Gibt es Misch- und Trocknungsanlagen mit explosionsdruckfester Bauweise und Möglichkeit zur Inertisierung für feine Chemikalien?
Ja. Für feine, brennbare, reaktive oder lösemittelhaltige Chemikalien stehen Misch-, Reaktor- und Trocknungsanlagen zur Verfügung, die explosionsfest beziehungsweise explosionsdruckstoßfest ausgelegt und mit einer Inertisierung des Prozessraums kombiniert werden können. Typische Apparate sind Konus-Vakuumtrockner, Vakuum-Mischtrockner, Rührwerks- und Schaufeltrockner, Filtertrockner, Nutschentrockner sowie gasdichte Mischreaktoren.
Die Auslegung muss stets für den konkreten Stoff, die tatsächliche Betriebsweise und den gesamten Anlagenverbund erfolgen. Eine explosionsfeste Auslegung eines Behälters allein reicht nicht aus, wenn beispielsweise Dosierleitungen, Filter, Kondensatoren, Vakuumsysteme, Austragsorgane oder nachgeschaltete Förderanlagen nicht entsprechend geschützt oder explosionstechnisch entkoppelt sind.
Explosionsfeste Auslegung
Explosionsfeste Geräte sind so konstruiert, dass sie einer inneren Explosion standhalten, ohne zu bersten oder gefährliche Auswirkungen auf die Umgebung zu verursachen. Die Norm DIN EN 14460 unterscheidet zwischen explosionsdruckfesten und explosionsdruckstoßfesten Geräten. Explosionsdruckfeste Geräte müssen dem festgelegten Explosionsdruck ohne bleibende Verformung standhalten. Bei explosionsdruckstoßfesten Geräten sind bleibende Verformungen zulässig, sofern die Integrität des Apparats erhalten bleibt und keine gefährlichen Auswirkungen nach außen entstehen.
Die erforderliche Auslegung basiert auf sicherheitstechnischen Stoffkennwerten und Prozessdaten. Bei brennbaren Stäuben zählen hierzu insbesondere maximaler Explosionsdruck pmax, Staubexplosionskenngröße KSt, Mindestzündenergie, Mindestzündtemperatur, Glimmtemperatur, Korngröße, Feuchte und mögliche Hybridgemische aus Staub und Lösemitteldampf. Bei brennbaren Flüssigkeiten und Lösemitteldämpfen sind unter anderem Flammpunkt, Explosionsgrenzen, Zündtemperatur, Betriebsdruck und Betriebstemperatur relevant.
Eine explosionsfeste Bauweise ist nur eine mögliche Schutzmaßnahme. Weitere Optionen sind beispielsweise Explosionsdruckentlastung, flammenlose Druckentlastung, Explosionsunterdrückung oder eine explosionsfeste beziehungsweise explosionstechnisch entkoppelte Gesamtanlage. Welche Maßnahme zulässig und sinnvoll ist, hängt von Aufstellort, Produkt, Behältervolumen, möglicher Explosionsstärke, Personalexposition und den angeschlossenen Anlagenteilen ab.
Inertisierung des Prozessraums
Die Inertisierung verhindert oder reduziert die Wahrscheinlichkeit einer explosionsfähigen Atmosphäre, indem Sauerstoff durch ein nicht reaktives Gas wie Stickstoff, Argon oder – soweit stofflich und prozessseitig zulässig – Kohlendioxid ersetzt wird. Die Sauerstoffkonzentration wird unterhalb der für das konkrete Brennstoff-Inertgas-System bestimmten Sauerstoffgrenzkonzentration, international meist als Limiting Oxygen Concentration bezeichnet, gehalten. Diese Konzentration ist keine allgemeine Stoffkonstante: Sie hängt von Produkt, Korngröße, Feuchte, Temperatur, Druck, Inertgas und den Prüfbedingungen ab und muss für die vorgesehene Anwendung bestimmt werden.
Mögliche Inertisierungsverfahren sind die Vakuum-Druckwechselinertisierung, das wiederholte Evakuieren und Fluten eines vakuumfesten Apparats, die Durchflussinertisierung mit kontinuierlicher Stickstoffspülung sowie die Verdrängungsinertisierung bei kontinuierlicher Beschickung. Vakuum-Druckwechselverfahren sind besonders bei Vakuumtrocknern vorteilhaft, weil der Prozessraum bereits für Unterdruck ausgelegt ist. Die Eignung hängt jedoch von Behälterdichtheit, zulässigem Druckbereich, Produktverhalten, Lösemittelmenge, Kondensationssystem und Stickstoffverbrauch ab.
Eine sichere Inertisierung umfasst mehr als die einmalige Zugabe von Stickstoff. Sie benötigt eine definierte Inertisierungssequenz, überprüfte Dichtheit, geeignete Messstellen, eine Sauerstoffüberwachung, Alarm- und Abschaltwerte, Verriegelungen gegen Befüllung oder Beheizung bei zu hohem Sauerstoffgehalt sowie Maßnahmen für Messfehler, Sensorwartung und Energieausfall. Die zulässige Sauerstoffkonzentration muss mit einem Sicherheitsabstand unterhalb der experimentell bestimmten Grenzkonzentration festgelegt werden.
Anlagenkonzept und Sicherheit
Für Feinchemikalien ist die Kombination aus vorbeugendem und konstruktivem Explosionsschutz häufig sinnvoll. Die Inertisierung soll das Entstehen einer explosionsfähigen Atmosphäre verhindern. Die explosionsfeste oder explosionsdruckstoßfeste Bauweise kann eine zusätzliche Schutzebene bilden, falls die Inertisierung versagt, Luft eingetragen wird, sich ein Hybridgemisch bildet oder eine andere Störung eintritt. Diese Schutzebenen dürfen jedoch nicht ohne formale Gefährdungsbeurteilung als automatisch unabhängig oder ausreichend betrachtet werden.
Bei feinen Pulvern können elektrostatische Entladungen bereits eine wirksame Zündquelle sein. Deshalb gehören Erdung und Potentialausgleich, die Bewertung nicht elektrischer Zündquellen, geeignete Werkstoffe, kontrollierte Befüll- und Austragsgeschwindigkeiten sowie gegebenenfalls leitfähige oder ableitfähige Komponenten zum Gesamtkonzept. Inertisierung kann elektrostatische Aufladung nicht grundsätzlich verhindern; sie verringert primär das Risiko, dass eine zündfähige Atmosphäre vorhanden ist.
Die Zoneneinteilung und die Auswahl von Geräten für explosionsgefährdete Bereiche ergeben sich aus der Gefährdungsbeurteilung und dem Explosionsschutzdokument. Die ATEX-Produktrichtlinie 2014/34/EU betrifft Geräte und Schutzsysteme zur Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen. Die Bewertung der Arbeitsstätte, der Zonen und der organisatorischen Maßnahmen erfolgt im Rahmen der jeweils geltenden Arbeitsschutz- und Explosionsschutzvorschriften. Eine wirksam überwachte Inertisierung kann dazu führen, dass im Inneren eines Apparats keine explosionsfähige Atmosphäre zu erwarten ist. Sie führt jedoch nicht automatisch zu einer bestimmten Zoneneinteilung oder zur vollständigen Entlassung aller Anlagenteile aus dem Explosionsschutz.
Validierung und Auswahl
Die Auswahl einer Misch- oder Trocknungsanlage sollte aus einer dokumentierten Sicherheitsbetrachtung hervorgehen. Dazu gehören Stoffdaten und Sicherheitsprüfungen, eine Betrachtung von Normalbetrieb, Anfahren, Abfahren, Reinigen, Wartung und Störfällen sowie die Bewertung aller Schnittstellen zu Filtern, Kondensatoren, Vakuumpumpen, Rohrleitungen, Fördersystemen und Abfüllanlagen.
Wesentliche Auslegungsdaten sind pmax, KSt, Mindestzündenergie, Zündtemperaturen, Sauerstoffgrenzkonzentration, Lösemittel- und Staubkonzentrationen, Betriebsdruck, Betriebstemperatur, Produktfeuchte, Korngröße und elektrische Leitfähigkeit. Erst daraus werden der zulässige Sauerstoff-Sollwert, die Anforderungen an Behälter und Dichtungen, die Dimensionierung der Inertgasversorgung, die Sicherheitsinstrumentierung und die notwendigen Schutz- oder Entkopplungsmaßnahmen abgeleitet.
amixon® Vakuum-Mischtrockner und Synthesereaktoren
amixon® bietet mit den Baureihen VMT und AMT Vakuum-Mischtrockner und Mischreaktoren für Pulver, Suspensionen, Pasten und teigige Produkte an. Sie können für Prozesse ausgelegt werden, in denen Mischen, Reagieren, Suspendieren, Kristallisieren, Konditionieren, Beschichten, Desagglomerieren und Kontakt- beziehungsweise Vakuumtrocknen in einem geschlossenen Apparat stattfinden. Ob sich sämtliche dieser Schritte sinnvoll in einem einzigen Apparat kombinieren lassen, hängt von Stoffsystem, Reaktionskinetik, Viskositätsverlauf, Wärmeübergang, Feststoffverhalten und Reinigungsanforderungen ab und sollte durch Versuche mit Originalprodukt geprüft werden.
Der Vertikal-Vakuum-Mischtrockner und -reaktor VMT eignet sich für Prozesse mit trockenen, feuchten oder pastösen Produkten. Der Konus-Mischtrockner und -reaktor AMT ist ebenfalls für Pulver, Suspensionen, Pasten und Teige ausgelegt. Beide Apparate können vakuum- und druckdicht ausgeführt und über Wasser, Dampf oder Thermalöl temperiert werden. Damit lassen sich Produkttemperatur, Systemdruck und Wärmefluss prozessspezifisch einstellen. Die tatsächlich erreichbare Vakuumhöhe, der zulässige Betriebsdruck, die Temperaturgrenzen sowie die Trocknungszeit hängen von Apparategröße, Vakuumsystem, Kondensation, Dichtheit, Produkt und Lösungsmittel ab und müssen projektspezifisch spezifiziert werden.
Wärmeübergang und Trocknung
Bei der Vakuum-Kontakttrocknung wird Wärme über die doppelwandige Behälterwand und – je nach Ausführung – über temperierbare Mischwerkzeuge in das Produkt übertragen. Eine temperierbare Welle, Mischarme und Helixwerkzeuge können die Wärmeübertragungsfläche gegenüber einem ausschließlich beheizten Behältermantel vergrößern. Das unterstützt den Wärme- und Stoffübergang, insbesondere wenn das Produkt während der Trocknung seinen rheologischen Zustand verändert oder zur Klumpenbildung neigt.
Separat angetriebene Schneidrotoren können bei geeigneter Produktführung das Auflösen von Klumpen unterstützen und dadurch die wirksame Produktoberfläche während der Trocknung vergrößern. Gleichzeitig erhöhen sie den mechanischen Energieeintrag und müssen bei empfindlichen Kristallen oder Granulaten vorsichtig eingesetzt werden. Ein temperierbarer Brüdenfilter kann Feststoffaustrag in die Vakuum- und Kondensationsstrecke begrenzen. Bei lösemittelhaltigen Prozessen können geeignete Kondensations- und Rückgewinnungssysteme vorgesehen werden; deren Auslegung richtet sich unter anderem nach Lösemittel, Dampfmenge, Druckniveau, Kondensationstemperatur und Sicherheitskonzept.
Explosionsschutz und Inertisierung
Mischraum und Prozessanschlüsse können für Anwendungen mit brennbaren Stäuben, Dämpfen oder Hybridgemischen gasdicht, vakuumdicht und druckfest ausgeführt werden. amixon® nennt für VMT- und AMT-Ausführungen einen für ATEX-Zone 20 geeigneten Mischraum. Diese Angabe ersetzt jedoch nicht die anlagenspezifische Explosionsschutzbewertung. Ob der Apparat selbst explosionsdruckfest, explosionsdruckstoßfest, druckentlastet oder inert betrieben werden muss, ergibt sich aus den Stoffkennwerten, der Apparategeometrie, dem Betriebsdruck, dem Lösemittelanteil, den angeschlossenen Anlagenkomponenten und dem gewählten Schutzkonzept.
Für die Inertisierung kann der Prozessraum zunächst evakuiert und anschließend mit Inertgas gefüllt werden. Durch wiederholte Evakuierungs- und Spülzyklen lässt sich der Sauerstoffgehalt weiter senken. amixon® beschreibt dieses Vorgehen für Vakuum-Mischtrockner und Synthesereaktoren; als Inertgase nennt das Unternehmen unter anderem Stickstoff, Kohlendioxid und Edelgase. Ob Stickstoff, Kohlendioxid oder ein anderes Inertgas geeignet ist, hängt von Produktchemie, Betriebstemperatur, möglicher Reaktivität, Sicherheitsdaten und der geforderten Sauerstoffgrenze ab.
Die Inertisierung erfordert eine dichte Anlage, definierte Spül- und Evakuierungsabläufe, geeignete Sauerstoffmessung sowie sicherheitsgerichtete Verriegelungen. Der zulässige Sauerstoffwert muss mit ausreichendem Sicherheitsabstand unterhalb der stoff- und prozessspezifischen Sauerstoffgrenzkonzentration festgelegt werden. Inertisierung ist eine vorbeugende Explosionsschutzmaßnahme. Sie kann das Auftreten einer explosionsfähigen Atmosphäre verhindern, ersetzt aber nicht automatisch die Bewertung möglicher Zündquellen, die Prüfung angeschlossener Komponenten oder die notwendige Druckfestigkeit und Entkopplung der Gesamtanlage.
Werkstoffe und Hygienekonzept
Für korrosive, abrasive oder hochreine Anwendungen können geeignete Werkstoffe und Oberflächenkonzepte gewählt werden. amixon® zeigt beispielsweise einen VMT 200 aus Alloy 59 und nennt zudem keramische Plasmabeschichtungen als Verschleißschutz. Andere Sonderwerkstoffe, etwa Nickelbasislegierungen, müssen abhängig von Korrosion, Temperatur, Lösemittel, Chloridgehalt, Reinigungschemie und Produktreinheit ausgewählt werden.
Der VMT kann nach Herstellerangaben so ausgeführt werden, dass FDA-Anforderungen, EHEDG-Vorgaben und 3-A Sanitary Standards berücksichtigt werden und der Apparat als Sterilreaktor eingesetzt werden kann. Ob diese Anforderungen für eine konkrete Anlage erfüllt sind, muss anhand der tatsächlichen Ausführung, produktberührten Werkstoffe, Dichtungen, Oberflächen, Reinigungs- und Sterilisationsparameter spezifiziert und dokumentiert werden. Der VMT besitzt laut amixon® ein totraumarmes, vakuum- und druckfestes Kugelsegmentventil.
Auslegung durch Versuche
Für anspruchsvolle Trocknungs-, Kristallisations- oder Reaktionsprozesse sind Versuche mit Originalprodukt entscheidend. Dabei können Druckniveau, Produkttemperatur, Heiz- und Kühlmedien, Mischintensität, Schneidrotoreinsatz, Kondensation und Inertisierungsablauf untersucht werden. Relevante Ergebnisse sind beispielsweise Trocknungszeit, Restlösemittel, Restfeuchte, Kristallform, Partikelgrößenverteilung, Agglomeratbildung, Produkttemperatur, Wärmeübergang, Austragsverhalten und Reinigbarkeit.
amixon® bietet hierfür nach eigenen Angaben Versuche mit Originalprodukt in den Werkstechnika an. Die Resultate dienen dazu, Apparategröße, Wärmeübertragungsfläche, Vakuum- und Kondensationssystem, Mischwerkzeug, Werkstoff sowie das Sicherheits- und Inertisierungskonzept für den vorgesehenen Produktionsbetrieb auszulegen.