Comment garantir simultanément la qualité de mélange et l'intégrité des particules pour des granulés céramiques cassants ?
Les granulés céramiques fragiles, par exemple les granulés de pressage séchés par atomisation à base d'alumine, de zircone, de carbure de silicium, de ferrites ou d'autres céramiques techniques, doivent souvent être mélangés ultérieurement avec des liants, des lubrifiants, des pigments, des additifs ou des dopants. Il existe alors un conflit d'objectifs : les additifs doivent être répartis de façon homogène sur l'ensemble de la charge, tandis que les grains de granulé doivent conserver autant que possible leur taille, leur forme, leur porosité et leur fluidité, importantes pour la mise en forme.
L'intégrité des particules est essentielle pour les procédés de pressage ultérieurs. Les granulés séchés par atomisation sont utilisés parce que leur forme le plus souvent quasi sphérique et leur répartition granulométrique définie favorisent la fluidité et le remplissage reproductible des outils de pressage. Des modifications de la répartition granulométrique, en particulier une augmentation de la teneur en fines par abrasion ou rupture, peuvent modifier la densité apparente, le comportement à l'écoulement, le remplissage de la forme et le comportement de densification. La taille du granulé et sa répartition influencent à leur tour la densité crue, les gradients de densité et le comportement pendant le frittage.
Pour de telles tâches, les systèmes de mélange à faible sollicitation mécanique sont en principe avantageux. Les mélangeurs à conteneur, à culbutage, en V ou à double cône peuvent convenir si les composants présentent des propriétés particulaires similaires et qu'un temps suffisant est disponible pour un mélange à caractère diffusif. Ces systèmes fonctionnent principalement par roulement, remaniement et division répétée des couches de produit. Ils évitent les outils à rotation rapide dans l'espace produit, mais n'offrent que des possibilités limitées pour répartir de très petites quantités dosées ou introduire des liquides collants.
Les mélangeurs à vis conique verticale peuvent être une alternative lorsqu'un brassage convectif ménageant est nécessaire. Une vis proche de la paroi soulève le produit, qui retombe ensuite par gravité. La sollicitation résultante peut être maintenue faible avec une vitesse de rotation et une géométrie d'outil adaptées. Les mélangeurs à pales à double arbre à rotation lente peuvent également convenir pour de plus grandes charges, si leur intensité de mélange est adaptée à la résistance à la rupture du granulé. De façon générale : un système de mélange ne doit pas être évalué uniquement sur la base de son type de construction. La vitesse de rotation, le taux de remplissage, la géométrie de l'outil, la durée de mélange, les conditions d'introduction et l'évacuation influencent de façon significative la sollicitation réelle des particules.
Les systèmes à haute intensité avec des outils de broyage à rotation rapide, des rotors de coupe ou des zones de cisaillement et de choc prononcées ne sont généralement pas le premier choix pour des granulés de pressage fragiles déjà finis. Ils peuvent être pertinents lorsque des agglomérats doivent être dissous de façon ciblée ou des liquides incorporés. Pour le simple mélange final de granulés fragiles, le risque d'abrasion et de rupture des grains augmente toutefois avec une intensité de mélange élevée. La question de savoir si un mélangeur à socs ou un autre système de mélange intensif reste néanmoins utilisable dépend de la résistance du granulé, du temps de mélange nécessaire et de la variation admissible de la teneur en fines.
Les paramètres de procédé doivent être réglés de manière à atteindre l'homogénéité souhaitée avec une sollicitation mécanique minimale. De faibles vitesses de rotation et un mouvement de produit contrôlé limitent l'énergie de choc et de frottement. Pour les mélangeurs à cuve rotative, le nombre de Froude peut servir de référence pour l'état de mouvement. Un fonctionnement en roulement ou en cascade douce est en général plus ménageant qu'un fonctionnement en projection ou centrifuge. Toutefois, aucun nombre de Froude cible universellement valable ne peut être indiqué, car la géométrie de la cuve, le taux de remplissage, les propriétés du granulé et les éléments internes influencent fortement le comportement du mouvement.
Le taux de remplissage doit être adapté au mélangeur concerné. Un taux de remplissage trop faible peut provoquer de grandes hauteurs de chute et une vitesse de particule accrue. Un taux de remplissage trop élevé réduit le remaniement effectif et peut entraîner des temps de mélange plus longs. Plutôt qu'une plage de taux de remplissage universellement valable, il convient donc d'utiliser la plage de fonctionnement prévue par le fabricant comme point de départ, puis de l'optimiser avec le granulé d'origine.
Le temps de mélange doit être limité au besoin d'homogénéité réel. Une fois la qualité de mélange requise atteinte, un temps de traitement supplémentaire ne fait souvent que provoquer une abrasion supplémentaire. Ce surmélange est déterminé par des essais : des échantillons représentatifs sont prélevés à différents moments et tant la répartition d'un composant traceur que la répartition granulométrique sont évaluées. Le coefficient de variation d'un composant traceur ou actif approprié peut être utilisé pour la qualité de mélange. Une valeur limite générale telle qu'un coefficient de variation inférieur à 5 pour cent n'est toutefois pas appropriée pour toutes les recettes céramiques. La valeur admissible dépend de la quantité dosée, de l'échantillonnage, de la méthode d'analyse et des exigences de qualité du produit fini.
L'intégrité des particules est évaluée avant et après le procédé de mélange sur la base de la répartition granulométrique. Pour les granulés de pressage, l'analyse granulométrique par tamisage ou les méthodes d'imagerie sont souvent particulièrement représentatives ; la diffraction laser peut être utilisée en complément, à condition que la méthode de mesure ne détruise pas déjà les grains de granulé lors de la préparation de l'échantillon. Il convient de saisir au minimum la teneur en fines, les grains surdimensionnés, d10, d50, d90 et la largeur de distribution. La densité apparente, la densité tassée, le facteur de Hausner, le temps d'écoulement et, le cas échéant, la résistance à la rupture de granulés individuels peuvent également être évalués. Une augmentation de la teneur en fines, des variations du facteur de Hausner ou un temps d'écoulement modifié peuvent indiquer une attrition ou des modifications structurelles.
Outre le mélangeur lui-même, l'ensemble de la périphérie influence l'abrasion du granulé. Sont critiques les points d'introduction, les vis de transport, les tronçons de transport pneumatique, les sas rotatifs, les transferts, les organes d'évacuation et les hauteurs de chute. Le granulé devrait être introduit dans le mélangeur de façon aussi uniforme que possible et avec une faible hauteur de chute, puis évacué de façon ménageante après le mélange. Les déflecteurs peuvent réduire l'énergie de chute, mais peuvent aussi provoquer un frottement supplémentaire ou des collages. L'exécution doit donc être choisie en fonction du produit. Des goulottes à guidage doux, des puits de transfert adaptés et de courtes trajectoires de chute libre sont souvent plus favorables que des chutes de produit incontrôlées.
Pour de très petites quantités ajoutées, un prémix peut être judicieux. L'additif est d'abord mélangé avec une petite fraction du matériau porteur ; ce prémix est ensuite combiné à la charge principale. Le temps de mélange nécessaire pour l'ensemble de la charge sensible peut ainsi être réduit. La pertinence de ce procédé dépend du fait que la fraction porteuse présente la même structure particulaire et que le prémix lui-même puisse être fabriqué sans abrasion notable.
La recette influence également la robustesse des granulés. La teneur en liant, l'humidité résiduelle, les conditions de granulation et le profil de séchage déterminent la résistance et la déformabilité des grains. Une augmentation de la résistance du granulé peut réduire l'abrasion, mais ne doit pas nuire au comportement au pressage et au frittage. Les granulés séchés par atomisation sont souvent formulés délibérément de manière à bien s'écouler et à pouvoir être transportés, tout en se rompant ou en se déformant de façon contrôlée lors du pressage. La résistance optimale doit donc être conçue pour l'ensemble de la chaîne de procédé — préparation, mélange, transport, remplissage de la forme et densification.
Ainsi amixon® soutient un mélange ménageant des granulés fragiles
Mouvement de produit ménageant comme objectif de conception
Pour les granulés céramiques fragiles, les particules enrobées, les cristaux, les produits instantanés ou les poudres séchées par atomisation, la préservation de la structure des particules est prioritaire. Les mélangeurs verticaux amixon® des séries VM et HM peuvent fonctionner à faible vitesse périphérique. Le fabricant indique pour ces systèmes une plage réglable d'environ 0,8 à 3,5 m/s ; en pratique, les mélangeurs verticaux fonctionnent souvent à faible vitesse de rotation.
Les outils de mélange SinConvex® génèrent un mouvement de produit tridimensionnel : le produit en vrac est soulevé près de la paroi, puis redescend au centre sous l'effet de la gravité. Avec une vitesse de rotation, un temps de mélange, un taux de remplissage et une exécution d'outil adaptés au produit, ce principe de mélange peut permettre une répartition uniforme avec une sollicitation mécanique limitée. Une exclusion complète de l'abrasion, de la rupture des grains ou de l'élévation de température ne peut cependant pas être garantie de façon générale. En particulier pour les granulés céramiques fragiles, la teneur en fines admissible, la répartition granulométrique et l'évolution de la température doivent être déterminées par essai avec le produit d'origine.
Régler l'intensité de mélange de façon ciblée
L'intensité de mélange n'est pas déterminée uniquement par le type de construction du mélangeur. Elle résulte de la combinaison de la géométrie de l'outil, de la vitesse de rotation, du taux de remplissage, de la durée de mélange, des conditions d'introduction et, le cas échéant, d'éléments internes supplémentaires. Pour la simple homogénéisation de granulés sensibles, des outils de broyage ou des rotors de coupe à rotation rapide ne sont habituellement pas utilisés. Toutefois, si des agglomérats mous doivent être dissous ou des liquides répartis de façon ciblée, des rotors de coupe entraînés séparément peuvent être activés de façon locale et limitée dans le temps.
La vitesse de rotation de l'outil de mélange principal, le temps de mélange et une éventuelle utilisation du rotor peuvent être enregistrés comme paramètres de recette dans la commande. Cela permet, après un développement de procédé réussi, la mise en œuvre de programmes de charge reproductibles. Le temps de mélange nécessaire devrait être limité au point où l'homogénéité souhaitée est atteinte. Une prolongation inutile du temps de mélange peut entraîner une abrasion supplémentaire, même à faible vitesse de rotation.
Traiter de grandes charges de façon respectueuse du produit
Les mélangeurs verticaux à un arbre et à double arbre peuvent être réalisés, selon le fabricant, en tailles de construction allant jusqu'à environ 50 m³. La mise à l'échelle de charges plus importantes nécessite toutefois une réévaluation de la sollicitation des particules, car la hauteur de remplissage, la charge de pression, les trajets de brassage, l'énergie d'introduction et le comportement de vidange peuvent évoluer. Un changement d'échelle ne peut donc pas être sécurisé uniquement par la vitesse périphérique.
Pour de grandes charges, amixon® propose le mélangeur Gyraton® type GM. Selon les indications du fabricant, des tailles de construction de 10 à environ 70 m³ sont disponibles ; pour les applications dans l'industrie alimentaire, amixon® mentionne également des silos de mélange allant jusqu'à 100 m³. Ce système de mélange fonctionne avec une puissance installée relativement faible et est conçu pour l'homogénéisation ménageante de solides en vrac secs, humides et pâteux. Le Gyraton® peut ainsi être intéressant pour des produits sensibles et de grand volume, à condition que la qualité de mélange, l'intégrité des particules et la vidange soient démontrées pour la recette concrète.
Solutions spéciales et protection contre l'usure
Pour les produits particulièrement sensibles, le mélangeur à boule creuse SpherHelics® et le mélangeur KoneSlid® peuvent également entrer en ligne de compte. Ces systèmes sont conçus pour un mouvement de produit ménageant et une vidange étendue. Le KoneSlid® a été développé en particulier pour les produits issus du séchage par atomisation, de la granulation en lit fluidisé ou du séchage sur bande, dont la structure particulaire doit être préservée autant que possible. Le temps de mélange atteignable, la vidange résiduelle et la tendance réelle à la démixtion dépendent toutefois toujours du produit, du taux de remplissage et de la configuration de l'installation.
Pour les poudres et masses céramiques, amixon® propose des exécutions protégées contre l'usure. Selon l'abrasivité du produit, des matériaux résistants à l'usure, des rechargements durs, des systèmes de protection en carbure ou en céramique peuvent être utilisés. Pour les céramiques techniques de haute pureté, il faut vérifier si l'abrasion éventuelle des matériaux de protection choisis est compatible avec les exigences de pureté du produit. amixon® mentionne, pour la métallurgie des poudres et la céramique fine, des systèmes de mélange et de mélange-séchage résistants à l'usure pour des charges d'environ 5 à 40 000 kg.
Validation en halle d'essais
L'aptitude de la technique de mélange devrait être démontrée avec le granulé d'origine. Le type de mélangeur, l'exécution de l'outil, le taux de remplissage, la vitesse de rotation, le temps de mélange, la stratégie de dosage et les conditions d'évacuation sont alors variés. Outre la qualité de mélange, il convient d'évaluer la répartition granulométrique, la teneur en fines, la densité apparente et tassée, le comportement à l'écoulement, l'évolution de la température et, le cas échéant, les effets sur le remplissage de la forme, la densité crue et le résultat du frittage.
amixon® indique exploiter, au siège de Paderborn, plus de 30 installations d'essai de tailles différentes ; des centres techniques complémentaires se trouvent au Japon, en Inde, en Thaïlande, en Chine, en Corée du Sud et aux États-Unis. Les résultats documentés peuvent servir de base pour déterminer la machine appropriée et la fenêtre de fonctionnement admissible pour l'échelle de production ultérieure.