Wie bewerte ich die Mischfähigkeit eines Systems bei großen Dichteunterschieden vorab im Labormaßstab?
Bei großen Dichteunterschieden sollte die Mischfähigkeit im Labormaßstab nicht mit einer einzigen Sichtprüfung bewertet werden. Für trockene Schüttgüter ist ein strukturierter Versuchsplan aus Stoffcharakterisierung, Mischkinetik, räumlich und zeitlich gestaffelter Probenahme sowie Austrags- und Förderversuchen erforderlich. Bei Flüssig-Feststoff- oder Flüssig-Flüssig-Systemen kommen zusätzlich rheologische Messungen, Dispergier- und Sedimentationsversuche sowie hydrodynamische Kennzahlen hinzu.
System korrekt einordnen
Zunächst muss unterschieden werden, ob ein Feststoff-Feststoff-, Feststoff-Flüssig- oder Flüssig-Flüssig-System vorliegt. Begriffe wie Sedimentation, Aufrahmen, Viskosität, Reynolds-, Archimedes- oder Richardson-Zahl sind vor allem für Flüssigkeiten, Suspensionen und Emulsionen relevant. Für trockene Pulver und Granulate stehen dagegen Partikelgröße, Partikelform, Schüttdichte, Kohäsivität, Wandreibung, Feuchte, elektrostatische Effekte, Luftgehalt und Fließverhalten im Vordergrund.
Bei trockenen Schüttgütern mit großen Schüttdichteunterschieden ist nicht allein die Dichte kritisch. Besonders gefährlich für Entmischung ist die Kombination aus unterschiedlichen Partikelgrößen, Formen und Schüttdichten. Feine Partikel können zwischen gröbere Partikel nach unten perkolieren; runde Partikel rollen an Schüttkegeln weiter als flache oder faserige Komponenten; unterschiedliche Fallgeschwindigkeiten verursachen Flugbahnseparation. Eine Mischung kann deshalb nach dem Mischen homogen wirken und sich erst beim Entleeren, Fördern oder Abfüllen wieder entmischen.
Die Vorabbewertung beginnt daher mit einer möglichst vollständigen Charakterisierung jeder Komponente. Dazu gehören Partikelgrößenverteilung, Partikelform, wahre Dichte, Schütt- und Klopfdichte, Feuchte, Kohäsivität, Wandreibung, Fließfunktion und gegebenenfalls elektrostatisches Verhalten. Für kohäsive Pulver kann ein Jenike-Schergerät eingesetzt werden, um Fließfunktion, innere Reibung, Kohäsion und Wandreibung zu bestimmen. Für sehr niedrige Dosieranteile sollten außerdem die Anzahl der Markerpartikel je relevanter Probengröße und die statistische Aussagekraft der späteren Analytik abgeschätzt werden.
Laborversuch richtig aufbauen
Der Laborversuch sollte möglichst mit der gleichen Mischkinematik durchgeführt werden, die auch für den Produktionsmischer vorgesehen ist. Ein transparenter Demonstrationsbehälter kann hilfreich sein, ersetzt aber keinen Versuch in einer geometrisch und kinematisch repräsentativen Testanlage. Gerade bei Schüttgütern können Wandreibung, Werkzeuggeometrie, Füllgrad, Fallhöhe und Austragsform das Verhalten stark beeinflussen.
Der Versuchsplan sollte mehrere Faktoren gezielt variieren: Füllgrad, Drehzahl, Mischzeit, Reihenfolge der Rohstoffzugabe, Dosierort der Kleinkomponenten, mögliche Flüssigkeitszugabe und Austragsbedingungen. Sinnvoll ist eine Mischkinetikstudie mit mehreren Zeitpunkten. Nach einer kurzen, mittleren und langen Mischzeit werden jeweils Proben entnommen. Dadurch lässt sich erkennen, wann die Homogenität erstmals erreicht wird und ob sie sich bei weiterem Mischen wieder verschlechtert. Das Ergebnis soll kein einzelner Minimalwert sein, sondern ein robustes Prozessfenster.
Die Probenahme muss räumlich und zeitlich gestaffelt erfolgen. Bei Batchmischern werden Proben aus unterschiedlichen Mischraumzonen entnommen, sofern dies ohne Störung des Gemischs möglich ist. Noch wichtiger sind Proben vom Anfang, aus der Mitte und vom Ende des Austrags. So lässt sich unterscheiden, ob ein Problem im Mischraum entsteht oder erst während Entleerung und Förderung. Für eine erste belastbare Statistik werden typischerweise mindestens zehn Einzelproben je Versuchspunkt verwendet. Aus den Konzentrationen einer geeigneten Markerkomponente werden Mittelwert, Standardabweichung und Variationskoeffizient berechnet:
CoV=sxˉ×100%
Neben dem CoV sollten Minimum, Maximum, Spannweite, Sollwerttreue und die Verteilung der Werte über den Austrag betrachtet werden. Ein guter CoV nach Ende des Mischens ist nicht ausreichend, wenn beispielsweise am Beginn des Austrags vorwiegend grobe, schwere Partikel und am Ende feinere oder leichtere Anteile austreten.
Entmischung gezielt prüfen
Für trockene Mischungen ist ein separater Entmischungstest unverzichtbar. Nach dem Mischen sollte das Produkt unter realistischen Bedingungen ausgetragen, über die vorgesehene Fördertechnik transportiert und gegebenenfalls in ein Zielgebinde abgefüllt werden. Zu prüfen sind insbesondere freie Fallstrecken, Schüttkegelbildung, Vibrationsförderer, Förderbänder, pneumatische Förderung, Zwischenbehälter und Big Bags oder Säcke. Komponenten mit unterschiedlicher Größe, Form oder Dichte können sich an jedem dieser Punkte neu sortieren.
Der Austrag und die Pufferung sollten möglichst massenflussorientiert erfolgen. Beim Massenfluss bewegt sich das Material über den gesamten Querschnitt zum Auslauf. Dies kann die Entmischung gegenüber Kern- oder Schachtfluss reduzieren. Ein ausreichend großer Auslauf, passende Wandneigungen, geeignete Wandmaterialien und eine strömungsgünstige Austragsarmatur sind daher Teil der Labor- und Pilotbewertung. Bei kritischen Mischungen werden die Proben nicht nur im Mischer, sondern nach jeder relevanten Prozessstufe analysiert.
Wenn das Produktprofil es zulässt, kann eine gezielte Benetzung geprüft werden. Kleine Mengen eines geeigneten Bindemittels können Feinanteile an gröbere Trägerpartikel binden und die Perkolation reduzieren. Dieser Ansatz muss jedoch auf Textur, Feuchte, Fließfähigkeit, Haltbarkeit, chemische Stabilität und spätere Verarbeitung abgestimmt werden. Alternativ kann eine Vormischung der kritischen Feinanteile mit einer Trägerkomponente sinnvoll sein.
Kennzahlen sinnvoll nutzen
Für trockene Schüttgüter sind Froude-Zahl, spezifischer Leistungseintrag, Werkzeugumfangsgeschwindigkeit, Füllgrad, Anzahl der Werkzeugumdrehungen, Umwälzzeit und Mischzeit hilfreiche Prozesskennwerte. Die Froude-Zahl setzt Trägheits- und Gravitationskräfte in Beziehung. Sie kann insbesondere bei rotierenden Mischern zur Beschreibung des Bewegungsregimes genutzt werden. Eine hohe Froude-Zahl ist aber nicht automatisch vorteilhaft: Bei zu hohen Drehzahlen können Partikel gegen die Wand zentrifugieren, stärker verschleißen oder sich abhängig von Größe und Dichte erneut trennen. Für Feststoffmischungen gibt es daher keinen universellen Froude-Grenzwert, der Entmischung sicher verhindert.
Für Suspensions- und Flüssig-Flüssig-Systeme sind zusätzlich Reynolds-, Froude-, Archimedes- und je nach Fragestellung Richardson-Zahl relevant. Die Reynolds-Zahl beschreibt das Verhältnis von Trägheits- zu viskosen Kräften und hilft bei der Einordnung von laminarer oder turbulenter Strömung. Die Froude-Zahl ist relevant, wenn freie Oberflächen, Wirbelbildung oder gravitationsdominierte Phänomene auftreten. Die Archimedes-Zahl unterstützt die Beurteilung von Auftriebs- und Sedimentationsverhalten. Die Richardson-Zahl beschreibt das Verhältnis von Dichteschichtung zu turbulenter Durchmischung, ist aber vor allem für geschichtete Flüssigkeitssysteme und nicht für trockene Schüttgüter geeignet.
Bei Feststoff-Flüssstoff-Suspensionen ist die Just-Suspended-Speed Njs nach Zwietering eine wichtige Versuchsgröße. Sie bezeichnet die niedrigste Rührerdrehzahl, bei der keine Partikel mehr länger als ungefähr ein bis zwei Sekunden am Behälterboden liegen bleiben. Sie wird visuell bestimmt und ist eine etablierte Grundlage für die Auslegung von Rührbehältern und die Auswahl geeigneter Rührwerkzeuge. Bei hohen Feststoffkonzentrationen sollte die Zwietering-Korrelation allerdings nicht unkritisch übernommen werden, weil sie für dichte industrielle Suspensionen den erforderlichen Energieeintrag unterschätzen kann.
Für Flüssig-Flüssig-Systeme wird zusätzlich die Tropfengrößenverteilung, die räumliche Verteilung der dispersen Phase, die Koaleszenzneigung und die Phasentrennung nach Abschalten des Rührers bewertet. Wichtig sind dabei die Zeit bis zur sichtbaren Phasengrenze, die Stabilität der Dispersion und die Veränderung der Tropfengröße über die Mischdauer.
Scale-up absichern
Ein Scale-up darf nicht über eine unveränderte Drehzahl erfolgen. Mit wachsendem Behälterdurchmesser ändern sich Umfangsgeschwindigkeit, Leistungsaufnahme, Strömung, Fallhöhe und die Wechselwirkung mit der Schwerkraft. Je nach System können eine konstante Umfangsgeschwindigkeit, eine konstante Froude-Zahl, ein konstanter spezifischer Leistungseintrag oder eine definierte Umwälzzeit als Ausgangspunkt dienen. Keine dieser Kennzahlen ist allein ausreichend. Sie müssen mit geometrischer Ähnlichkeit, tatsächlicher Werkzeuggeometrie, Produktverhalten und den Ergebnissen aus Misch-, Austrags- und Förderversuchen kombiniert werden.
Für eine dokumentierte Vorabbewertung empfiehlt sich eine Bewertungsmatrix. Sie sollte mindestens die untersuchten Rezepturen, Füllgrade, Drehzahlen, Mischzeiten, Zugabereihenfolgen, Homogenitätskennzahlen, Austragsprofile, Partikelbruch, Entmischung nach Förderung sowie die für das Scale-up gewählten Prozesskennwerte enthalten. Daraus lässt sich die Mischung als robust, bedingt robust oder kritisch bewerten und ein Versuchsprogramm für Pilot- oder Produktionsmaßstab ableiten.
So beherrscht amixon® große Dichte- und Partikelgrößenunterschiede beim Mischen
Bei großen Unterschieden in Schüttdichte, Partikelgröße und Fließverhalten reicht eine Betrachtung der Dichte allein nicht aus. Die Mischfähigkeit muss mit den Originalkomponenten geprüft werden – einschließlich Mischvorgang, Austrag, möglicher Förderung und Abfüllung. Für amixon® steht dabei nicht eine zufällige Freifallbewegung im Vordergrund, sondern eine kontrollierte, dreidimensionale Produktumwälzung durch das SinConvex®/SinConcave®-Schraubenbandmischwerk.
Das Mischwerkzeug fördert das Produkt im wandnahen Bereich zwangsweise nach oben. Im Zentrum fließt es unter Schwerkrafteinfluss wieder abwärts und wird erneut in die äußere Mischzone überführt. Dadurch entstehen wiederkehrende Produktkreisläufe durch den gesamten Mischraum. Diese konvektive Zwangsumschichtung kann besonders bei Rezepturen mit deutlich unterschiedlicher Schüttdichte, Partikelgröße und Form vorteilhaft sein, weil alle Komponenten fortlaufend räumlich neu verteilt werden. Die Werkzeugumfangsgeschwindigkeit liegt je nach Bauform und Mischaufgabe typischerweise in einem vergleichsweise niedrigen Bereich von etwa 0,8 bis 3,5 m/s. Eine niedertourige Fahrweise begrenzt die mechanische Beanspruchung und vermeidet ausgeprägte zentrifugale Effekte. Ob dadurch für eine konkrete Rezeptur eine ausreichende Homogenität und eine stabile Mischung erreicht werden, muss dennoch im Versuch nachgewiesen werden.
Ein praxisnahes Beispiel findet sich in der Pulvermetallurgie. Dort können amixon® Doppelwellenmischer der Baureihe HM Metallpulver mit Presshilfsmitteln wie Zinkstearat homogenisieren. Metallpulver können dabei Schüttdichten um etwa 4 kg/dm³ aufweisen, während Metallseifen deutlich geringere Schüttdichten haben. Bei Partikelgrößen im Bereich von ungefähr 2 bis 70 µm entstehen hohe Anforderungen an die gleichmäßige Verteilung kleiner Additivmengen. Die HM-Baureihe arbeitet mit zwei überlagerten Produktströmen und ist für große Chargen ausgelegt. Ob die Baugröße HM 16000 mit 16 m³, ein anderes Modell oder eine andere Mischerbauform für die konkrete Rezeptur sinnvoll ist, muss anhand von Chargenmasse, Schüttdichte, Additivanteil, Abrasivität, Reinheitsanforderung und gewünschter Durchsatzleistung bestimmt werden.
Auch der Gyraton®-Silomischer GM ist für große Chargen und heterogene Mischungen interessant. Er kann für Chargen im Bereich von etwa 10 bis 100 m³ ausgelegt werden und eignet sich für grobe sowie feine Partikel, unterschiedliche Schüttdichten, Fließeigenschaften und Feuchtegehalte. Seine große Stärke liegt in der Homogenisierung großer Chargen am Beginn längerer Prozessrouten. Eine früh erzeugte, stabile Ausgangsmischung kann nachgelagerte Dosier-, Förder-, Konditionierungs- oder Abfüllschritte entlasten. Ob die erforderliche Mischgüte über den gesamten Füllgradbereich ab etwa 10 Prozent des Nutzvolumens erreicht wird, muss jedoch stets für die konkrete Rezeptur bestätigt werden.
Die Vorabbewertung beginnt im Technikum mit einer Stoffcharakterisierung. Für jede Komponente sollten mindestens Partikelgrößenverteilung, Partikelform, Schüttdichte, Feuchte, Kohäsivität, Fließfunktion und gegebenenfalls Wandreibung erfasst werden. Besonders wichtig ist nicht nur der Mittelwert der Partikelgröße, sondern die Breite der Verteilung: Feine Anteile können zwischen groben Partikeln perkolieren und bei späterer Bewegung nach unten wandern. Bei kohäsiven Pulvern kann ein Jenike-Schergerät helfen, Fließfunktion, Kohäsion und Wandreibung zu bestimmen.
Die eigentlichen Mischversuche sollten mit den Originalprodukten und unter realistischen Bedingungen erfolgen. Dazu gehören geplanter Füllgrad, tatsächliche Zugabereihenfolge, vorgesehene Drehzahl, Mischzeit, Dosierorte und gegebenenfalls Flüssigkeitszugaben. In einer Mischkinetikstudie werden mehrere Mischzeiten geprüft. So lässt sich bestimmen, wann die Zielhomogenität erstmals erreicht wird und ob sich die Mischung bei längerer Bearbeitung oder bei einer veränderten Fahrweise wieder verschlechtert. Die Zielgröße ist ein robustes Prozessfenster, nicht einfach die längste Mischzeit.
Staubförmige Fraktionen können häufig an gröbere Partikel angelagert werden, wenn gezielt kleine Mengen einer geeigneten Flüssigkeit in den Mischprozess eingebracht werden. Dadurch sinkt die Zahl frei beweglicher Feinpartikel; die Neigung zur Perkolation und damit zur späteren Entmischung kann reduziert werden. Voraussetzung ist, dass die Flüssigkeit ideal gleichmäßig im gesamten Haufwerk verteilt wird. Entscheidend sind neben der Rezepturverträglichkeit des Bindemittels insbesondere Dosiermenge, Tropfengröße, Sprühbild, Dosierort, Zugabezeitpunkt und die nachfolgende Mischzeit. Zu geringe Flüssigkeitsmengen können die gewünschte Anbindung verfehlen, während zu hohe Mengen lokale Überfeuchtung, unerwünschte Agglomerate oder Veränderungen von Fließfähigkeit, Sensorik und Haltbarkeit verursachen können.
Die Probenahme muss räumlich und zeitlich repräsentativ erfolgen. Proben aus unterschiedlichen Produktzonen werden durch zeitlich gestaffelte Austragsproben ergänzt, insbesondere vom Beginn, aus der Mitte und vom Ende der Entleerung. Aus den Konzentrationen einer geeigneten Markerkomponente lassen sich Mittelwert, Standardabweichung und Variationskoeffizient bestimmen. Der CoV beschreibt die relative Streuung der Konzentrationen:
CoV=sxˉ×100%
Ein niedriger CoV ist ein Hinweis auf gute Homogenität, genügt aber nicht als alleiniger Nachweis. Zusätzlich müssen Sollwerttreue, Minimum und Maximum, Austragsprofil, Partikelbruch, Feingutbildung und gegebenenfalls die Stabilität nach Förderung oder Lagerung betrachtet werden. Gerade bei starken Unterschieden in Schüttdichte und Partikelgröße ist ein guter Wert im Mischraum noch kein Beweis dafür, dass alle Gebinde nach dem Abfüllen dieselbe Zusammensetzung besitzen.
Im amixon® Technikum stehen 35 Testanlagen in verschiedenen Baugrößen zur Verfügung. Ergänzend bestehen Technika in Japan, Indien, Thailand, China, Südkorea und den USA. Die Versuche werden mit Originalprodukt, geplanten Füllgraden, realistischen Chargengrößen sowie vorgesehenen Temperatur- und Druckbedingungen durchgeführt. Bewertet werden Mischgüte, Mischzeit, Produktschonung, Energieeintrag, Desagglomeration, Restentleerung, Reinigbarkeit, Austragsstabilität und Reproduzierbarkeit. Die dokumentierten Ergebnisse bilden die Grundlage für die technische Auslegung des Produktionsmischers und für die Definition der späteren SPS-Rezepturen.
amixon® entwickelt und fertigt die Apparate im Werk Paderborn mit hoher Fertigungstiefe. Jede Maschine wird auf Basis einer User Requirement Specification ausgelegt. Behältergeometrie, Mischwerkzeug, Werkstoffe, Oberflächen, Dichtungen, Dosierstellen, Austragskonzept, Sensorik und Automatisierung können auf das jeweilige Produktspektrum abgestimmt werden. Die dokumentierte Fertigung unterstützt eine langfristige Ersatzteilversorgung und die reproduzierbare Nachfertigung von Komponenten.