Quels systèmes de mélange soutiennent la dispersion d'agglomérats dans les poudres céramiques avant le processus de mise en forme ?
La désagglomération des poudres céramiques est une étape importante avant le procédé de mise en forme. Des agglomérats mous peuvent se former sous l'effet des forces de Van der Waals, de l'humidité, d'interactions électrostatiques ou d'un mouillage incomplet. S'ils subsistent dans le système, ils peuvent entraîner des inhomogénéités, des pores, des gradients de densité ou des défauts dans le corps cru et fritté. Les agrégats durs, déjà formés lors de la synthèse ou de la calcination, ne peuvent en revanche pas toujours être dissous sans un broyage indésirable des particules primaires.
La technique appropriée dépend du fait que le matériau céramique est traité sous forme de barbotine à faible viscosité, de suspension fortement concentrée, de masse plastique ou de poudre sèche. La résistance des agglomérats, la teneur en solides, la granulométrie cible, l'abrasion de contamination admissible et les exigences du procédé de mise en forme ultérieur sont tout aussi déterminants. Une désagglomération complète n'est pas systématiquement l'objectif : pour les granulés de pressage séchés par atomisation, une structure de granulé définie peut être expressément souhaitée. Il s'agit alors surtout d'éliminer les grosses particules ou agglomérats durs gênants, sans détruire inutilement la structure de granulé apte au pressage.
Pour les barbotines et les glaçures à viscosité faible à moyenne, des systèmes rotor-stator sont fréquemment utilisés. Le rotor accélère la suspension, tandis que le matériau est conduit à travers l'étroit entrefer vers le stator. Il en résulte des forces de cisaillement locales et des turbulences élevées, qui favorisent le mouillage, l'incorporation et la dissolution des agglomérats mous. Les mélangeurs rotor-stator conviennent particulièrement comme étape rapide en discontinu ou en ligne, lorsque de la poudre doit être incorporée dans un liquide et répartie uniformément. Leur efficacité dépend toutefois de la géométrie de l'entrefer, de la vitesse de rotation, du nombre de passages, de la teneur en solides et de l'agent dispersant. Pour des agglomérats très durs ou lorsqu'une répartition granulométrique fine et étroite est requise, ils ne suffisent souvent pas seuls.
Les broyeurs à billes agités, les broyeurs à perles et les attriteurs comptent parmi les systèmes les plus efficaces pour la dispersion fine et ultrafine des suspensions céramiques. Des corps broyants en matériaux résistants à l'usure transmettent des forces de choc, de cisaillement et de frottement aux agglomérats. Cela permet de réduire nettement même les agglomérats plus solides. De tels systèmes sont utilisés par exemple pour les suspensions d'alumine, de zircone, de carbure de silicium ou d'autres céramiques techniques hautes performances, lorsqu'une répartition très homogène de particules fines est requise. Le matériau des corps broyants doit être adapté à la céramique, car l'usure des médias peut entraîner une contamination. De même, le temps de broyage doit être limité et surveillé, afin de ne pas endommager inutilement les particules primaires, de ne pas provoquer de modifications de phase indésirables et de ne pas générer trop de fines. Des études sur les nanoparticules de dioxyde de titane montrent par exemple que les broyeurs à corps broyants comme les ultrasons peuvent être utilisés pour la désagglomération, mais que leur efficacité dépend fortement de la taille des particules et de la teneur en solides.
Pour les masses céramiques à haute viscosité et les feedstocks, par exemple dans la technique du moulage par injection céramique, des mélangeurs planétaires, des mélangeurs à double planétaire ou des malaxeurs entrent en ligne de compte. Ils associent un brassage à grand volume à une sollicitation locale élevée de cisaillement et de malaxage. Cela permet de répartir uniformément liants, plastifiants et poudres céramiques et de désagglomérer les agglomérats de poudre existants. Pour les poudres fines et sujettes à l'agglomération, des procédés discontinus avec des mélangeurs planétaires ou à malaxeur en Z sont fréquemment utilisés pour la fabrication de feedstocks céramiques. Une répartition uniforme du liant est alors essentielle, car elle peut influencer le comportement à l'écoulement du feedstock et le comportement au retrait après frittage.
Les mélangeurs intensifs selon le principe à contre-courant peuvent convenir pour des masses céramiques sèches, humides ou plastiques. Une cuve de mélange rotative et un outil de mélange entraîné séparément génèrent des mouvements relatifs comprenant des composantes de choc, de frottement et de cisaillement. Cela permet d'incorporer des composants, de répartir l'humidité ou le liant et de désagréger les agglomérats mous. Pour les granulés séchés par atomisation destinés au pressage à sec, la prudence est toutefois de mise : une intensité trop élevée peut détruire la structure de granulé délibérément produite, augmenter la teneur en fines et ainsi modifier le comportement de remplissage et de pressage. Dans de telles applications, l'intensité de mélange et le temps de séjour doivent être limités au conditionnement de produit nécessaire.
Les broyeurs à jet peuvent réduire davantage les poudres sèches par des collisions particule-particule et particule-surface de choc, ou dissoudre des agglomérats. Ils conviennent en particulier lorsqu'aucun liquide ne doit être utilisé et qu'une répartition granulométrique étroite est requise. Toutefois, les broyeurs à jet sont avant tout des appareils de broyage et non de simples mélangeurs. Ils peuvent donc également modifier des particules primaires ou granulés de pressage que l'on souhaite préserver. Leur utilisation est surtout pertinente pour les poudres primaires sèches, mais pas nécessairement pour un granulé de pressage déjà conditionné.
Les ultrasons peuvent favoriser la redispersion des suspensions céramiques fines et des nanopoudres. La cavitation génère localement des forces élevées, capables de désagréger les agglomérats secondaires mous. Cette technique est utilisée notamment en laboratoire, pour de plus petites charges ou comme étape en ligne en aval. L'effet obtenu dépend fortement de la géométrie de la sonotrode, de la puissance, de la durée de traitement, de la teneur en solides, de la température et de la stabilisation chimique de la suspension. Un traitement par ultrasons trop long ou trop intensif n'est pas automatiquement avantageux, car les particules peuvent se réagglomérer ou la suspension peut s'échauffer de façon indésirable. Pour la zircone et d'autres nanopoudres d'oxydes, les ultrasons ont été décrits comme une méthode efficace pour réduire les tailles de particules secondaires.
La seule sollicitation mécanique ne garantit pas encore une dispersion durablement stable. Les agents dispersants abaissent la tension interfaciale, améliorent le mouillage et peuvent limiter la réagglomération par stabilisation électrostatique ou stérique. Le choix de l'agent dispersant, du pH, de la force ionique et de l'ordre d'ajout est au moins aussi important que le choix de l'appareil de mélange ou de broyage. Pour des suspensions céramiques stables, ces paramètres chimiques doivent être coordonnés avec la teneur en solides, la surface des particules et le procédé de mise en forme ultérieur. Pour les suspensions de zircone et d'alumine, la stabilisation est par exemple souvent obtenue par des polyélectrolytes adsorbés et un réglage ciblé des interactions entre particules.
Le contrôle du procédé ne devrait pas reposer uniquement sur le temps de mélange ou la puissance moteur. Des caractéristiques de qualité pertinentes sont la répartition granulométrique, la proportion d'agglomérats grossiers, la viscosité ou la courbe d'écoulement, le comportement de sédimentation, le potentiel zêta pour les systèmes colloïdaux, la densité crue et le taux de défauts après frittage. Seule l'association d'une chimie de dispersion adaptée, d'un apport d'énergie approprié et d'un contrôle analytique permet de vérifier si le conditionnement souhaité a réellement été atteint.
Ainsi amixon® soutient la désagglomération des poudres céramiques
Dans la préparation céramique, les agglomérats doivent être traités de façon ciblée. Il convient de distinguer les agglomérats mous, formés par le stockage, l'humidité ou un mouillage incomplet, des agrégats durs. Les agglomérats mous peuvent souvent être dissous par un apport d'énergie mécanique dosé. Les agrégats durs nécessitent le cas échéant un traitement plus intensif ou un procédé de broyage séparé. Simultanément, une structure de granulé souhaitée, par exemple pour des granulés de pressage séchés par atomisation, ne doit pas être détruite inutilement.
amixon® sépare donc les tâches d'homogénéisation et de désagglomération. L'outil de mélange hélicoïdal SinConvex® ou SinConcave® assure le brassage tridimensionnel et l'homogénéisation macroscopique de l'ensemble de la charge. La vitesse périphérique et la durée de mélange sont réglées de façon spécifique au produit, afin de limiter l'apport d'énergie et de préserver autant que possible la structure du granulé. Une exclusion complète de l'échauffement ou de la sollicitation des particules ne peut pas être garantie de façon générale ; ces deux grandeurs doivent être déterminées et surveillées pour la poudre céramique concrète.
Si une désagglomération ciblée est nécessaire, des rotors de coupe entraînés séparément peuvent être utilisés. Ceux-ci travaillent localement dans une zone de traitement limitée et y génèrent des sollicitations de cisaillement, de choc et de frottement. Leur vitesse de rotation, leur équipement et leur durée d'utilisation peuvent être réglés indépendamment de la vitesse de rotation de l'outil de mélange principal. Le procédé peut ainsi être conduit d'une dissolution ménageante des agglomérats mous jusqu'à une désagglomération plus intensive. La possibilité de dissoudre des agglomérats durs sans modification des particules primaires dépend du matériau, de la teneur en solides, de l'humidité, de la résistance des agglomérats et de la granulométrie cible. amixon® décrit les rotors de coupe comme une caractéristique d'équipement pouvant être utilisée entre autres pour la répartition fine et la fragmentation de grumeaux jusqu'aux particules primaires.
Lorsqu'une structure d'agglomérat ou de granulé existante doit être délibérément préservée, on renonce aux rotors de coupe ou leur utilisation est limitée à un minimum. Une faible intensité de mélange, une géométrie d'outil ménageante et un temps de mélange adapté sont alors au premier plan. Pour les poudres et granulés sensibles, des mélangeurs verticaux à un arbre, des mélangeurs coniques ainsi que le mélangeur KoneSlid® conviennent selon la taille de charge. Pour les charges de grand volume de masses céramiques, le mélangeur Gyraton® peut être utilisé. amixon® indique pour le mélangeur Gyraton® des tailles de charge typiques d'environ 10 à 100 m³.
Les poudres céramiques peuvent être fortement abrasives. amixon® propose donc, selon l'application, des exécutions protégées contre l'usure. En font partie des matériaux de base résistants à l'usure, des rechargements durs au carbure de tungstène ou de chrome, des éléments de protection remplaçables, des revêtements céramiques ainsi que des plaques en carbure ou en céramique haute performance. L'exécution appropriée dépend de la dureté, de la granulométrie, du débit, de l'intensité de mélange et de la contamination admissible du produit céramique. En particulier pour les céramiques techniques de haute pureté, il faut vérifier si les matériaux, les revêtements et l'abrasion éventuelle sont compatibles avec la spécification de produit exigée.
Un traitement humide est pertinent pour amixon® surtout lorsqu'une étape de séchage suit le mouillage, la préparation ou la réaction. À cet effet, des mélangeurs-sécheurs sous vide et des réacteurs-mélangeurs, par exemple des séries VMT ou AMT, peuvent être utilisés. Ces appareils traitent poudres, suspensions, pâtes et pâtons et combinent un mélange tridimensionnel avec thermorégulation et vide. Les rotors de coupe peuvent soutenir la désagglomération pendant le séchage et ainsi influencer le transfert de chaleur et de matière. Ils ne remplacent toutefois pas fondamentalement un broyage humide ou un broyeur à billes agité, lorsqu'une dispersion ultrafine étroitement définie jusque dans le domaine submicronique est requise.
Avant la conception, un essai avec le produit d'origine est recommandé. En halle d'essais, l'outil de mélange, le rotor de coupe, la vitesse de rotation, le temps de traitement, le taux de remplissage et, le cas échéant, la conduite de la température ou du vide peuvent être variés. L'évaluation devrait, outre la qualité de mélange, inclure également la répartition granulométrique avant et après le traitement, la proportion d'agglomérats grossiers, l'abrasion, la fluidité, la densité crue ainsi que les effets sur le procédé de mise en forme et de frittage ultérieur. On peut ainsi déterminer si la désagglomération est suffisante sans modifier de façon excessive la structure de granulé ou de particule souhaitée.