospensione ad alta viscosità deve essere distribuita in modo uniforme, possono essere impiegati rotori di taglio inseribili o elementi ad alto taglio.
Questi utensili intensivi dovrebbero agire solo localmente e per un tempo limitato. Il loro scopo è disgregare agglomerati critici o supportare la distribuzione di una fase liquida difficile, senza sottoporre l'intero lotto a una sollecitazione meccanica costantemente elevata. Un apporto di energia costantemente troppo elevato può danneggiare il film di coating desiderato, generare abrasione, causare rottura delle particelle e riscaldare indesideratamente il prodotto.
I programmi di miscelazione possono memorizzare profili di dosaggio, frequenze di rotazione, durata di spruzzatura, temperatura, vuoto, tempi di miscelazione intermedi, tempi di post-miscelazione e l'impiego dei rotori di taglio come ricetta PLC definita. Ogni lotto può così essere condotto con gli stessi valori di riferimento e documentato in modo tracciabile. Nelle applicazioni regolamentate ciò supporta la tracciabilità dei lotti, l'analisi delle cause e una conduzione di processo riproducibile.
Dimostrare la qualità dello strato
La quantità media di sostanza di rivestimento applicata non basta come unica dimostrazione. Un lotto può contenere in media la quantità corretta e presentare comunque un'ampia dispersione dello spessore di strato. Per questo quantità di rivestimento, distribuzione dello spessore di strato, quota di agglomerati, quota di fini, abrasione, umidità residua, temperatura del prodotto e stabilità allo scarico dovrebbero essere valutati congiuntamente.
I metodi di prova idonei dipendono dal prodotto. Sono possibili determinazioni gravimetriche, estrazione chimica, analisi con marcatori, misurazione del colore, microscopia ottica, microscopia elettronica a scansione, analisi di immagine delle particelle, sezioni trasversali, analisi granulometrica per setacciatura, determinazione dell'umidità nonché prove di dissoluzione o rilascio. Il campionamento dovrebbe coprire più zone della camera di miscelazione e campioni di scarico scaglionati nel tempo dall'inizio, dal centro e dalla fine dello svuotamento. In questo modo diventa riconoscibile se il rivestimento sia distribuito in modo uniforme nella camera di miscelazione e se venga danneggiato o segregato durante scarico, trasporto o confezionamento.
Verifica nel centro prove
Se una determinata sospensione, soluzione e ricetta di particelle fornisca la qualità di strato desiderata deve essere confermato con una prova. Nel centro prove amixon® presso la sede principale di Paderborn sono disponibili più di 30 impianti di prova in diverse taglie. Ulteriori centri prove si trovano in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti.
Le prove vengono eseguite con prodotto originale, gradi di riempimento realistici, dimensioni di lotto, portate di spruzzatura, temperature del liquido, temperature del prodotto e condizioni di pressione e vuoto. Vengono valutati quantità di rivestimento, uniformità dello strato, formazione di agglomerati, delicatezza sul prodotto, rottura delle particelle, andamento della temperatura, velocità di essiccazione o indurimento, umidità residua, stabilità allo scarico, pulibilità e riproducibilità.
I risultati documentati costituiscono la base per la progettazione tecnica del miscelatore di produzione e per la successiva ricetta PLC. Mostrano se sia sufficiente un'aggiunta a spruzzo a uno stadio o se sia necessario un procedimento a più stadi con spruzzatura ripetuta, termoregolazione, essiccazione sottovuoto e post-miscelazione.