Jak uzyskać równomierną grubość powłoki przy powlekaniu cząstek proszku, gdy powłoka w postaci natryskiwanej zawiesiny lub roztworu jest wprowadzana do złoża mieszanego produktu w mieszalniku pionowym?
Równomierna grubość powłoki przy wprowadzaniu natryskiwanej zawiesiny lub roztworu do złoża mieszanego produktu w mieszalniku pionowym powstaje dzięki dopasowanemu współdziałaniu przemieszania produktu, techniki natrysku, wielkości kropel, właściwości cieczy i utwardzania. Decydujące jest nie samo całkowite doprowadzone ilości substancji powlekającej, lecz to, aby każda cząstka wystarczająco często przechodziła przez strefę natrysku i była przy tym stopniowo powlekana, bez lokalnego przewilgocenia lub ponownego ścierania świeżo powstałej powłoki.
Obieg produktu i szybkość natrysku
Przy powlekaniu szybkość natrysku musi być dopasowana do rzeczywistej szybkości przemieszania mieszanego produktu. Zawiesina lub roztwór nie mogą być wprowadzane do złoża produktu szybciej, niż ruch mieszania jest w stanie wyprowadzić zwilżone cząstki ze strefy natrysku i wymieszać je z mniej zwilżonymi cząstkami całego wsadu. Jeśli szybkość natrysku jest zbyt wysoka, kilka kropel trafia krótko po sobie na te same cząstki lub na ten sam lokalny obszar produktu. Skutkiem są lokalnie mokre gniazda, mostki cieczowe, przyleganie do ścianki i aglomeraty. Jednocześnie inne cząstki pozostają początkowo niepowleczone.
Równomierna powłoka powstaje, gdy ciecz trafia na poruszające się cząstki w wielu małych porcjach. Zwilżone cząstki muszą następnie zostać szybko wyprowadzone ze strefy natrysku. Są one wielokrotnie mieszane z przeważnie bardziej suchymi lub mniej powleczonymi cząstkami i dopiero po pewnym czasie ponownie wracają do strefy natrysku. Kinetyka mieszania musi więc być szybsza niż lokalne przewilgocenie.
Właściwym celem jest, aby każda cząstka podczas całego czasu dozowania przechodziła wielokrotnie i w sposób kontrolowany przez aktywną strefę natrysku. Przy każdym przejściu nanoszona jest niewielka dodatkowa ilość substancji powlekającej. Powłoka narasta więc stopniowo i statystycznie równomiernie na całej populacji cząstek. Powtarzalne kontakty cząstek z określoną strefą natrysku uznaje się za istotny warunek równomiernego powlekania.
Dysza natryskowa powinna być zainstalowana w strefie, przez którą stale przepływa mieszany produkt z wystarczająco wysokim strumieniem masy. Dysza umieszczona nad nieruchomą warstwą proszku, w słabo przemieszanej strefie brzegowej lub trafiająca bezpośrednio w ściankę zbiornika prowadzi raczej do przewilgocenia, narastania osadów produktu i nierównomiernej grubości powłoki. Czas dozowania, stopień napełnienia, prędkość obrotowa, geometria narzędzia, pozycja dyszy i ruch produktu muszą więc być wspólnie dopasowane.
Krople i obraz natrysku
Wielkość kropel musi być dopasowana do wielkości cząstek, porowatości cząstek, zwilżalności i lepkości zawiesiny lub roztworu powlekającego. Duże krople mogą obejmować kilka cząstek jednocześnie i tworzyć mostki cieczowe. Zwiększa to prawdopodobieństwo aglomeracji i szerokiego rozkładu grubości powłoki. Mniejsze krople rozprowadzają tę samą ilość cieczy na więcej punktów trafienia i zmniejszają ryzyko lokalnego przedawkowania.
Zasada, że krople powinny być małe w stosunku do powlekanych cząstek, jest sensowna, ale niewystarczająca. Przy bardzo drobnych lub kohezyjnych proszkach nawet małe krople mogą wywoływać aglomeraty, jeśli powierzchnie cząstek długo pozostają lepkie lub jeśli rozpuszczalnik odparowuje zbyt wolno. Przy cząstkach porowatych, chłonnych lub o strukturze wewnętrznej ciecz może częściowo wnikać w strukturę porów, zamiast tworzyć wyłącznie warstwę powierzchniową. Wynikowa grubość powłoki zależy więc nie tylko od wielkości kropel, lecz również od głębokości wnikania, zachowania rozpływowego i utwardzania cieczy.
Istotnymi wielkościami nastawnymi są wielkość kropel, liczba kropel, kąt natrysku, ciśnienie natrysku, odległość natrysku, wydajność, pozycja dyszy oraz ruch proszku w momencie naniesienia cieczy. Dysza o dobrym obrazie natrysku może mimo to dawać złe wyniki, jeśli natryskuje w strefę o niewystarczającym ruchu produktu. Odwrotnie, silne przemieszanie produktu nie wystarcza, jeśli krople są zbyt duże lub ciecz jest zbyt lepka i nierównomiernie rozpylana.
Właściwości cieczy w istotny sposób decydują o rozpyleniu. Wyższa lepkość, napięcie powierzchniowe lub gęstość sprzyjają często powstawaniu większych kropel. Wyższa lepkość może ponadto spowalniać rozpływanie się na powierzchni cząstki i wydłużać czas, w którym utrzymują się ciekłe mostki między cząstkami. Badania nad rozpływaniem kontaktowym przy powlekaniu cząstek pokazują, że lepkość i transfer cieczy między cząstkami wpływają na kształtowanie się jednorodności powłoki.
Dla wysokolepkich zawiesin lub roztworów mogą być konieczne temperowane zbiorniki zasilające, przewody, pompy i dysze. Temperaturę należy tak dobrać, aby ciecz pozostawała stabilnie tłoczalna i dobrze rozpylalna, bez termicznego uszkodzenia substancji czynnych, spoiw lub rozpuszczalników. Przy powłokach opartych na zawiesinie należy ponadto zwracać uwagę, aby udział fazy stałej i stan dyspersji pozostawały stabilne przez cały czas dozowania. Sedymentacja w zbiorniku zasilającym, rozdział faz lub zmiany lepkości w trakcie dozowania prowadzą w przeciwnym razie bezpośrednio do wahań grubości powłoki.
Roztwór, zawiesina i utwardzanie
Przy roztworze powłoka po naniesieniu składa się początkowo z rozpuszczonej substancji powlekającej i rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik musi po rozpłynięciu się w sposób kontrolowany odparować, aby substancja powlekająca pozostała jako spójna warstwa. Przy zawiesinie dochodzą dodatkowo zawieszone cząstki stałe. Faza ciekła rozprowadza się na cząstce, podczas gdy rozpuszczalnik odparowuje lub przenika do złoża cząstek, a udział fazy stałej tworzy warstwę lub film. Stabilność zawiesiny jest więc decydująca: sedymentacja, flokulacja lub wahania stężenia prowadzą do miejscowo różnego obciążenia fazą stałą, a tym samym do zmiennej grubości powłoki.
Prowadzenie temperatury i utwardzanie decydują o tym, czy z kropli powstaje określona powłoka, czy aglomerat. Jeśli roztwór wysycha zbyt wcześnie, ciecz nie może w wystarczającym stopniu rozpłynąć się na powierzchni cząstki. Powłoka staje się wtedy chropowata, plamista, nieciągła lub nierównomierna. Jeśli natomiast kropla pozostaje zbyt długo ciekła lub lepka, cząstki mogą sklejać się ze sobą poprzez mostki cieczowe. Aglomeracji sprzyjają szczególnie wysokie szybkości natrysku, duże krople oraz niewystarczająca wydajność odparowania lub suszenia.
Optymalna temperatura produktu nie jest więc pojedynczą stałą wartością zadaną, lecz oknem procesowym. Zależy ona od rozpuszczalnika, lepkości, zawartości fazy stałej zawiesiny, zachowania odparowania, temperatury cząstek, temperatury zbiornika, stopnia napełnienia, prowadzenia gazu lub powietrza oraz intensywności mieszania. Przy cząstkach wrażliwych na temperaturę dodatkowo należy ograniczyć, jak wysoko może wzrosnąć średnia temperatura produktu i lokalne temperatury powierzchni.
Jeśli nanoszona jest zawiesina, należy ponadto zapobiegać temu, aby dysza natryskowa zmieniała swój obraz natrysku wskutek osadów fazy stałej lub wysychania na końcówce dyszy. Stabilne tłoczenie cieczy, odpowiednia filtracja, kontrolowane mieszanie w zbiorniku zasilającym oraz, w razie potrzeby, cykle płukania dyszy są ważnymi warunkami stałego naniesienia przez cały czas trwania wsadu.
Właściwy dobór intensywności mieszania
Wysoka prędkość obrotowa narzędzia może przyspieszać rozprowadzenie cieczy, nie jest jednak automatycznie korzystna. Większa intensywność mieszania zwiększa częstotliwość i energię kontaktów między cząstkami. Może to powodować silniejsze zderzenia świeżo powleczonych cząstek, wywoływać ścieranie, uszkadzać powstającą powłokę, tworzyć frakcję drobną lub podgrzewać produkt wskutek tarcia. Szczególnie wrażliwe są kryształy, granulaty, aglomeraty natryskowe, produkty biologicznie aktywne lub cząstki o miękkiej bądź jeszcze niecałkowicie utwardzonej powłoce.
Zbyt niska intensywność mieszania jest również problematyczna. Wtedy produkt zbyt rzadko przechodzi przez strefę natrysku, ciecz nie rozprowadza się wystarczająco szybko, a lokalne przewilgocenie narasta. Powstają mokre gniazda, aglomeraty i szeroki rozrzut grubości powłoki. Optymalne ustawienie leży więc między tymi skrajnościami: przemieszanie produktu musi być wystarczająco szybkie, aby rozprowadzić nanoszoną ciecz na cały wsad, ale wystarczająco łagodne, aby nie ścierać narastającej powłoki.
Intensywności mieszania nie należy oceniać wyłącznie na podstawie prędkości obrotowej. Decydujące są geometria narzędzia, stopień napełnienia, prędkość obwodowa, rzeczywiste obiegi produktu, czas mieszania, pozycja dyszy, szybkość natrysku, ilość cieczy oraz mechaniczna wrażliwość cząstek. Jeśli stosowane są narzędzia o wysokim ścinaniu lub do deaglomeracji, powinny być używane w sposób celowy, czasowo ograniczony i tylko wtedy, gdy są konieczne do rozprowadzenia wysokolepkich cieczy lub rozbicia niepożądanych aglomeratów. Trwale wysokie wprowadzanie energii może uszkodzić powłokę i zwiększyć udział frakcji drobnej.
Ocena grubości powłoki
Równomierna łączna ilość substancji powlekającej we wsadzie nie dowodzi jeszcze równomiernej grubości powłoki na każdej cząstce. Ocena jakości powinna więc obejmować kilka poziomów. Najpierw sprawdza się, czy średnia naniesiona ilość substancji powlekającej odpowiada wartości zadanej. Następnie ocenia się rozrzut ilości substancji powlekającej w reprezentatywnych próbkach pojedynczych, na przykład poprzez współczynnik zmienności lub RSD odpowiedniego składnika znacznikowego.
Do bezpośredniej oceny grubości powłoki sensowne są badania obrazowe i związane z cząstkami. Zależnie od produktu można stosować mikroskopię świetlną, skaningową mikroskopię elektronową, analizę obrazu cząstek, zgłady poprzeczne, oznaczanie grawimetryczne, ekstrakcję chemiczną, pomiar barwy, oznaczanie wilgotności, testy rozpuszczania lub uwalniania oraz analizę sitową. Analiza sitowa pomaga w szczególności uwidocznić niepożądane aglomeraty oraz powstawanie frakcji drobnej wskutek obciążenia mechanicznego.
Pobieranie próbek musi odzwierciedlać cały proces. Sensowne są próbki z kilku stref komory mieszania, same w sobie jednak nie wystarczają. Uzupełniająco należy badać rozłożone w czasie próbki wyładunku – z początku, środka i końca opróżniania. Pozwala to ocenić, czy powłoka jest równomierna w komorze mieszania oraz czy przy wyładunku, transporcie lub napełnianiu występuje ścieranie, rozsegregowanie lub inne zmiany.
Praktyczne postępowanie
Rozwój procesu zaczyna się od charakteryzacji materiału bazowego. Należy ustalić rozkład wielkości cząstek, kształt cząstek, gęstość nasypową, powierzchnię właściwą, porowatość, wilgotność, płynność, kohezję, energię powierzchniową, zwilżalność, stabilność termiczną oraz, w razie potrzeby, ścierność. Dla zawiesiny lub roztworu powlekającego ważne są lepkość, napięcie powierzchniowe, gęstość, zawartość fazy stałej, wielkość cząstek zawieszonej fazy stałej, stabilność sedymentacyjna, udział rozpuszczalnika, zachowanie odparowania, mechanizm suszenia oraz zgodność chemiczna z materiałem bazowym.
Następnie budowany jest plan prób. Najpierw należy zbadać suche przemieszanie produktu: jaka prędkość mieszania, jaki stopień napełnienia i jaka geometria narzędzia dają stabilny i łagodny ruch produktu? Dopiero potem systematycznie zmieniane są szybkość natrysku, wielkość kropel, ciśnienie natrysku, kąt natrysku, pozycja dyszy, temperatura cieczy, temperatura produktu, zawartość fazy stałej, prędkość mieszania, stopień napełnienia i czas domieszania.
Nie każdy czynnik wpływu musi być sprawdzany osobno. Strukturalne podejście DoE może uwidocznić interakcje i zmniejszyć liczbę koniecznych prób. Na przykład wyższa szybkość natrysku może działać dobrze przy jednocześnie wyższej temperaturze produktu, podczas gdy ta sama szybkość natrysku przy niższej temperaturze prowadzi do aglomeracji. Podobnie wyższa zawartość fazy stałej zawiesiny może odciążać suszenie, lecz pogarszać rozpylanie, a tym samym obraz natrysku.
Pierwszym celem jest zdefiniowanie okna procesowego, w którym nie występują widoczne aglomeraty, nadmierne przyleganie do ścianki, niedopuszczalne podgrzewanie ani rozpoznawalne uszkodzenie powłoki. Następnie ocenia się średnią ilość substancji powlekającej, rozrzut ilości substancji powlekającej, grubość powłoki, rozkład wielkości cząstek, ścieranie, wilgotność, stabilność wyładunku i powtarzalność. Ostateczne ustawienie nie jest wybierane wyłącznie według optycznie najlepszej próbki, lecz według jej tolerancji na wahania surowca, zdolności czyszczenia, łagodności wobec produktu, stabilności przy wyładunku oraz pewnej powtarzalności w skali produkcyjnej.
Równomierna grubość powłoki przy powlekaniu w mieszalniku pionowym
Równomierna grubość powłoki powstaje, gdy zawiesina lub roztwór powlekający są wprowadzane drobno i w sposób dozowany do stale przemieszanego złoża cząstek, bez lokalnego przewilgocenia lub niepotrzebnego obciążenia mechanicznego. Szczególnie ważne są łagodny, trójwymiarowy ruch produktu, szybkość natrysku dopasowana do przemieszania, kontrolowane prowadzenie temperatury i, w razie potrzeby, próżni, a także wieloetapowy profil powlekania.
Łagodny ruch produktu
Przy powlekaniu cząstek proszku intensywność mieszania nie może być ukierunkowana wyłącznie na możliwie najszybsze rozprowadzenie. Wysokie obciążenie mechaniczne może ścierać świeżo powstałe powłoki, rozdrabniać aglomeraty, uszkadzać kryształy, tworzyć frakcję drobną i zmieniać rozkład wielkości ziaren. Jest to szczególnie krytyczne przy wrażliwych powłokach, kryształach, aglomeratach natryskowych, granulatach lub cząstkach porowatych.
Mieszalniki pionowe amixon® serii VM i HM pracują z kontrolowanym, trójwymiarowym przemieszaniem produktu. Mieszany produkt jest prowadzony w górę w strefie przyściennej, w centrum spływa z powrotem w dół pod wpływem grawitacji, a następnie ponownie trafia do zewnętrznej strefy mieszania. Prędkość obwodowa narzędzia wynosi, zależnie od formy konstrukcyjnej i zadania mieszania, typowo około 0,8 do 3,5 m/s. Ruch produktu odbywa się bez wyraźnych stref rzutu, uderzenia czy zgniatania. Przy odpowiednim doborze parametrów powłoki, aglomeraty, kryształy i cząstki suszone rozpyłowo mogą być dzięki temu przetwarzane przy niskim obciążeniu mechanicznym.
Niskie obciążenie mechaniczne nie oznacza, że produkt jest mieszany tylko powoli. Decydujące jest to, aby cząstki wielokrotnie przechodziły przez aktywną strefę natrysku. W ten sposób ciecz powlekająca jest stopniowo rozprowadzana na wiele cząstek. Powłoka narasta w wielu małych etapach naniesienia, zamiast obciążać pojedyncze cząstki dużymi kroplami lub wysokimi lokalnymi ilościami cieczy.
Szybkość natrysku i obieg cząstek
Szybkość natrysku musi być dopasowana do rzeczywistej szybkości przemieszania mieszanego produktu. Zawiesina lub roztwór nie mogą być dozowane szybciej, niż ruch produktu jest w stanie wyprowadzić świeżo zwilżone cząstki ze strefy natrysku i rozprowadzić je na cały wsad. Zbyt wysoka szybkość natrysku prowadzi do lokalnie mokrych gniazd, mostków cieczowych, narastania osadów na ściance i aglomeracji. Jednocześnie inne cząstki mogą pozostać jeszcze niepowleczone.
Równomierna powłoka powstaje, gdy każda cząstka podczas całego czasu dozowania odbywa wiele kontrolowanych przejść przez strefę natrysku. Przy każdym przejściu na powierzchnię trafia tylko niewielka ilość cieczy. Następnie cząstka wraca do całego wsadu, gdzie ciecz może się rozpłynąć, rozpuszczalnik może zostać oddany lub powłoka może się utwardzić, po czym cząstka później ponownie wraca do strefy natrysku.
Dysza musi być więc umieszczona w obszarze, przez który stale przepływa produkt. Nie może natryskiwać na nieruchomą warstwę, na ściankę zbiornika ani w słabo przemieszaną strefę brzegową. Czas dozowania, stopień napełnienia, prędkość obrotowa, geometria narzędzia, pozycja dyszy, ciśnienie natrysku i kąt natrysku muszą być wspólnie dopasowane. Celem jest powtarzalne, drobno rozłożone naniesienie wielu małych ilości cieczy, a nie jednorazowe, lokalnie skoncentrowane naniesienie cieczy.
Zawiesina, krople i utwardzanie
Wielkość kropel musi być dopasowana do wielkości cząstek, porowatości, energii powierzchniowej, zwilżalności i lepkości zawiesiny lub roztworu. Duże krople mogą zwilżać kilka cząstek jednocześnie i tworzyć mostki cieczowe. Sprzyja to aglomeracji i prowadzi do szerokiego rozrzutu grubości powłoki. Drobniejsze krople rozprowadzają substancję powlekającą na więcej punktów trafienia i zmniejszają ryzyko lokalnego przedawkowania.
Przy natryskiwanej zawiesinie decydująca nie jest wyłącznie faza ciekła. Na jakość powłoki wpływają również zawartość fazy stałej, wielkość cząstek zawieszonych składników, stabilność sedymentacyjna, skłonność do flokulacji i stabilność lepkości. Jeśli zawiesina rozdziela się w zbiorniku zasilającym lub cząstki stałe osadzają się przed dyszą, obciążenie fazą stałą w strumieniu natrysku ulega wahaniom. Prowadzi to bezpośrednio do wahań między wsadami i zmiennej grubości powłoki. Wystarczająco mieszany zbiornik zasilający, odpowiednia technika pomp, filtracja i określone cykle płukania pomagają utrzymać stabilny proces natrysku.
Po naniesieniu powłoka musi utwardzić się w sposób kontrolowany. Przy roztworze rozpuszczalnik musi odparować, aby rozpuszczona substancja powlekająca pozostała na powierzchni cząstki. Przy zawiesinie ciecz i zawieszone cząstki stałe muszą zachowywać się tak, aby po rozpłynięciu i wysuszeniu utworzyła się stabilna warstwa. Jeśli ciecz wysycha zbyt szybko, nie może się wystarczająco rozprowadzić na powierzchni cząstki. Jeśli pozostaje zbyt długo mokra lub lepka, cząstki mogą się sklejać i tworzyć niepożądane aglomeraty.
Temperowanie i próżnia
Aparaty amixon® mogą być towarzysząco temperowane i eksploatowane pod próżnią. Znacząco rozszerza to możliwości przy powlekaniu. Dzięki temperowanej komorze mieszania oraz, w razie potrzeby, temperowanym narzędziom mieszającym temperatura produktu może być prowadzona w sposób celowy. Pozwala to wpływać na lepkość cieczy powlekającej, rozpływanie się na cząstce, odparowanie rozpuszczalnika i utwardzanie powłoki.
Zastosowana próżnia może wspierać odparowanie wody lub rozpuszczalników organicznych przy obniżonej temperaturze produktu. Może to przyspieszać utwardzanie lub suszenie naniesionej warstwy i jest szczególnie korzystne dla cząstek wrażliwych na temperaturę, substancji czynnych, aromatów, produktów biologicznych lub wrażliwych struktur krystalicznych. Rzeczywista wydajność odparowania zależy od poziomu próżni, rozpuszczalnika, temperatury produktu, powierzchni wymiany ciepła, stopnia napełnienia, wydajności kondensacji i ruchu produktu.
Temperowanie i próżnia umożliwiają ponadto wieloetapowy proces powlekania. Można na przykład najpierw nanieść niewielką ilość zawiesiny. Następnie następuje określona faza mieszania, rozpływania i suszenia pod kontrolowaną temperaturą lub próżnią. Dopiero gdy naniesiona warstwa częściowa jest wystarczająco utwardzona, dozowana jest kolejna ilość substancji powlekającej. Dzięki powtarzanej sekwencji natryskiwania, rozprowadzania, suszenia lub utwardzania można uzyskać grubszą, a mimo to bardziej równomierną powłokę niż przy jednorazowym dodaniu całej ilości.
Wieloetapowa procedura zmniejsza ryzyko, że cząstki przez dłuższy czas pozostaną zbyt mokre i będą się sklejać. Jednocześnie pozwala krok po kroku kontrolować narastanie powłoki. Optymalna liczba etapów, ilość cieczy na etap, czas trwania natrysku, czas mieszania międzyetapowego, temperatura, poziom próżni i czas trwania utwardzania muszą zostać opracowane z oryginalnym produktem.
Celowe zastosowanie intensywności
Intensywność mieszania nie jest sztywną właściwością aparatu, lecz nastawialnym parametrem procesowym. Ten sam mieszalnik pionowy może pracować w trybie łagodnego powlekania, a w razie potrzeby zapewnić lokalnie wysoką wydajność dyspergowania. Jeśli w wyniku dodawania cieczy powstają niepożądane aglomeraty lub trzeba równomiernie rozprowadzić wysokolepką zawiesinę, można włączyć rotory tnące lub elementy o wysokim ścinaniu.
Te narzędzia intensywne powinny działać wyłącznie lokalnie i przez ograniczony czas. Ich celem jest rozbicie krytycznych aglomeratów lub wspomożenie rozprowadzenia trudnej fazy ciekłej, bez trwałego poddawania całego wsadu wysokiemu obciążeniu mechanicznemu. Trwale zbyt wysokie wprowadzanie energii może uszkodzić pożądany film powłoki, powodować ścieranie, wywoływać pękanie cząstek i niepożądanie podgrzewać produkt.
Programy mieszania mogą zapisywać profile dozowania, częstotliwości obrotów, czas trwania natrysku, temperaturę, próżnię, czasy mieszania międzyetapowego, czasy domieszania oraz zastosowanie rotorów tnących jako określoną recepturę sterownika PLC. Dzięki temu każdy wsad może być prowadzony według tych samych wartości zadanych i dokumentowany w sposób możliwy do prześledzenia. W zastosowaniach regulowanych wspiera to identyfikowalność wsadu, analizę przyczyn źródłowych i powtarzalne prowadzenie procesu.
Potwierdzenie jakości powłoki
Średnia ilość naniesionej substancji powlekającej nie wystarcza jako jedyny dowód. Wsad może średnio zawierać właściwą ilość, a mimo to wykazywać duży rozrzut grubości powłoki. Dlatego ilość substancji powlekającej, rozkład grubości powłoki, udział aglomeratów, udział frakcji drobnej, ścieranie, wilgotność resztkowa, temperatura produktu i stabilność wyładunku powinny być oceniane łącznie.
Odpowiednie metody badawcze zależą od produktu. Możliwe są oznaczenia grawimetryczne, ekstrakcja chemiczna, analityka znacznikowa, pomiar barwy, mikroskopia świetlna, skaningowa mikroskopia elektronowa, analiza obrazu cząstek, zgłady poprzeczne, analiza sitowa, oznaczanie wilgotności oraz testy rozpuszczania lub uwalniania. Pobieranie próbek powinno obejmować kilka stref komory mieszania oraz rozłożone w czasie próbki wyładunku – z początku, środka i końca opróżniania. Pozwala to rozpoznać, czy powłoka jest równomiernie rozłożona w komorze mieszania i czy podczas wyładunku, transportu lub napełniania ulega uszkodzeniu lub rozsegregowaniu.
Zabezpieczenie w centrum prób
Czy konkretna zawiesina, roztwór i receptura cząstek dają pożądaną jakość powłoki, musi zostać potwierdzone w próbie. W centrum prób amixon® w siedzibie głównej w Paderborn dostępnych jest ponad 30 instalacji próbnych o różnych wielkościach. Dodatkowe centra prób znajdują się w Japonii, Indiach, Tajlandii, Chinach, Korei Południowej i USA.
Próby są przeprowadzane z oryginalnym produktem, realistycznymi stopniami napełnienia, wielkościami wsadów, szybkościami natrysku, temperaturami cieczy, temperaturami produktu oraz warunkami ciśnienia i próżni. Oceniane są ilość substancji powlekającej, równomierność powłoki, tworzenie aglomeratów, łagodność wobec produktu, pękanie cząstek, rozwój temperatury, szybkość suszenia lub utwardzania, wilgotność resztkowa, stabilność wyładunku, zdolność czyszczenia i powtarzalność.
Udokumentowane wyniki stanowią podstawę doboru technicznego mieszalnika produkcyjnego oraz późniejszej receptury sterownika PLC. Pokazują one, czy wystarcza jednoetapowe dodanie natrysku, czy konieczna jest procedura wieloetapowa z powtarzanym natryskiwaniem, temperowaniem, suszeniem próżniowym i domieszaniem.