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Wie lassen sich Mischqualität und Partikelintegrität bei spröden Keramikgranulaten gleichzeitig sicherstellen?

Spröde Keramikgranulate, beispielsweise sprühgetrocknete Pressgranulate aus Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliziumcarbid, Ferriten oder anderen technischen Keramiken, müssen häufig nachträglich mit Bindern, Gleitmitteln, Pigmenten, Additiven oder Dotierstoffen vermischt werden. Dabei besteht ein Zielkonflikt: Die Zusatzstoffe sollen über die gesamte Charge homogen verteilt werden, während die Granulatkörner ihre für die Formgebung wichtige Größe, Form, Porosität und Fließfähigkeit möglichst behalten müssen.

Die Partikelintegrität ist für nachfolgende Pressprozesse wesentlich. Sprühgetrocknete Granulate werden eingesetzt, weil ihre meist annähernd kugelige Form und definierte Korngrößenverteilung die Rieselfähigkeit und die reproduzierbare Befüllung von Presswerkzeugen unterstützen. Veränderungen der Korngrößenverteilung, insbesondere ein Anstieg des Feinanteils durch Abrieb oder Bruch, können Schüttdichte, Fließverhalten, Formfüllung und Verdichtungsverhalten verändern. Die Granulatgröße und ihre Verteilung beeinflussen wiederum die Grünrohdichte, Dichtegradienten und das Verhalten während des Sinterns.

Für solche Aufgaben sind Mischsysteme mit geringer mechanischer Beanspruchung grundsätzlich vorteilhaft. Geeignet sein können Container-, Taumel-, V- oder Doppelkonusmischer, wenn die Komponenten ähnliche Partikeleigenschaften aufweisen und ausreichend Zeit für eine diffusiv geprägte Mischung vorhanden ist. Diese Systeme arbeiten überwiegend über Rollen, Umschichten und wiederholte Teilung der Produktschichten. Sie vermeiden schnelllaufende Werkzeuge im Produktraum, bieten jedoch nur begrenzte Möglichkeiten zur Verteilung sehr kleiner Dosiermengen oder zur Einbringung klebriger Flüssigkeiten.

Vertikale Konus-Schneckenmischer können eine Alternative sein, wenn eine schonende, konvektive Umwälzung erforderlich ist. Eine wandgängige Schnecke hebt das Produkt an, während es durch Schwerkraft zurückfällt. Die resultierende Belastung kann bei geeigneter Drehzahl und Werkzeuggeometrie gering gehalten werden. Auch langsam laufende Doppelwellen-Paddelmischer können für größere Chargen geeignet sein, wenn ihre Mischintensität auf die Bruchfestigkeit des Granulats abgestimmt wird. Allgemein gilt: Ein Mischsystem darf nicht nur anhand seiner Bauart beurteilt werden. Drehzahl, Füllgrad, Werkzeuggeometrie, Mischdauer, Eintragsbedingungen und Austrag beeinflussen die tatsächliche Partikelbeanspruchung wesentlich.

Hochintensive Systeme mit schnelllaufenden Zerkleinerungswerkzeugen, Schneidrotoren oder ausgeprägten Scher- und Prallzonen sind für bereits fertige, spröde Pressgranulate meist nicht die erste Wahl. Sie können sinnvoll sein, wenn Agglomerate gezielt aufgelöst oder Flüssigkeiten eingearbeitet werden müssen. Für die reine Endmischung spröder Granulate steigt mit hoher Mischintensität jedoch das Risiko von Abrieb und Kornbruch. Ob ein Pflugscharmischer oder ein anderes intensives Mischsystem dennoch einsetzbar ist, hängt von der Granulatfestigkeit, der benötigten Mischzeit und der zulässigen Veränderung des Feinanteils ab.

Die Prozessparameter müssen so eingestellt werden, dass die gewünschte Homogenität mit minimaler mechanischer Belastung erreicht wird. Niedrige Drehzahlen und eine kontrollierte Produktbewegung begrenzen Prall- und Reibenergie. Bei rotierenden Behältermischern kann die Froude-Zahl als Orientierung für den Bewegungszustand dienen. Ein rollender oder sanft kaskadierender Betrieb ist in der Regel schonender als ein Wurf- oder Zentrifugalbetrieb. Eine allgemeingültige Ziel-Froude-Zahl lässt sich aber nicht angeben, weil Behältergeometrie, Füllgrad, Granulateigenschaften und Einbauten das Bewegungsverhalten stark beeinflussen.

Der Füllgrad muss zum jeweiligen Mischer passen. Ein zu niedriger Füllgrad kann große Fallhöhen und eine erhöhte Partikelgeschwindigkeit verursachen. Ein zu hoher Füllgrad reduziert die wirksame Umschichtung und kann zu längeren Mischzeiten führen. Statt eines allgemein gültigen Füllgradbereichs sollte daher der vom Hersteller vorgesehene Arbeitsbereich als Ausgangspunkt verwendet und anschließend mit Originalgranulat optimiert werden.

Die Mischzeit muss auf den tatsächlichen Homogenitätsbedarf begrenzt werden. Nach Erreichen der erforderlichen Mischgüte führt zusätzliche Bearbeitungszeit häufig nur noch zu weiterem Abrieb. Diese sogenannte Übermischung wird durch Versuche bestimmt: Zu verschiedenen Zeitpunkten werden repräsentative Proben genommen und sowohl die Verteilung einer Leitkomponente als auch die Korngrößenverteilung bewertet. Für die Mischgüte kann der Variationskoeffizient einer geeigneten Tracer- oder Wirkstoffkomponente verwendet werden. Ein pauschaler Grenzwert wie ein Variationskoeffizient unter 5 Prozent ist jedoch nicht für alle keramischen Rezepturen angemessen. Der zulässige Wert richtet sich nach Dosiermenge, Probenahme, Analysenmethode und den Qualitätsanforderungen des Endprodukts.

Die Partikelintegrität wird vor und nach dem Mischprozess anhand der Korngrößenverteilung beurteilt. Bei Pressgranulaten sind Siebanalyse oder bildgebende Verfahren oft besonders aussagekräftig; Laserbeugung kann ergänzend eingesetzt werden, sofern die Messmethode die Granulatkörner nicht bereits während der Probenvorbereitung zerstört. Zu erfassen sind mindestens Feinanteil, Überkorn, d10, d50, d90 und die Verteilungsbreite. Zusätzlich können Schüttdichte, Klopfdichte, Hausner-Faktor, Fließzeit und gegebenenfalls die Bruchfestigkeit einzelner Granulate bewertet werden. Ein Anstieg des Feinanteils, Veränderungen im Hausner-Faktor oder eine veränderte Fließzeit können Hinweise auf Attrition oder Strukturveränderungen liefern.

Neben dem Mischer selbst beeinflusst die gesamte Peripherie den Granulatabrieb. Kritisch sind Eintragsstellen, Förderschnecken, pneumatische Förderstrecken, Zellenradschleusen, Übergaben, Austragsorgane und Fallhöhen. Das Granulat sollte möglichst gleichmäßig und mit geringer Fallhöhe in den Mischer eingebracht sowie nach dem Mischen schonend ausgetragen werden. Prallplatten können Fallenergie reduzieren, können aber auch zusätzliche Reibung oder Anbackungen verursachen. Die Ausführung muss deshalb produktbezogen gewählt werden. Häufig sind sanft geführte Rutschen, abgestimmte Übergabeschächte und kurze freie Fallstrecken günstiger als unkontrollierte Produktstürze.

Bei sehr kleinen Zugabemengen kann ein Premix sinnvoll sein. Zunächst wird der Additivstoff mit einer kleinen Teilmenge des Trägermaterials gemischt; dieser Premix wird anschließend mit der Hauptcharge kombiniert. Dadurch kann die erforderliche Mischzeit der empfindlichen Gesamtcharge sinken. Ob das Verfahren geeignet ist, hängt davon ab, ob die Trägerfraktion die gleiche Partikelstruktur aufweist und ob der Premix selbst ohne relevanten Abrieb hergestellt werden kann.

Die Rezeptur beeinflusst ebenfalls die Robustheit der Granulate. Bindemittelgehalt, Restfeuchte, Granulierbedingungen und Trocknungsprofil bestimmen Festigkeit und Verformbarkeit der Körner. Eine Erhöhung der Granulatfestigkeit kann Abrieb verringern, darf aber das Press- und Sinterverhalten nicht beeinträchtigen. Sprühgetrocknete Granulate werden häufig bewusst so formuliert, dass sie einerseits gut fließen und transportiert werden können, andererseits bei der Pressung kontrolliert brechen oder sich verformen. Die optimale Festigkeit muss deshalb für den gesamten Prozessweg – Aufbereitung, Mischen, Transport, Formfüllung und Verdichtung – ausgelegt werden.

So unterstützt amixon® eine schonende Mischung spröder Granulate

Schonende Produktbewegung als Auslegungsziel

Bei spröden Keramikgranulaten, beschichteten Partikeln, Kristallen, Instantprodukten oder sprühgetrockneten Pulvern steht der Erhalt der Partikelstruktur im Vordergrund. amixon® Vertikalmischer der Baureihen VM und HM können mit niedrigen Umfangsgeschwindigkeiten betrieben werden. Der Hersteller nennt für diese Systeme einen einstellbaren Bereich von etwa 0,8 bis 3,5 m/s; in der Praxis werden Vertikalmischer häufig bei niedrigen Drehzahlen betrieben.

Die SinConvex®-Mischwerkzeuge erzeugen eine dreidimensionale Produktbewegung: Das Schüttgut wird im wandnahen Bereich angehoben und strömt anschließend im zentralen Bereich durch Schwerkraft zurück. Bei produktspezifisch angepasster Drehzahl, Mischzeit, Füllgrad und Werkzeugausführung kann dieses Mischprinzip eine gleichmäßige Verteilung bei begrenzter mechanischer Beanspruchung ermöglichen. Ein vollständiger Ausschluss von Abrieb, Kornbruch oder Temperaturanstieg ist jedoch nicht allgemein zusagbar. Insbesondere bei spröden Keramikgranulaten müssen zulässiger Feinanteil, Korngrößenverteilung und Temperaturentwicklung im Versuch mit dem Originalprodukt bestimmt werden.

Mischintensität gezielt einstellen

Die Mischintensität wird nicht allein durch die Bauart des Mischers bestimmt. Sie ergibt sich aus der Kombination von Werkzeuggeometrie, Drehzahl, Füllgrad, Mischdauer, Eintragsbedingungen und gegebenenfalls zusätzlichen Einbauten. Für die reine Homogenisierung empfindlicher Granulate werden schnelllaufende Zerkleinerungs- oder Schneidrotoren üblicherweise nicht eingesetzt. Falls jedoch weiche Agglomerate aufgelöst oder Flüssigkeiten gezielt verteilt werden müssen, können separat angetriebene Schneidrotoren lokal und zeitlich begrenzt zugeschaltet werden.

Die Drehzahl des Hauptmischwerks, Mischzeit und ein möglicher Rotoreinsatz können als Rezepturparameter in der Steuerung hinterlegt werden. Dadurch lassen sich nach einer erfolgreichen Prozessentwicklung reproduzierbare Chargenprogramme umsetzen. Die erforderliche Mischzeit sollte auf den Punkt begrenzt werden, an dem die gewünschte Homogenität erreicht ist. Eine unnötige Verlängerung der Mischzeit kann auch bei niedrigen Drehzahlen zu zusätzlichem Abrieb führen.

Große Chargen produktschonend verarbeiten

Vertikal-Einwellen- und Vertikal-Doppelwellenmischer können nach Herstellerangaben in Baugrößen bis etwa 50 m³ ausgeführt werden. Die Skalierung größerer Chargen erfordert jedoch eine erneute Bewertung der Partikelbeanspruchung, da sich Füllhöhe, Druckbelastung, Durchmischungswege, Eintragsenergie und Austragsverhalten verändern können. Ein Maßstabsübergang ist daher nicht allein über die Umfangsgeschwindigkeit abzusichern.

Für große Chargen bietet amixon® den Gyraton®-Mischer Typ GM an. Nach Angaben des Herstellers sind Baugrößen von 10 bis etwa 70 m³ verfügbar; für Anwendungen in der Lebensmittelindustrie nennt amixon® auch Mischsilos bis 100 m³. Das Mischsystem arbeitet mit vergleichsweise geringer installierter Leistung und ist für die schonende Homogenisierung trockener, feuchter und pastöser Schüttgüter ausgelegt. Der Gyraton® kann damit für großvolumige, empfindliche Produkte interessant sein, sofern Mischqualität, Partikelintegrität und Entleerung für die konkrete Rezeptur nachgewiesen werden.

Speziallösungen und Verschleißschutz

Für besonders empfindliche Güter können auch der SpherHelics®-Hohlkugelmischer und der KoneSlid®-Mischer in Betracht kommen. Diese Systeme sind auf eine schonende Produktbewegung und eine weitgehende Entleerung ausgelegt. Der KoneSlid® wurde insbesondere für Produkte entwickelt, die durch Sprühtrocknung, Wirbelschichtgranulation oder Bandtrocknung entstehen und deren Partikelstruktur möglichst erhalten bleiben soll. Die erreichbare Mischzeit, die Restentleerung und die tatsächliche Entmischungsneigung sind jedoch immer von Produkt, Füllgrad und Anlagenkonfiguration abhängig.

Für keramische Pulver und Massen bietet amixon® verschleißgeschützte Ausführungen an. Je nach Abrasivität des Produkts können verschleißbeständige Werkstoffe, Hartauftragungen, Hartmetall- oder keramische Schutzsysteme verwendet werden. Bei hochreinen technischen Keramiken muss dabei geprüft werden, ob möglicher Abrieb der gewählten Schutzwerkstoffe mit den Reinheitsanforderungen des Produkts vereinbar ist. amixon® nennt für die Pulvermetallurgie und Feinkeramik verschleißfeste Misch- und Mischtrocknersysteme für Chargen von etwa 5 bis 40.000 kg.

Nachweis im Technikum

Die Eignung der Mischtechnik sollte mit Originalgranulat nachgewiesen werden. Dabei werden Mischertyp, Werkzeugausführung, Füllgrad, Drehzahl, Mischzeit, Dosierstrategie und Austragsbedingungen variiert. Neben der Mischgüte sind Korngrößenverteilung, Feinanteil, Schütt- und Klopfdichte, Fließverhalten, Temperaturentwicklung und gegebenenfalls die Auswirkungen auf Formfüllung, Grünrohdichte und Sinterergebnis zu bewerten.

amixon® gibt an, am Stammsitz Paderborn mehr als 30 Testanlagen in unterschiedlichen Baugrößen zu betreiben; ergänzende Technika befinden sich in Japan, Indien, Thailand, China, Südkorea und den USA. Die dokumentierten Ergebnisse können als Grundlage dienen, um die geeignete Maschine und das zulässige Betriebsfenster für den späteren Produktionsmaßstab festzulegen.