Существуют ли установки для смешивания и сушки взрывоударопрочной конструкции с возможностью инертизации для тонкой химии?
Да. Для тонких, горючих, реакционноспособных или содержащих растворитель химических веществ доступны смесительные, реакторные и сушильные установки, которые можно выполнять взрывостойкими или взрывоударопрочными и сочетать с инертизацией технологического пространства. Типичными аппаратами являются конусные вакуумные сушилки, вакуумные смесители-сушилки, сушилки с мешалкой и лопастные сушилки, фильтр-сушилки, нутч-сушилки, а также газонепроницаемые смесительные реакторы.
Расчёт всегда должен выполняться для конкретного вещества, фактического режима работы и всей совокупности установки. Одного лишь взрывостойкого исполнения ёмкости недостаточно, если, например, дозирующие трубопроводы, фильтры, конденсаторы, вакуумные системы, выгрузные органы или последующие транспортные установки не защищены соответствующим образом или не развязаны по взрывобезопасности.
Взрывостойкое исполнение
Взрывостойкое оборудование сконструировано так, чтобы выдерживать внутренний взрыв без разрушения и без опасных последствий для окружающей среды. Стандарт DIN EN 14460 различает взрывоустойчивое по давлению и взрывоударопрочное по давлению оборудование. Взрывоустойчивое по давлению оборудование должно выдерживать установленное давление взрыва без остаточной деформации. У взрывоударопрочного оборудования остаточные деформации допустимы, если целостность аппарата сохраняется и не возникает опасных последствий для окружающей среды.
Необходимый расчёт основывается на показателях безопасности вещества и данных процесса. Для горючих пылей к ним относятся, в частности, максимальное давление взрыва pmax, показатель взрывоопасности пыли KSt, минимальная энергия зажигания, минимальная температура воспламенения, температура тления, размер частиц, влажность и возможные гибридные смеси пыли и паров растворителя. Для горючих жидкостей и паров растворителей релевантны, среди прочего, температура вспышки, пределы взрываемости, температура воспламенения, рабочее давление и рабочая температура.
Взрывостойкая конструкция — лишь одна из возможных защитных мер. Другие варианты включают, например, сброс давления взрыва, беспламенный сброс давления, подавление взрыва или взрывостойкую либо развязанную по взрывобезопасности установку в целом. Какая мера допустима и целесообразна, зависит от места установки, продукта, объёма ёмкости, возможной силы взрыва, воздействия на персонал и подключённых частей установки.
Инертизация технологического пространства
Инертизация предотвращает или снижает вероятность возникновения взрывоопасной атмосферы за счёт замены кислорода нереактивным газом, таким как азот, аргон или — если это допустимо по веществу и процессу — диоксид углерода. Концентрация кислорода удерживается ниже предельной концентрации кислорода, определённой для конкретной системы «горючее вещество — инертный газ» и международно обозначаемой чаще всего как Limiting Oxygen Concentration. Эта концентрация не является общей константой вещества: она зависит от продукта, размера частиц, влажности, температуры, давления, инертного газа и условий испытания и должна определяться для предусмотренного применения.
Возможными методами инертизации являются вакуумно-циклическая инертизация, многократное вакуумирование и заполнение вакуумостойкого аппарата, проточная инертизация с непрерывной продувкой азотом, а также инертизация вытеснением при непрерывной загрузке. Вакуумно-циклический метод особенно выгоден для вакуумных сушилок, поскольку технологическое пространство уже рассчитано на разрежение. Однако пригодность зависит от герметичности ёмкости, допустимого диапазона давления, поведения продукта, количества растворителя, системы конденсации и расхода азота.
Надёжная инертизация включает больше, чем однократную подачу азота. Она требует определённой последовательности инертизации, проверенной герметичности, подходящих точек измерения, контроля кислорода, значений тревоги и отключения, блокировок против заполнения или нагрева при слишком высоком содержании кислорода, а также мер на случай ошибок измерения, обслуживания датчиков и отказа энергоснабжения. Допустимую концентрацию кислорода необходимо устанавливать с запасом безопасности ниже экспериментально определённой предельной концентрации.
Концепция установки и безопасность
Для тонкой химии часто целесообразно сочетание превентивной и конструктивной защиты от взрыва. Инертизация призвана предотвратить возникновение взрывоопасной атмосферы. Взрывостойкая или взрывоударопрочная конструкция может образовывать дополнительный уровень защиты на случай отказа инертизации, попадания воздуха, образования гибридной смеси или другого сбоя. Однако эти уровни защиты нельзя без формальной оценки риска автоматически считать независимыми или достаточными.
У тонких порошков электростатические разряды уже могут являться действующим источником зажигания. Поэтому в общую концепцию входят заземление и выравнивание потенциалов, оценка неэлектрических источников зажигания, подходящие материалы, контролируемые скорости заполнения и выгрузки, а также при необходимости токопроводящие или антистатические компоненты. Инертизация принципиально не может предотвратить электростатическое заряжение; она прежде всего снижает риск наличия воспламеняемой атмосферы.
Зонирование и выбор оборудования для взрывоопасных зон определяются оценкой риска и документом о защите от взрывов. Директива ATEX по продукции 2014/34/EU касается оборудования и защитных систем для применения во взрывоопасных зонах. Оценка рабочего места, зон и организационных мер проводится в рамках действующих предписаний по охране труда и взрывозащите. Эффективно контролируемая инертизация может привести к тому, что внутри аппарата взрывоопасная атмосфера не ожидается. Однако это не приводит автоматически к определённому зонированию или к полному освобождению всех частей установки от требований взрывозащиты.
Валидация и выбор
Выбор смесительной или сушильной установки должен основываться на задокументированном рассмотрении безопасности. Сюда относятся данные о веществе и испытания безопасности, рассмотрение нормального режима работы, пуска, останова, очистки, технического обслуживания и аварийных ситуаций, а также оценка всех интерфейсов с фильтрами, конденсаторами, вакуумными насосами, трубопроводами, транспортными системами и установками фасовки.
Существенными расчётными данными являются pmax, KSt, минимальная энергия зажигания, температуры воспламенения, предельная концентрация кислорода, концентрации растворителя и пыли, рабочее давление, рабочая температура, влажность продукта, размер частиц и электропроводность. Только на этой основе выводятся допустимое заданное значение кислорода, требования к ёмкости и уплотнениям, расчёт подачи инертного газа, приборная безопасность и необходимые меры защиты или развязки.
Вакуумные смесители-сушилки и реакторы синтеза amixon®
amixon® предлагает сериями VMT и AMT вакуумные смесители-сушилки и смесительные реакторы для порошков, суспензий, паст и тестообразных продуктов. Их можно рассчитывать для процессов, в которых смешивание, реагирование, суспендирование, кристаллизация, кондиционирование, нанесение покрытия, дезагломерация и контактная либо вакуумная сушка происходят в одном закрытом аппарате. Целесообразность объединения всех этих этапов в одном аппарате зависит от системы веществ, кинетики реакции, изменения вязкости, теплопередачи, поведения твёрдой фазы и требований к очистке и должна проверяться испытаниями с оригинальным продуктом.
Вертикальный вакуумный смеситель-сушилка и реактор VMT подходит для процессов с сухими, влажными или пастообразными продуктами. Конусный смеситель-сушилка и реактор AMT также рассчитан на порошки, суспензии, пасты и тестообразные массы. Оба аппарата могут выполняться герметичными по вакууму и давлению и термостатироваться водой, паром или термомаслом. Благодаря этому температуру продукта, давление в системе и тепловой поток можно настраивать индивидуально для процесса. Фактически достижимая глубина вакуума, допустимое рабочее давление, температурные пределы и время сушки зависят от размера аппарата, вакуумной системы, конденсации, герметичности, продукта и растворителя и должны определяться индивидуально для проекта.
Теплопередача и сушка
При вакуумной контактной сушке тепло передаётся продукту через двухслойную стенку ёмкости и, в зависимости от исполнения, через термостатируемые смесительные инструменты. Термостатируемый вал, смесительные рычаги и спиральные инструменты могут увеличивать поверхность теплопередачи по сравнению с исключительно обогреваемой рубашкой ёмкости. Это поддерживает тепло- и массообмен, особенно если продукт во время сушки изменяет своё реологическое состояние или склонен к образованию комков.
Отдельно приводимые режущие роторы при подходящем ведении продукта могут поддерживать разрушение комков и тем самым увеличивать эффективную поверхность продукта во время сушки. Одновременно они повышают механическое внесение энергии и должны применяться осторожно для чувствительных кристаллов или гранул. Термостатируемый фильтр брюденного пара может ограничивать вынос твёрдой фазы в вакуумную и конденсационную линию. Для процессов с растворителями могут предусматриваться подходящие системы конденсации и рекуперации; их расчёт зависит, среди прочего, от растворителя, количества пара, уровня давления, температуры конденсации и концепции безопасности.
Взрывозащита и инертизация
Смесительное пространство и технологические подключения для применений с горючими пылями, парами или гибридными смесями могут выполняться газонепроницаемыми, вакуумо- и давленостойкими. Для исполнений VMT и AMT amixon® указывает смесительное пространство, подходящее для зоны 20 по ATEX. Однако эта информация не заменяет оценку взрывозащиты для конкретной установки. Необходимость взрывоустойчивого, взрывоударопрочного, со сбросом давления или инертного режима работы самого аппарата определяется показателями вещества, геометрией аппарата, рабочим давлением, долей растворителя, подключёнными компонентами установки и выбранной концепцией защиты.
Для инертизации технологическое пространство можно сначала вакуумировать, а затем заполнить инертным газом. Путём повторных циклов вакуумирования и продувки содержание кислорода можно снижать дальше. amixon® описывает этот подход для вакуумных смесителей-сушилок и реакторов синтеза; в качестве инертных газов компания указывает, среди прочего, азот, диоксид углерода и благородные газы. Пригодность азота, диоксида углерода или другого инертного газа зависит от химии продукта, рабочей температуры, возможной реактивности, данных по безопасности и требуемого предела кислорода.
Инертизация требует герметичной установки, определённых процедур продувки и вакуумирования, подходящего измерения кислорода, а также ориентированных на безопасность блокировок. Допустимое значение кислорода необходимо устанавливать с достаточным запасом безопасности ниже специфичной для вещества и процесса предельной концентрации кислорода. Инертизация — это превентивная мера защиты от взрыва. Она может предотвращать возникновение взрывоопасной атмосферы, но не заменяет автоматически оценку возможных источников зажигания, проверку подключённых компонентов или необходимую прочность на давление и развязку всей установки.
Материалы и концепция гигиены
Для коррозионных, абразивных или высокочистых применений можно выбирать подходящие материалы и концепции поверхности. amixon® демонстрирует, например, VMT 200 из Alloy 59, а также указывает керамические плазменные покрытия как защиту от износа. Другие специальные материалы, например сплавы на основе никеля, необходимо выбирать в зависимости от коррозии, температуры, растворителя, содержания хлоридов, химии очистки и чистоты продукта.
По данным производителя, VMT можно выполнять так, чтобы учитывались требования FDA, положения EHEDG и стандарты 3-A Sanitary Standards, и чтобы аппарат мог применяться как стерильный реактор. Соответствие этим требованиям для конкретной установки необходимо определять и документировать на основе фактического исполнения, контактирующих с продуктом материалов, уплотнений, поверхностей, параметров очистки и стерилизации. По данным amixon®, VMT оснащён шаровым сегментным клапаном с минимумом застойных зон, стойким к вакууму и давлению.
Расчёт на основе испытаний
Для требовательных процессов сушки, кристаллизации или реакции решающее значение имеют испытания с оригинальным продуктом. При этом можно исследовать уровень давления, температуру продукта, теплоносители и хладагенты, интенсивность смешивания, применение режущего ротора, конденсацию и последовательность инертизации. Релевантными результатами являются, например, время сушки, остаточный растворитель, остаточная влажность, форма кристаллов, распределение частиц по размерам, образование агломератов, температура продукта, теплопередача, поведение при выгрузке и очищаемость.
По собственным данным, amixon® предлагает для этого испытания с оригинальным продуктом в заводских испытательных центрах. Результаты служат для расчёта размера аппарата, поверхности теплопередачи, вакуумной и конденсационной системы, смесительного инструмента, материала, а также концепции безопасности и инертизации для предусмотренной производственной эксплуатации.