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Come si possono garantire contemporaneamente qualità di miscelazione e integrità delle particelle nei granulati ceramici fragili?

I granulati ceramici fragili, ad esempio granulati di pressatura essiccati a spruzzo di allumina, ossido di zirconio, carburo di silicio, ferriti o altre ceramiche tecniche, devono spesso essere miscelati successivamente con leganti, lubrificanti, pigmenti, additivi o droganti. Si presenta qui un conflitto di obiettivi: gli additivi devono essere distribuiti in modo omogeneo sull'intero lotto, mentre i grani del granulato devono conservare il più possibile la dimensione, la forma, la porosità e la scorrevolezza importanti per la formatura.

L'integrità delle particelle è essenziale per i successivi processi di pressatura. I granulati essiccati a spruzzo vengono impiegati perché la loro forma per lo più quasi sferica e la distribuzione granulometrica definita favoriscono la scorrevolezza e il riempimento riproducibile degli stampi di pressatura. Variazioni della distribuzione granulometrica, in particolare un aumento della frazione fine dovuto ad abrasione o rottura, possono modificare densità apparente, comportamento di scorrimento, riempimento della forma e comportamento di compattazione. La dimensione del granulato e la sua distribuzione influenzano a loro volta la densità del corpo verde, i gradienti di densità e il comportamento durante la sinterizzazione.

Per compiti di questo tipo, i sistemi di miscelazione con bassa sollecitazione meccanica sono in linea di principio vantaggiosi. Possono essere idonei miscelatori a container, a ribaltamento, a V o a doppio cono, quando i componenti presentano proprietà delle particelle simili e vi è tempo sufficiente per una miscelazione a carattere diffusivo. Questi sistemi lavorano prevalentemente tramite rotolamento, rimescolamento e ripetuta suddivisione degli strati di prodotto. Evitano utensili ad alta velocità nel vano prodotto, ma offrono possibilità limitate per la distribuzione di quantità di dosaggio molto piccole o per l'introduzione di liquidi appiccicosi.

I miscelatori verticali a vite conica possono essere un'alternativa quando è richiesto un rimescolamento delicato e convettivo. Una vite vicina alla parete solleva il prodotto, mentre esso ricade per gravità. La sollecitazione risultante può essere mantenuta contenuta con velocità di giro e geometria dell'utensile idonee. Anche i miscelatori a doppio albero con pale a bassa velocità possono essere adatti per lotti più grandi, se la loro intensità di miscelazione viene armonizzata con la resistenza alla rottura del granulato. In generale vale quanto segue: un sistema di miscelazione non deve essere valutato solo in base al proprio tipo costruttivo. Velocità di giro, grado di riempimento, geometria dell'utensile, durata di miscelazione, condizioni di introduzione e scarico influenzano in modo determinante la sollecitazione effettiva delle particelle.

I sistemi ad alta intensità con utensili di sminuzzamento ad alta velocità, rotori di taglio o zone di taglio e urto marcate non sono per lo più la prima scelta per granulati di pressatura fragili già finiti. Possono essere sensati quando è necessario sciogliere in modo mirato agglomerati o incorporare liquidi. Per la pura miscelazione finale di granulati fragili, tuttavia, con un'elevata intensità di miscelazione aumenta il rischio di abrasione e rottura del grano. Se un miscelatore a vomere o un altro sistema di miscelazione intensivo sia comunque impiegabile dipende dalla resistenza del granulato, dal tempo di miscelazione necessario e dalla variazione ammissibile della frazione fine.

I parametri di processo devono essere impostati in modo da raggiungere l'omogeneità desiderata con la minima sollecitazione meccanica. Basse velocità di giro e un movimento controllato del prodotto limitano l'energia d'urto e di attrito. Nei miscelatori a recipiente rotante, il numero di Froude può servire come orientamento per lo stato di movimento. Un esercizio rotolante o dolcemente a cascata è di norma più delicato di un esercizio a lancio o centrifugo. Non è tuttavia possibile indicare un numero di Froude obiettivo generalmente valido, poiché geometria del recipiente, grado di riempimento, proprietà del granulato ed elementi interni influenzano fortemente il comportamento di movimento.

Il grado di riempimento deve essere adeguato al rispettivo miscelatore. Un grado di riempimento troppo basso può causare grandi altezze di caduta e una velocità delle particelle maggiore. Un grado di riempimento troppo alto riduce il rimescolamento efficace e può portare a tempi di miscelazione più lunghi. Anziché un intervallo di grado di riempimento generalmente valido, dovrebbe quindi essere utilizzato come punto di partenza l'intervallo operativo previsto dal produttore, successivamente ottimizzato con il granulato originale.

Il tempo di miscelazione deve essere limitato al fabbisogno di omogeneità effettivo. Una volta raggiunta la qualità di miscelazione richiesta, un tempo di lavorazione aggiuntivo porta spesso solo a ulteriore abrasione. Questa cosiddetta sovramiscelazione viene determinata mediante prove: in diversi momenti vengono prelevati campioni rappresentativi e valutate sia la distribuzione di un componente guida sia la distribuzione granulometrica. Per la qualità di miscelazione può essere utilizzato il coefficiente di variazione di un componente tracciante o attivo idoneo. Un valore limite generico come un coefficiente di variazione inferiore al 5 percento non è tuttavia adeguato per tutte le ricette ceramiche. Il valore ammissibile dipende da quantità di dosaggio, campionamento, metodo analitico e requisiti di qualità del prodotto finale.

L'integrità delle particelle viene valutata prima e dopo il processo di miscelazione in base alla distribuzione granulometrica. Nei granulati di pressatura, l'analisi al setaccio o i metodi di imaging sono spesso particolarmente significativi; la diffrazione laser può essere impiegata in aggiunta, purché il metodo di misura non distrugga già i grani del granulato durante la preparazione del campione. Devono essere rilevati almeno frazione fine, sovradimensionato, d10, d50, d90 e l'ampiezza della distribuzione. Inoltre possono essere valutati densità apparente, densità di battitura, fattore di Hausner, tempo di scorrimento ed eventualmente la resistenza alla rottura dei singoli granuli. Un aumento della frazione fine, variazioni del fattore di Hausner o un tempo di scorrimento modificato possono fornire indicazioni di attrizione o variazioni strutturali.

Oltre al miscelatore stesso, l'intera periferia influenza l'abrasione del granulato. Sono critici i punti di introduzione, le coclee di trasporto, i tratti di trasporto pneumatico, le valvole rotative, i punti di trasferimento, gli organi di scarico e le altezze di caduta. Il granulato dovrebbe essere introdotto nel miscelatore nel modo più uniforme possibile e con bassa altezza di caduta, e scaricato in modo delicato dopo la miscelazione. I deflettori possono ridurre l'energia di caduta, ma possono anche causare attrito o incrostazioni aggiuntivi. L'esecuzione deve quindi essere scelta in funzione del prodotto. Spesso scivoli condotti in modo dolce, pozzetti di trasferimento armonizzati e brevi tratti di caduta libera sono più favorevoli di cadute di prodotto incontrollate.

Con quantità di aggiunta molto piccole può essere sensata una premiscela. Dapprima l'additivo viene miscelato con una piccola parte del materiale vettore; questa premiscela viene poi combinata con il lotto principale. Ciò può ridurre il tempo di miscelazione necessario per l'intero lotto sensibile. Se il procedimento sia idoneo dipende dal fatto che la frazione vettrice presenti la stessa struttura particellare e che il premix stesso possa essere prodotto senza abrasione rilevante.

Anche la ricetta influenza la robustezza dei granulati. Contenuto di legante, umidità residua, condizioni di granulazione e profilo di essiccazione determinano resistenza e deformabilità dei grani. Un aumento della resistenza del granulato può ridurre l'abrasione, ma non deve compromettere il comportamento di pressatura e sinterizzazione. I granulati essiccati a spruzzo vengono spesso formulati deliberatamente in modo da scorrere e essere trasportati bene, da un lato, e da rompersi o deformarsi in modo controllato durante la pressatura, dall'altro. La resistenza ottimale deve quindi essere dimensionata per l'intero percorso di processo — trattamento, miscelazione, trasporto, riempimento della forma e compattazione.

Così amixon® supporta una miscelazione delicata di granulati fragili

Movimento delicato del prodotto come obiettivo di dimensionamento

Con granulati ceramici fragili, particelle rivestite, cristalli, prodotti instant o polveri essiccate a spruzzo, la conservazione della struttura delle particelle è in primo piano. I miscelatori verticali amixon® delle serie VM e HM possono essere gestiti con basse velocità periferiche. Il produttore indica per questi sistemi un intervallo regolabile di circa 0,8-3,5 m/s; nella pratica i miscelatori verticali vengono spesso gestiti a basse velocità di giro.

Gli utensili di miscelazione SinConvex® generano un movimento tridimensionale del prodotto: il prodotto sfuso viene sollevato nella zona vicina alla parete e successivamente rifluisce nella zona centrale per gravità. Con velocità di giro, tempo di miscelazione, grado di riempimento ed esecuzione dell'utensile adattati in modo specifico al prodotto, questo principio di miscelazione può consentire una distribuzione uniforme con una sollecitazione meccanica limitata. Un'esclusione completa di abrasione, rottura del grano o aumento di temperatura non può tuttavia essere garantita in generale. In particolare con granulati ceramici fragili, la frazione fine ammissibile, la distribuzione granulometrica e lo sviluppo della temperatura devono essere determinati in prova con il prodotto originale.

Impostare in modo mirato l'intensità di miscelazione

L'intensità di miscelazione non è determinata solo dal tipo costruttivo del miscelatore. Risulta dalla combinazione di geometria dell'utensile, velocità di giro, grado di riempimento, durata di miscelazione, condizioni di introduzione ed eventuali elementi interni aggiuntivi. Per la pura omogeneizzazione di granulati sensibili, rotori di sminuzzamento o di taglio ad alta velocità non vengono di norma impiegati. Se tuttavia devono essere sciolti agglomerati morbidi o distribuiti liquidi in modo mirato, è possibile attivare localmente e per un tempo limitato rotori di taglio azionati separatamente.

La velocità di giro dell'organo di miscelazione principale, il tempo di miscelazione e un possibile impiego del rotore possono essere memorizzati come parametri di ricetta nel controllo. In questo modo, dopo uno sviluppo di processo riuscito, si possono realizzare programmi di lotto riproducibili. Il tempo di miscelazione necessario dovrebbe essere limitato al punto in cui viene raggiunta l'omogeneità desiderata. Un prolungamento inutile del tempo di miscelazione può portare a ulteriore abrasione anche a basse velocità di giro.

Lavorare grandi lotti in modo delicato sul prodotto

I miscelatori verticali a un albero e a due alberi possono essere realizzati, secondo le indicazioni del produttore, in taglie fino a circa 50 m³. Il passaggio a lotti più grandi richiede tuttavia una nuova valutazione della sollecitazione delle particelle, poiché altezza di riempimento, carico di pressione, percorsi di rimescolamento, energia di introduzione e comportamento allo scarico possono variare. Un passaggio di scala non è quindi da mettere in sicurezza esclusivamente tramite la velocità periferica.

Per lotti grandi amixon® offre il miscelatore Gyraton® tipo GM. Secondo le indicazioni del produttore sono disponibili taglie da 10 a circa 70 m³; per applicazioni nell'industria alimentare amixon® indica anche silos di miscelazione fino a 100 m³. Il sistema di miscelazione lavora con una potenza installata comparativamente bassa ed è progettato per l'omogeneizzazione delicata di solidi sfusi secchi, umidi e pastosi. Il Gyraton® può quindi essere interessante per prodotti sensibili di grande volume, purché qualità di miscelazione, integrità delle particelle e svuotamento vengano dimostrati per la ricetta concreta.

Soluzioni speciali e protezione dall'usura

Per prodotti particolarmente sensibili possono essere presi in considerazione anche il miscelatore a sfera cava SpherHelics® e il miscelatore KoneSlid®. Questi sistemi sono progettati per un movimento delicato del prodotto e uno svuotamento il più possibile completo. Il KoneSlid® è stato sviluppato in particolare per prodotti derivanti da essiccazione a spruzzo, granulazione a letto fluido o essiccazione a nastro, la cui struttura particellare deve essere il più possibile preservata. Il tempo di miscelazione raggiungibile, lo svuotamento residuo e l'effettiva propensione alla segregazione dipendono tuttavia sempre da prodotto, grado di riempimento e configurazione dell'impianto.

Per polveri e masse ceramiche, amixon® offre esecuzioni protette dall'usura. A seconda dell'abrasività del prodotto possono essere impiegati materiali resistenti all'usura, riporti duri, sistemi di protezione in metallo duro o ceramica. Con le ceramiche tecniche ad alta purezza va verificato se la possibile abrasione dei materiali di protezione scelti sia compatibile con i requisiti di purezza del prodotto. amixon® indica per la metallurgia delle polveri e la ceramica fine sistemi di miscelazione ed essiccazione-miscelazione resistenti all'usura per lotti da circa 5 a 40.000 kg.

Verifica nel centro prove

L'idoneità della tecnica di miscelazione dovrebbe essere dimostrata con il granulato originale. Vengono variati tipo di miscelatore, esecuzione dell'utensile, grado di riempimento, velocità di giro, tempo di miscelazione, strategia di dosaggio e condizioni di scarico. Oltre alla qualità di miscelazione vanno valutati la distribuzione granulometrica, la frazione fine, la densità apparente e di battitura, il comportamento di scorrimento, lo sviluppo della temperatura ed eventualmente gli effetti su riempimento della forma, densità del corpo verde e risultato di sinterizzazione.

amixon® indica di gestire presso la sede principale di Paderborn più di 30 impianti di prova in diverse taglie; centri prove complementari si trovano in Giappone, India, Thailandia, Cina, Corea del Sud e Stati Uniti. I risultati documentati possono servire come base per stabilire la macchina idonea e la finestra operativa ammissibile per la successiva scala di produzione.