¿Qué sistemas de mezclado apoyan la dispersión de aglomerados en polvos cerámicos antes del proceso de conformado?
La desaglomeración de polvos cerámicos es un paso importante antes del proceso de conformado. Los aglomerados blandos pueden formarse por fuerzas de Van der Waals, humedad, interacciones electrostáticas o una humectación incompleta. Si permanecen en el sistema, pueden provocar heterogeneidades, poros, gradientes de densidad o defectos en el cuerpo verde y en el cuerpo sinterizado. Los agregados duros, formados ya durante la síntesis o la calcinación, en cambio, no siempre pueden disolverse sin una trituración no deseada de las partículas primarias.
La técnica adecuada depende de si el material cerámico se procesa como barbotina de baja viscosidad, como suspensión de alta concentración, como masa plástica o como polvo seco. Igualmente decisivos son la resistencia de los aglomerados, el contenido de sólidos, el tamaño de partícula objetivo, la contaminación externa admisible y los requisitos del proceso de conformado posterior. Una desaglomeración completa no es en todos los casos el objetivo: en los gránulos de prensado secados por pulverización, una estructura de granulado definida puede ser expresamente deseable. En ese caso se trata sobre todo de eliminar partículas gruesas molestas o aglomerados duros sin destruir innecesariamente la estructura de granulado apta para el prensado.
Para barbotinas y esmaltes de viscosidad baja a media se emplean con frecuencia sistemas rotor-estator. El rotor acelera la suspensión, mientras el material se conduce a través del estrecho espacio hasta el estator. Esto genera fuerzas de cizalla locales elevadas y turbulencias que favorecen la humectación, la incorporación y la disolución de aglomerados blandos. Los mezcladores rotor-estator son especialmente adecuados como paso rápido por lotes o en línea cuando se desea incorporar polvo a un líquido y distribuirlo de manera uniforme. Sin embargo, su efecto depende de la geometría del espacio, la velocidad de giro, el número de recirculaciones, el contenido de sólidos y el agente dispersante. Con aglomerados muy duros o cuando se exige una distribución de grano fino estrecha, a menudo no bastan por sí solos.
Los molinos de bolas agitadas, los molinos de perlas y los atritores se encuentran entre los sistemas más eficaces para la dispersión fina y ultrafina de suspensiones cerámicas. Los cuerpos de molienda de materiales resistentes al desgaste transmiten fuerzas de impacto, cizalla y fricción a los aglomerados. Con ello pueden reducirse de forma notable incluso los aglomerados más resistentes. Estos sistemas se emplean, por ejemplo, para suspensiones de óxido de aluminio, óxido de circonio, carburo de silicio u otras cerámicas de altas prestaciones, cuando se requiere una distribución muy homogénea de partículas finas. El material de los cuerpos de molienda debe adaptarse a la cerámica, ya que el desgaste de los medios de molienda puede provocar contaminación. Asimismo, el tiempo de molienda debe limitarse y supervisarse para no dañar innecesariamente las partículas primarias, provocar cambios de fase no deseados o generar demasiada fracción fina. Los estudios sobre nanopartículas de dióxido de titanio muestran, por ejemplo, que tanto los molinos de cuerpos de molienda como los ultrasonidos pueden emplearse para la desaglomeración, aunque su efecto depende en gran medida del tamaño de partícula y del contenido de sólidos.
Para masas cerámicas de alta viscosidad y feedstocks, por ejemplo en la técnica de moldeo por inyección cerámico, se consideran los mezcladores planetarios, los mezcladores planetarios dobles o los amasadores. Combinan un mezclado de gran volumen con una elevada solicitación local de cizalla y amasado. De este modo pueden distribuirse de forma uniforme el aglutinante, el plastificante y los polvos cerámicos, y disgregarse los aglomerados de polvo existentes. En el caso de polvos finos y propensos a la aglomeración, para la elaboración de feedstocks cerámicos suelen emplearse procesos por lotes con mezcladores planetarios o amasadores en Z. Una distribución uniforme del aglutinante es esencial en este caso, ya que puede influir en el comportamiento de flujo del feedstock y en el comportamiento de contracción tras el sinterizado.
Los mezcladores intensivos según el principio de contracorriente pueden ser adecuados para masas cerámicas secas, húmedas o plásticas. Un recipiente de mezclado giratorio y una herramienta de mezclado accionada por separado generan movimientos relativos con componentes de impacto, fricción y cizalla. Con ello pueden incorporarse componentes, distribuirse la humedad o el aglutinante, y romperse los aglomerados blandos. Sin embargo, en los gránulos secados por pulverización destinados al prensado en seco se requiere precaución: una intensidad demasiado alta puede destruir la estructura de granulado deliberadamente generada, aumentar la fracción fina y, con ello, alterar el comportamiento de llenado y de prensado. En tales aplicaciones, la intensidad de mezclado y el tiempo de permanencia deben limitarse al acondicionamiento de producto requerido.
Los molinos de chorro pueden triturar polvos secos hasta un tamaño más fino, o disolver aglomerados, mediante colisiones partícula-partícula y partícula-superficie de impacto. Son adecuados especialmente cuando no debe emplearse líquido y se requiere una distribución de grano estrecha. Sin embargo, los molinos de chorro son ante todo equipos de trituración y no simples mezcladores. Por ello también pueden alterar las partículas primarias deseadas o los gránulos de prensado. Su empleo resulta razonable sobre todo para polvos primarios secos, pero no sin más para gránulos de prensado ya acondicionados.
Los ultrasonidos pueden favorecer la redispersión en suspensiones cerámicas finas y nanopolvos. La cavitación genera localmente fuerzas elevadas que pueden romper los aglomerados secundarios blandos. Esta técnica se emplea especialmente en el laboratorio, con lotes más pequeños o como paso en línea posterior. El efecto alcanzable depende en gran medida de la geometría de la sonotrodo, la potencia, la duración del tratamiento, el contenido de sólidos, la temperatura y la estabilización química de la suspensión. Un tratamiento con ultrasonidos demasiado prolongado o intenso no es automáticamente ventajoso, ya que las partículas pueden volver a aglomerarse o la suspensión puede calentarse de forma no deseada. Para nanopolvos de óxido de circonio y otros óxidos, los ultrasonidos se han descrito como un método eficaz para reducir los tamaños de partícula secundarios.
La solicitación mecánica por sí sola aún no garantiza una dispersión establemente duradera. Los agentes dispersantes reducen la tensión interfacial, mejoran la humectación y pueden limitar la reaglomeración mediante estabilización electrostática o estérica. La elección del agente dispersante, el valor de pH, la fuerza iónica y el orden de adición es al menos tan importante como la elección del equipo de mezclado o de molienda. Para suspensiones cerámicas estables, estos parámetros químicos deben coordinarse con el contenido de sólidos, la superficie de las partículas y el proceso de conformado posterior. En las suspensiones de óxido de circonio y óxido de aluminio, la estabilización se consigue, por ejemplo, con frecuencia mediante polielectrolitos adsorbidos y un ajuste específico de las interacciones entre las partículas.
El control del proceso no debería basarse únicamente en el tiempo de mezclado o la potencia del motor. Características de calidad útiles son la distribución del tamaño de partícula, la proporción de aglomerados gruesos, la viscosidad o la curva de flujo, el comportamiento de sedimentación, el potencial zeta en sistemas coloidales, la densidad en verde y la tasa de defectos tras el sinterizado. Solo la combinación de una química de dispersión adecuada, un aporte de energía apropiado y un control analítico muestra si el acondicionamiento deseado se ha alcanzado realmente.
Así apoya amixon® la desaglomeración de polvos cerámicos
En el acondicionamiento cerámico, los aglomerados deben tratarse de forma específica. En este contexto debe distinguirse entre aglomerados blandos, formados por almacenamiento, humedad o humectación incompleta, y agregados duros. Los aglomerados blandos suelen poder disolverse mediante un aporte de energía mecánica dosificado. Los agregados duros requieren, en su caso, un tratamiento más intensivo o un procedimiento de molienda separado. Al mismo tiempo, una estructura de granulado deseada, por ejemplo en los gránulos de prensado secados por pulverización, no debe destruirse innecesariamente.
Por ello, amixon® separa las tareas de homogeneización y desaglomeración. El órgano mezclador helicoidal SinConvex® o SinConcave® se encarga de la recirculación tridimensional y la homogeneización macroscópica de todo el lote. La velocidad periférica y la duración del mezclado se ajustan de forma específica para el producto, con el fin de limitar el aporte de energía y conservar en lo posible la estructura del granulado. No puede garantizarse de forma general una exclusión completa del calentamiento o de la solicitación de las partículas; ambas magnitudes deben determinarse y supervisarse para el polvo cerámico concreto.
Si se requiere una desaglomeración específica, pueden emplearse rotores de corte de accionamiento independiente. Estos trabajan localmente en una zona de tratamiento limitada y generan allí solicitaciones de cizalla, impacto y fricción. Su velocidad de giro, equipamiento y duración de uso pueden ajustarse con independencia de la velocidad de giro del órgano mezclador principal. De este modo, el proceso puede conducirse desde una disolución cuidadosa de aglomerados blandos hasta una desaglomeración más intensiva. Que los aglomerados duros puedan disolverse sin alterar las partículas primarias depende del material, el contenido de sólidos, la humedad, la resistencia de los aglomerados y la granulometría objetivo. amixon® describe los rotores de corte como una característica de equipamiento que puede emplearse, entre otras cosas, para la distribución fina y la disgregación de grumos hasta llegar a las partículas primarias.
Cuando se desea conservar deliberadamente una estructura de aglomerado o de granulado existente, se prescinde de los rotores de corte o su empleo se limita a un mínimo. En ese caso, priman una intensidad de mezclado baja, una geometría de herramienta cuidadosa y un tiempo de mezclado adaptado. Para polvos y granulados sensibles son adecuados, según el tamaño de lote, por ejemplo los mezcladores verticales de un solo eje, los mezcladores cónicos y el mezclador KoneSlid®. Para lotes de gran volumen de masas cerámicas puede emplearse el mezclador Gyraton®. amixon® indica para el mezclador Gyraton® tamaños de lote típicos de aproximadamente 10 a 100 m³.
Los polvos cerámicos pueden ser muy abrasivos. Por ello, amixon® ofrece, según la aplicación, ejecuciones protegidas contra el desgaste. Entre ellas se cuentan materiales base resistentes al desgaste, recargues duros por soldadura con carburos de wolframio o de cromo, elementos de protección intercambiables, revestimientos cerámicos, así como placas de metal duro o de cerámica de altas prestaciones. La ejecución adecuada se orienta a la dureza, el tamaño de partícula, el rendimiento, la intensidad de mezclado y la contaminación admisible del producto cerámico. Precisamente en las cerámicas técnicas de alta pureza debe comprobarse si los materiales, los revestimientos y el posible desgaste son compatibles con la especificación de producto exigida.
Un acondicionamiento en húmedo es relevante para amixon® sobre todo cuando a la humectación, el acondicionamiento o la reacción le sigue un paso de secado. Para ello pueden emplearse secadores-mezcladores de vacío y reactores de mezclado, por ejemplo de las series VMT o AMT. Estos aparatos procesan polvos, suspensiones, pastas y masas, y combinan el mezclado tridimensional con la atemperación y el vacío. Los rotores de corte pueden favorecer la desaglomeración durante el secado y, con ello, influir en la transferencia de calor y de materia. Sin embargo, no sustituyen por principio una molienda en húmedo ni un molino de bolas agitadas cuando se requiere una dispersión ultrafina estrechamente definida hasta el rango submicrónico.
Antes del diseño se recomienda un ensayo con el producto original. En el centro de ensayos pueden variarse la herramienta de mezclado, el rotor de corte, la velocidad de giro, el tiempo de tratamiento, el grado de llenado y, en su caso, la conducción de temperatura o de vacío. La evaluación debería incluir, además de la calidad de mezcla, la distribución del tamaño de partícula antes y después del tratamiento, la proporción de aglomerados gruesos, el desgaste, la fluidez, la densidad en verde, así como los efectos sobre el proceso posterior de conformado y sinterizado. Así puede determinarse si la desaglomeración es suficiente sin alterar en exceso la estructura de granulado o de partícula deseada.