Wie erreicht man eine gleichmäßige Schichtdicke beim Ummanteln von Pulverpartikeln, wenn die Ummantelung in Form einer gesprühten Suspension oder Lösung ins Mischgutbett eines Vertikalmischers eingebracht wird?
Eine gleichmäßige Schichtdicke entsteht beim Einbringen einer gesprühten Suspension oder Lösung in das Mischgutbett eines Vertikalmischers durch das abgestimmte Zusammenspiel von Produktumwälzung, Sprühtechnik, Tropfengröße, Flüssigkeitseigenschaften und Verfestigung. Entscheidend ist nicht allein die gesamte zugeführte Beschichtungsmenge, sondern dass jedes Partikel die Sprühzone ausreichend häufig durchläuft und dabei schrittweise beschichtet wird, ohne lokal übernässt zu werden oder an frisch gebildeter Schicht wieder Abrieb zu erleiden.
Produktkreislauf und Sprührate
Beim Ummanteln muss die Sprührate zur tatsächlichen Umwälzrate des Mischguts passen. Die Suspension oder Lösung darf nicht schneller in das Mischgutbett eingebracht werden, als die Mischbewegung benetzte Partikel aus der Sprühzone herausführen und mit weniger stark benetzten Partikeln der Gesamtcharge vermischen kann. Ist die Sprührate zu hoch, treffen mehrere Tropfen kurz hintereinander auf dieselben Partikel oder auf denselben lokalen Produktbereich. Die Folge sind lokal nasse Nester, Flüssigkeitsbrücken, Wandanhaftungen und Agglomerate. Gleichzeitig bleiben andere Partikel zunächst unbeschichtet.
Eine gleichmäßige Schicht entsteht, wenn die Flüssigkeit in vielen kleinen Teilmengen auf bewegte Partikel trifft. Die benetzten Partikel müssen anschließend rasch aus der Sprühzone herausgeführt werden. Sie werden wiederholt mit überwiegend trockeneren oder weniger stark beschichteten Partikeln vermischt und kehren erst nach einer gewissen Zeit erneut in die Sprühzone zurück. Die Mischkinetik muss daher schneller sein als die lokale Überbenetzung.
Das eigentliche Ziel lautet: Jeder Partikel soll während der gesamten Dosierzeit viele kontrollierte Durchgänge durch die aktive Sprühzone erleben. Mit jedem Durchgang wird eine kleine zusätzliche Menge Beschichtungsstoff aufgebracht. Die Schicht wächst damit schrittweise und statistisch gleichmäßig auf der gesamten Partikelpopulation. Wiederholte Partikelkontakte mit einer definierten Sprühzone gelten als wesentliche Voraussetzung für eine gleichmäßige Beschichtung.
Die Sprühdüse sollte in einer Zone installiert werden, die dauerhaft und mit ausreichend hoher Masseströmung durch das Mischgut durchflossen wird. Eine Düse über einer ruhenden Pulverschicht, in einer schwach durchmischten Randzone oder mit direktem Auftreffen auf die Behälterwand führt eher zu Überbenetzung, Produktaufbau und ungleichmäßiger Schichtdicke. Dosierzeit, Füllgrad, Drehzahl, Werkzeuggeometrie, Düsenposition und Produktbewegung müssen deshalb gemeinsam abgestimmt werden.
Tropfen und Sprühbild
Die Tropfengröße muss zur Partikelgröße, Partikelporosität, Benetzbarkeit und Viskosität der Beschichtungssuspension oder -lösung passen. Große Tropfen können mehrere Partikel gleichzeitig erfassen und Flüssigkeitsbrücken erzeugen. Dadurch steigt die Wahrscheinlichkeit von Agglomeration und einer breiten Verteilung der Schichtdicke. Kleinere Tropfen verteilen dieselbe Flüssigkeitsmenge auf mehr Auftreffpunkte und reduzieren das Risiko lokaler Überdosierung.
Die Orientierung, dass Tropfen klein gegenüber den zu beschichtenden Partikeln sein sollten, ist sinnvoll, aber nicht ausreichend. Bei sehr feinen oder kohäsiven Pulvern können auch kleine Tropfen Agglomerate auslösen, wenn die Partikeloberflächen lange klebrig bleiben oder wenn Lösungsmittel zu langsam verdunsten. Bei porösen, saugfähigen oder strukturierten Partikeln kann die Flüssigkeit teilweise in die Porenstruktur einziehen, statt ausschließlich eine Oberflächenschicht zu bilden. Die resultierende Schichtdicke hängt deshalb nicht nur von der Tropfengröße, sondern auch von Eindringtiefe, Spreitverhalten und Verfestigung der Flüssigkeit ab.
Wichtige Stellgrößen sind Tropfengröße, Tropfenzahl, Sprühwinkel, Sprühdruck, Sprühabstand, Durchsatz, Position der Düse und die Bewegung des Pulvers zum Zeitpunkt des Flüssigkeitsauftrags. Eine Düse mit gutem Sprühbild kann trotzdem schlechte Ergebnisse liefern, wenn sie in eine Zone mit unzureichender Produktbewegung sprüht. Umgekehrt reicht eine starke Produktumwälzung nicht aus, wenn die Tropfen zu groß sind oder die Flüssigkeit zu viskos und ungleichmäßig zerstäubt wird.
Die Flüssigkeitseigenschaften bestimmen die Zerstäubung wesentlich. Höhere Viskosität, Oberflächenspannung oder Dichte fördern häufig größere Tropfen. Eine höhere Viskosität kann zudem das Spreiten auf der Partikeloberfläche verlangsamen und die Zeit verlängern, in der flüssige Brücken zwischen Partikeln bestehen bleiben. Untersuchungen zum Kontaktspreiten bei der Partikelbeschichtung zeigen, dass Viskosität und Flüssigkeitstransfer zwischen Partikeln die Entwicklung der Beschichtungsuniformität beeinflussen.
Für hochviskose Suspensionen oder Lösungen können temperierte Vorlagebehälter, Leitungen, Pumpen und Düsen erforderlich sein. Die Temperatur sollte so eingestellt werden, dass die Flüssigkeit stabil förderbar und fein zerstäubbar bleibt, ohne dass Wirkstoffe, Bindemittel oder Lösungsmittel thermisch geschädigt werden. Bei suspensionsbasierten Coatings ist außerdem darauf zu achten, dass Feststoffanteil und Dispergierzustand während der gesamten Dosierung stabil bleiben. Sedimentation im Vorlagebehälter, Phasentrennung oder Viskositätsänderungen während der Dosierzeit führen sonst direkt zu Schwankungen der Schichtdicke.
Lösung, Suspension und Verfestigung
Bei einer Lösung besteht die Beschichtung nach dem Auftragen zunächst aus gelöstem Beschichtungsstoff und Lösungsmittel. Das Lösungsmittel muss nach dem Spreiten kontrolliert verdunsten, damit der Beschichtungsstoff als zusammenhängende Schicht zurückbleibt. Bei einer Suspension kommen zusätzlich suspendierte Feststoffe hinzu. Die Flüssigphase verteilt sich auf dem Partikel, während Lösungsmittel verdunstet oder in das Partikelbett übergeht und der Feststoffanteil eine Schicht oder einen Film bildet. Die Stabilität der Suspension ist deshalb entscheidend: Sedimentation, Flockung oder Konzentrationsschwankungen führen zu örtlich unterschiedlicher Feststofffracht und damit zu variabler Schichtdicke.
Temperaturführung und Verfestigung entscheiden darüber, ob aus einem Tropfen eine definierte Schicht oder ein Agglomerat entsteht. Trocknet eine Lösung zu früh, kann die Flüssigkeit nicht ausreichend auf der Partikeloberfläche spreiten. Die Schicht wird dann rau, fleckig, diskontinuierlich oder ungleichmäßig. Bleibt der Tropfen hingegen zu lange flüssig oder klebrig, können Partikel über Flüssigkeitsbrücken zusammenhaften. Agglomeration wird besonders durch hohe Sprühraten, große Tropfen und unzureichende Verdunstungs- oder Trocknungsleistung begünstigt.
Die optimale Produkttemperatur ist daher kein einzelner fixer Sollwert, sondern ein Prozessfenster. Sie hängt vom Lösungsmittel, der Viskosität, dem Feststoffgehalt der Suspension, dem Verdunstungsverhalten, der Partikeltemperatur, der Behältertemperatur, dem Füllgrad, der Gas- oder Luftführung und der Mischintensität ab. Bei temperaturempfindlichen Partikeln muss zusätzlich begrenzt werden, wie hoch die durchschnittliche Produkttemperatur und lokale Oberflächentemperaturen steigen dürfen.
Wenn eine Suspension aufgebracht wird, muss außerdem verhindert werden, dass die Sprühdüse durch Feststoffablagerungen oder Austrocknung an der Düsenspitze ihr Sprühbild verändert. Eine stabile Flüssigkeitsförderung, geeignete Filtration, kontrollierte Agitation im Vorlagebehälter und gegebenenfalls Spülzyklen der Düse sind wichtige Voraussetzungen für einen über die gesamte Chargendauer konstanten Auftrag.
Mischintensität richtig wählen
Eine hohe Werkzeugdrehzahl kann die Verteilung der Flüssigkeit beschleunigen, ist aber nicht automatisch vorteilhaft. Mehr Mischintensität erhöht die Häufigkeit und Energie der Partikelkontakte. Das kann frisch beschichtete Partikel stärker kollidieren lassen, Abrieb erzeugen, die entstehende Schicht beschädigen, Feinstoff bilden oder das Produkt durch Reibung erwärmen. Besonders empfindlich sind Kristalle, Granulate, Sprühagglomerate, biologisch aktive Produkte oder Partikel mit einer weichen beziehungsweise noch nicht vollständig verfestigten Beschichtung.
Zu geringe Mischintensität ist ebenfalls problematisch. Dann durchläuft das Produkt die Sprühzone zu selten, die Flüssigkeit verteilt sich nicht schnell genug und lokale Überbenetzung nimmt zu. Es entstehen nasse Nester, Agglomerate und eine breite Streuung der Schichtdicke. Die optimale Einstellung liegt daher zwischen diesen Extremen: Die Produktumwälzung muss schnell genug sein, um den Flüssigkeitsauftrag über die gesamte Charge zu verteilen, aber schonend genug, um die wachsende Schicht nicht wieder abzutragen.
Die Mischintensität sollte nicht ausschließlich über die Drehzahl bewertet werden. Entscheidend sind Werkzeuggeometrie, Füllgrad, Umfangsgeschwindigkeit, tatsächliche Produktkreisläufe, Mischzeit, Düsenposition, Sprührate, Flüssigkeitsmenge und die mechanische Empfindlichkeit der Partikel. Wenn High-Shear- oder Desagglomerationswerkzeuge verwendet werden, sollten sie gezielt, zeitlich begrenzt und nur dann eingesetzt werden, wenn sie für die Verteilung hochviskoser Flüssigkeiten oder für die Auflösung unerwünschter Agglomerate erforderlich sind. Ein dauerhaft hoher Energieeintrag kann die Beschichtung beschädigen und den Anteil an Feinstoffen erhöhen.
Schichtdicke bewerten
Eine gleichmäßige Gesamtmenge an Beschichtungsstoff in der Charge beweist noch keine gleichmäßige Schichtdicke auf jedem Partikel. Die Qualitätsbewertung sollte deshalb mehrere Ebenen abdecken. Zunächst wird geprüft, ob die mittlere aufgebrachte Beschichtungsmenge der Sollmenge entspricht. Danach wird die Streuung der Beschichtungsmenge in repräsentativen Einzelproben bewertet, beispielsweise über den Variationskoeffizienten oder RSD einer geeigneten Markerkomponente.
Für die direkte Bewertung der Schichtdicke sind bildgebende und partikelbezogene Untersuchungen sinnvoll. Je nach Produkt können Lichtmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Partikelbildanalyse, Querschliffe, gravimetrische Bestimmung, chemische Extraktion, Farbmessung, Feuchtebestimmung, Auflösungs- oder Freisetzungsprüfungen und Siebanalyse eingesetzt werden. Die Siebanalyse hilft insbesondere, unerwünschte Agglomerate sowie Feinstoffbildung durch mechanische Beanspruchung sichtbar zu machen.
Die Probenahme muss den gesamten Prozess abbilden. Proben aus mehreren Mischraumzonen sind sinnvoll, reichen aber allein nicht aus. Ergänzend sollten zeitlich gestaffelte Austragsproben vom Beginn, aus der Mitte und vom Ende der Entleerung untersucht werden. So lässt sich beurteilen, ob die Beschichtung im Mischraum gleichmäßig ist und ob beim Austrag, Fördern oder Abfüllen Abrieb, Entmischung oder weitere Veränderungen auftreten.
Praktisches Vorgehen
Die Prozessentwicklung beginnt mit der Charakterisierung des Kernmaterials. Zu erfassen sind Partikelgrößenverteilung, Partikelform, Schüttdichte, spezifische Oberfläche, Porosität, Feuchte, Fließfähigkeit, Kohäsion, Oberflächenenergie, Benetzbarkeit, Temperaturstabilität und gegebenenfalls Abrasivität. Für die Beschichtungssuspension oder -lösung sind Viskosität, Oberflächenspannung, Dichte, Feststoffgehalt, Partikelgröße der suspendierten Feststoffe, Sedimentationsstabilität, Lösungsmittelanteil, Verdunstungsverhalten, Trocknungsmechanismus und chemische Kompatibilität mit dem Kernmaterial wichtig.
Danach wird ein Versuchsplan aufgebaut. Zunächst sollte die trockene Produktumwälzung untersucht werden: Welche Mischdrehzahl, welcher Füllgrad und welche Werkzeuggeometrie erzeugen eine stabile und schonende Produktbewegung? Erst danach werden Sprührate, Tropfengröße, Sprühdruck, Sprühwinkel, Düsenposition, Flüssigkeitstemperatur, Produkttemperatur, Feststoffgehalt, Mischdrehzahl, Füllgrad und Nachmischzeit systematisch variiert.
Nicht jeder Einflussfaktor muss einzeln geprüft werden. Ein strukturierter DoE-Ansatz kann Wechselwirkungen sichtbar machen und die Zahl notwendiger Versuche reduzieren. Beispielsweise kann eine höhere Sprührate bei gleichzeitig höherer Produkttemperatur funktionieren, während dieselbe Sprührate bei niedrigerer Temperatur zu Agglomeration führt. Ebenso kann ein höherer Feststoffgehalt der Suspension die Trocknung entlasten, aber die Zerstäubung und damit das Sprühbild verschlechtern.
Als erstes Ziel wird ein Prozessfenster definiert, in dem keine sichtbaren Agglomerate, keine übermäßige Wandanhaftung, keine unzulässige Erwärmung und keine erkennbare Schichtbeschädigung auftreten. Danach werden mittlere Beschichtungsmenge, Streuung der Beschichtungsmenge, Schichtdicke, Partikelgrößenverteilung, Abrieb, Feuchte, Austragsstabilität und Reproduzierbarkeit bewertet. Die finale Einstellung wird nicht allein nach der optisch besten Probe ausgewählt, sondern nach ihrer Toleranz gegenüber Rohstoffschwankungen, Reinigbarkeit, Produktschonung, Stabilität beim Austrag und sicherer Wiederholbarkeit im Produktionsmaßstab.
Gleichmäßige Schichtdicke beim Coating im Vertikalmischer
Eine gleichmäßige Schichtdicke entsteht, wenn die Beschichtungssuspension oder -lösung fein und dosiert in eine kontinuierlich umgewälzte Partikelschüttung eingebracht wird, ohne lokale Überbenetzung oder unnötige mechanische Belastung. Besonders wichtig sind eine schonende dreidimensionale Produktbewegung, eine auf die Umwälzung abgestimmte Sprührate, eine kontrollierte Temperatur- und gegebenenfalls Vakuumführung sowie ein mehrstufiges Beschichtungsprofil.
Schonende Produktbewegung
Beim Ummanteln von Pulverpartikeln darf die Mischintensität nicht allein an einer möglichst schnellen Verteilung ausgerichtet werden. Eine hohe mechanische Beanspruchung kann frisch gebildete Schichten wieder abtragen, Agglomerate zerkleinern, Kristalle beschädigen, Feinstoff erzeugen und die Korngrößenverteilung verändern. Besonders kritisch ist dies bei empfindlichen Coatings, Kristallen, Sprühagglomeraten, Granulaten oder porösen Partikeln.
amixon® Vertikalmischer der Baureihen VM und HM arbeiten mit einer kontrollierten dreidimensionalen Produktumwälzung. Das Mischgut wird im wandnahen Bereich nach oben geführt, strömt im Zentrum unter Schwerkrafteinfluss wieder abwärts und wird anschließend erneut in die äußere Mischzone überführt. Die Werkzeugumfangsgeschwindigkeit liegt je nach Bauform und Mischaufgabe typischerweise bei etwa 0,8 bis 3,5 m/s. Die Produktbewegung erfolgt ohne ausgeprägte Wurf-, Prall- oder Quetschzonen. Bei passender Auslegung können Coatings, Agglomerate, Kristalle und sprühgetrocknete Partikel dadurch mit geringer mechanischer Belastung verarbeitet werden.
Die niedrige mechanische Beanspruchung bedeutet nicht, dass das Produkt nur langsam gemischt wird. Entscheidend ist, dass die Partikel die aktive Sprühzone wiederholt durchlaufen. Auf diese Weise wird die Beschichtungsflüssigkeit schrittweise auf viele Partikel verteilt. Die Beschichtung wächst in mehreren kleinen Auftragsstufen, anstatt dass einzelne Partikel durch große Tropfen oder hohe lokale Flüssigkeitsmengen überladen werden.
Sprührate und Partikelkreislauf
Die Sprührate muss zur realen Umwälzrate des Mischguts passen. Die Suspension oder Lösung darf nicht schneller dosiert werden, als die Produktbewegung die frisch benetzten Partikel aus der Sprühzone herausführen und über die Gesamtcharge verteilen kann. Eine zu hohe Sprührate führt zu lokal nassen Nestern, Flüssigkeitsbrücken, Wandaufbau und Agglomeration. Gleichzeitig können andere Partikel noch unbeschichtet bleiben.
Eine gleichmäßige Schicht entsteht, wenn jeder Partikel während der gesamten Dosierzeit viele kontrollierte Durchgänge durch die Sprühzone absolviert. Bei jedem Durchgang trifft nur eine kleine Menge der Flüssigkeit auf die Oberfläche. Danach wird der Partikel wieder in die Gesamtcharge überführt, kann Flüssigkeit spreiten lassen, Lösungsmittel abgeben oder die Beschichtung verfestigen und kehrt später erneut in die Sprühzone zurück.
Die Düse muss daher in einem Bereich angeordnet werden, der dauerhaft von Produkt durchströmt wird. Sie darf nicht auf eine ruhende Schüttung, auf die Behälterwand oder in eine schlecht durchmischte Randzone sprühen. Dosierzeit, Füllgrad, Drehzahl, Werkzeuggeometrie, Düsenposition, Sprühdruck und Sprühwinkel müssen gemeinsam abgestimmt werden. Das Ziel ist ein wiederholter, fein verteilter Auftrag vieler kleiner Flüssigkeitsmengen und nicht ein einmaliger, lokal konzentrierter Flüssigkeitsauftrag.
Suspension, Tropfen und Verfestigung
Die Tropfengröße muss zu Partikelgröße, Porosität, Oberflächenenergie, Benetzbarkeit und Viskosität der Suspension oder Lösung passen. Große Tropfen können mehrere Partikel zugleich benetzen und Flüssigkeitsbrücken bilden. Dies fördert Agglomeration und führt zu einer breiten Streuung der Schichtdicke. Feinere Tropfen verteilen den Beschichtungsstoff auf mehr Auftreffpunkte und reduzieren das Risiko lokaler Überdosierung.
Bei einer gesprühten Suspension ist nicht nur die Flüssigphase entscheidend. Auch Feststoffgehalt, Partikelgröße der suspendierten Bestandteile, Sedimentationsstabilität, Flockungsneigung und Viskositätsstabilität beeinflussen die Schichtqualität. Wenn sich die Suspension im Vorlagebehälter entmischt oder sich Feststoffe vor der Düse absetzen, schwankt die Feststofffracht im Sprühstrahl. Das führt direkt zu Chargenschwankungen und variabler Schichtdicke. Eine ausreichend gerührte Vorlage, geeignete Pumpentechnik, Filtration und definierte Spülzyklen helfen, einen stabilen Sprühprozess zu erhalten.
Nach dem Auftrag muss die Beschichtung kontrolliert verfestigen. Bei einer Lösung muss das Lösungsmittel verdunsten, damit der gelöste Beschichtungsstoff auf der Partikeloberfläche zurückbleibt. Bei einer Suspension müssen sich Flüssigkeit und suspendierte Feststoffe so verhalten, dass sich nach dem Spreiten und der Trocknung eine stabile Schicht bildet. Trocknet die Flüssigkeit zu schnell, kann sie sich nicht ausreichend auf der Partikeloberfläche verteilen. Bleibt sie zu lange nass oder klebrig, können Partikel zusammenhaften und unerwünschte Agglomerate bilden.
Temperieren und Vakuum
amixon® Apparate können begleitend temperiert und unter Vakuum betrieben werden. Das erweitert die Möglichkeiten beim Coating erheblich. Durch einen temperierten Mischraum und gegebenenfalls temperierbare Mischwerkzeuge kann die Produkttemperatur gezielt geführt werden. Die Viskosität der Beschichtungsflüssigkeit, die Spreitung auf dem Partikel, die Verdunstung des Lösungsmittels und die Verfestigung der Beschichtung lassen sich dadurch beeinflussen.
Ein angelegtes Vakuum kann die Verdampfung von Wasser oder organischen Lösemitteln bei reduzierter Produkttemperatur unterstützen. Das kann die Aushärtung oder Trocknung der aufgebrachten Schicht beschleunigen und ist besonders vorteilhaft für temperaturempfindliche Partikel, Wirkstoffe, Aromen, biologische Produkte oder empfindliche Kristallstrukturen. Die tatsächliche Verdampfungsleistung hängt von Vakuumniveau, Lösungsmittel, Produkttemperatur, Wärmeübertragungsfläche, Füllgrad, Kondensationsleistung und Produktbewegung ab.
Temperierung und Vakuum ermöglichen außerdem ein mehrstufiges Beschichtungsverfahren. Beispielsweise kann zunächst eine kleine Menge Suspension aufgebracht werden. Danach folgt eine definierte Misch-, Spreit- und Trocknungsphase unter geregelter Temperatur oder Vakuum. Erst wenn die aufgebrachte Teilschicht ausreichend verfestigt ist, wird die nächste Beschichtungsmenge dosiert. Durch die wiederholte Abfolge von Sprühen, Verteilen, Trocknen oder Aushärten kann eine dickere und dennoch gleichmäßigere Schicht erzeugt werden als bei einer einmaligen Gesamtzugabe.
Das mehrstufige Verfahren reduziert die Gefahr, dass Partikel über längere Zeit zu nass bleiben und zusammenhaften. Es erlaubt zugleich, den Schichtaufbau schrittweise zu kontrollieren. Die optimale Zahl der Stufen, die Flüssigkeitsmenge je Stufe, die Sprühdauer, die Zwischenmischzeit, Temperatur, Vakuumniveau und Dauer der Aushärtung müssen mit Originalprodukt entwickelt werden.
Intensität gezielt einsetzen
Die Mischintensität ist keine starre Eigenschaft des Apparats, sondern ein einstellbarer Prozessparameter. Der gleiche Vertikalmischer kann für eine schonende Beschichtung betrieben werden und bei Bedarf lokal hohe Dispergierleistung bereitstellen. Wenn unerwünschte Agglomerate durch die Flüssigkeitszugabe entstehen oder eine hochviskose Suspension gleichmäßig verteilt werden muss, können zuschaltbare Schneidrotoren oder High-Shear-Elemente eingesetzt werden.
Diese Intensivwerkzeuge sollten nur lokal und zeitlich begrenzt wirken. Ihr Zweck ist, kritische Agglomerate aufzuschließen oder die Verteilung einer schwierigen Flüssigkeitsphase zu unterstützen, ohne die Gesamtcharge dauerhaft hoher mechanischer Beanspruchung auszusetzen. Ein dauerhaft zu hoher Energieeintrag kann den gewünschten Coatingfilm beschädigen, Abrieb erzeugen, Partikelbruch verursachen und das Produkt unerwünscht erwärmen.
Mischprogramme können Dosierprofile, Drehfrequenzen, Sprühdauer, Temperatur, Vakuum, Zwischenmischzeiten, Nachmischzeiten und den Einsatz von Schneidrotoren als definierte SPS-Rezeptur hinterlegen. Dadurch lässt sich jede Charge mit denselben Sollwerten fahren und nachvollziehbar dokumentieren. Bei regulierten Anwendungen unterstützt dies Chargenrückverfolgung, Ursachenanalyse und reproduzierbare Prozessführung.
Schichtqualität nachweisen
Die mittlere Menge an aufgebrachtem Beschichtungsstoff genügt nicht als alleiniger Nachweis. Eine Charge kann im Durchschnitt die richtige Menge enthalten und dennoch eine große Streuung der Schichtdicke aufweisen. Deshalb sollten Beschichtungsmenge, Schichtdickenverteilung, Agglomeratanteil, Feingutanteil, Abrieb, Restfeuchte, Produkttemperatur und Austragsstabilität gemeinsam bewertet werden.
Geeignete Prüfmethoden hängen vom Produkt ab. Möglich sind gravimetrische Bestimmungen, chemische Extraktion, Markeranalytik, Farbmessung, Lichtmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, Partikelbildanalyse, Querschliffe, Siebanalyse, Feuchtebestimmung sowie Auflösungs- oder Freisetzungsprüfungen. Die Probenahme sollte mehrere Mischraumzonen und zeitlich gestaffelte Austragsproben vom Anfang, aus der Mitte und vom Ende der Entleerung abdecken. So wird erkennbar, ob die Beschichtung im Mischraum gleichmäßig verteilt ist und ob sie während Austrag, Förderung oder Abfüllung beschädigt oder entmischt wird.
Absicherung im Technikum
Ob eine konkrete Suspension, Lösung und Partikelrezeptur die gewünschte Schichtqualität liefert, muss im Versuch bestätigt werden. Im amixon® Technikum am Stammsitz Paderborn stehen mehr als 30 Testanlagen in unterschiedlichen Baugrößen zur Verfügung. Ergänzende Technika befinden sich in Japan, Indien, Thailand, China, Südkorea und den USA.
Versuche werden mit Originalprodukt, realistischen Füllgraden, Chargengrößen, Sprühraten, Flüssigkeitstemperaturen, Produkttemperaturen, Druck- und Vakuumbedingungen durchgeführt. Bewertet werden Beschichtungsmenge, Schichtgleichmäßigkeit, Agglomeratbildung, Produktschonung, Partikelbruch, Temperaturentwicklung, Trocknungs- oder Aushärtungsgeschwindigkeit, Restfeuchte, Austragsstabilität, Reinigbarkeit und Reproduzierbarkeit.
Die dokumentierten Ergebnisse bilden die Grundlage für die technische Auslegung des Produktionsmischers und für die spätere SPS-Rezeptur. Sie zeigen, ob eine einstufige Sprühzugabe genügt oder ob ein mehrstufiges Verfahren mit wiederholtem Sprühen, Temperieren, Vakuumtrocknen und Nachmischen erforderlich ist.