微細化学品向けに、耐爆圧構造で不活性化にも対応した混合・乾燥設備はありますか。
はい。微細で、可燃性、反応性、あるいは溶剤を含む化学品には、防爆仕様、あるいは耐爆圧衝撃仕様で設計され、プロセス空間の不活性化と組み合わせることができる混合・反応・乾燥設備が用意されています。代表的な装置としては、コーン型真空乾燥機、真空混合乾燥機、撹拌式・パドル式乾燥機、フィルター乾燥機、ヌッチェ型乾燥機、そして気密性のある混合反応器が挙げられます。
設計は常に、具体的な物質、実際の運転方式、そして設備全体の連関に対して行わなければなりません。たとえば計量配管、フィルター、コンデンサー、真空システム、排出機構、あるいは後段の搬送設備が対応する保護を受けていない、あるいは防爆技術的に分離されていない場合、容器単体の防爆設計だけでは不十分です。
防爆設計
防爆機器は、内部での爆発に対して破裂することなく、また周辺に危険な影響を及ぼすことなく耐えられるように設計されています。DIN EN 14460規格は、耐爆圧機器と耐爆圧衝撃機器を区別しています。耐爆圧機器は、定められた爆発圧力に対して永久変形なしに耐えなければなりません。耐爆圧衝撃機器では、装置の完全性が保たれ、外部に危険な影響が生じない限り、永久変形が許容されます。
必要な設計は、安全上の物質特性値とプロセスデータに基づきます。可燃性粉じんについては、とりわけ最大爆発圧力pmax、粉じん爆発特性値KSt、最小着火エネルギー、最小着火温度、燻焼温度、粒度、水分、そして粉じんと溶剤蒸気からなる可能性のあるハイブリッド混合物が重要です。可燃性液体や溶剤蒸気については、とりわけ引火点、爆発限界、着火温度、運転圧力、運転温度が関係します。
防爆構造は、可能な保護対策の一つにすぎません。その他の選択肢としては、たとえば爆発圧力放散、無炎放散、爆発抑制、あるいは防爆仕様ないし防爆技術的に分離された設備全体が挙げられます。どの対策が許容され、合理的であるかは、設置場所、製品、容器容積、想定される爆発の強さ、作業者の曝露、そして接続された設備部分によって決まります。
プロセス空間の不活性化
不活性化は、酸素を窒素、アルゴン、あるいは物質的・プロセス的に許容される場合には二酸化炭素といった非反応性ガスで置き換えることにより、爆発性雰囲気の発生確率を防止または低減します。酸素濃度は、当該の可燃物・不活性ガス系について定められた酸素限界濃度、国際的には多くの場合Limiting Oxygen Concentrationと呼ばれる値を下回るように保たれます。この濃度は一般的な物質定数ではありません。製品、粒度、水分、温度、圧力、不活性ガス、試験条件に依存し、想定される用途について確認する必要があります。
可能な不活性化方法としては、真空・加圧交互不活性化（真空耐圧設備の繰り返しの排気とフラッディング）、連続的な窒素パージによるフロー不活性化、そして連続投入時の置換不活性化があります。真空・加圧交互方式は、プロセス空間がすでに減圧に対応して設計されている真空乾燥機でとりわけ有利です。ただし適合性は、容器の気密性、許容される圧力範囲、製品挙動、溶剤量、凝縮システム、窒素消費量によって決まります。
安全な不活性化は、窒素の一度きりの添加以上のものを必要とします。定められた不活性化シーケンス、確認された気密性、適切な測定箇所、酸素監視、アラーム・遮断値、そして酸素濃度が高すぎる場合の充填や加熱に対するインターロック、さらに測定誤差、センサー保守、電源喪失への対応策が必要です。許容される酸素濃度は、実験的に定められた限界濃度に対して安全余裕をもって下回るように設定しなければなりません。
設備コンセプトと安全性
微細化学品には、予防的な防爆と構造的な防爆の組み合わせがしばしば有効です。不活性化は爆発性雰囲気の発生を防ぐことを目的とします。防爆仕様あるいは耐爆圧衝撃仕様は、不活性化が失敗した場合、空気が混入した場合、ハイブリッド混合物が形成された場合、あるいは他の障害が発生した場合の追加の保護レベルを形成することができます。ただし、これらの保護レベルを、正式な危険性評価なしに自動的に独立している、あるいは十分であるとみなしてはなりません。
微細な粉体では、静電気放電がすでに有効な着火源となり得ます。したがって、接地と電位均等化、非電気的な着火源の評価、適切な材質、制御された充填・排出速度、そして必要に応じた導電性・帯電防止性を持つ部材が、全体コンセプトに含まれます。不活性化は静電帯電を原則として防止できません。主に、着火可能な雰囲気が存在するリスクを減らすものです。
防爆区域のゾーン区分と機器の選定は、危険性評価と防爆文書から導き出されます。ATEX製品指令2014/34/EUは、防爆区域で使用される機器および保護システムに関するものです。作業場所、ゾーン、組織的対策の評価は、それぞれ適用される労働安全・防爆規則の枠組みの中で行われます。有効に監視された不活性化により、装置内部で爆発性雰囲気が発生しないことが期待できる場合があります。ただしこれは、特定のゾーン区分や設備全体を防爆の対象から完全に除外することを自動的に意味するものではありません。
バリデーションと選定
混合・乾燥設備の選定は、文書化された安全性の検討から導き出されるべきです。これには、物質データと安全性試験、通常運転・起動・停止・洗浄・保守・トラブルの検討、そしてフィルター、コンデンサー、真空ポンプ、配管、搬送システム、充填設備とのすべてのインターフェースの評価が含まれます。
重要な設計データは、pmax、KSt、最小着火エネルギー、着火温度、酸素限界濃度、溶剤・粉じん濃度、運転圧力、運転温度、製品水分、粒度、電気伝導率です。これらから初めて、許容される酸素目標値、容器・シールへの要求、不活性ガス供給の寸法設計、安全計装、そして必要な保護・分離対策が導き出されます。
amixon® の真空混合乾燥機と合成反応器
amixon® は、VMTおよびAMTシリーズにより、粉体、懸濁液、ペースト、生地状製品向けの真空混合乾燥機と混合反応器を提供しています。これらは、混合、反応、懸濁、結晶化、コンディショニング、コーティング、脱凝集、そして接触・真空乾燥を、一つの密閉された装置内で行うプロセスに合わせて設計できます。これらすべての工程を一つの装置に有意義に組み合わせられるかどうかは、物質系、反応速度論、粘度推移、熱伝達、固体挙動、洗浄要求によって決まり、オリジナル製品による試験で確認すべきです。
垂直真空混合乾燥機・反応器VMTは、乾燥、湿潤、あるいはペースト状の製品を扱うプロセスに適しています。コーン型混合乾燥機・反応器AMTも同様に、粉体、懸濁液、ペースト、生地に対応して設計されています。両装置とも、耐真空・耐圧仕様で製作でき、水、蒸気、あるいは熱媒油によって温度調節できます。これにより、製品温度、系内圧力、熱流をプロセスに応じて設定できます。実際に達成可能な真空度、許容される運転圧力、温度限界、乾燥時間は、装置サイズ、真空システム、凝縮、気密性、製品、溶剤によって決まり、プロジェクトごとに仕様化しなければなりません。
熱伝達と乾燥
真空接触乾燥では、熱は二重壁の容器壁を通じて、そして仕様によっては温度調節可能な混合工具を通じて製品に伝達されます。温度調節可能なシャフト、混合アーム、ヘリックス工具は、加熱された容器ジャケットのみと比較して、伝熱面積を拡大できます。これは、製品が乾燥中にレオロジー的な状態を変化させたり、塊形成の傾向を示したりする場合にとりわけ、熱・物質移動を助けます。
別途駆動されるカッティングローターは、適切な製品誘導のもとで塊の解砕を助け、それによって乾燥中の実効的な製品表面を拡大することができます。同時に、機械的なエネルギー投入を増やすため、繊細な結晶や顆粒には慎重に使用しなければなりません。温度調節可能な蒸気フィルターは、固体の真空・凝縮経路への流出を抑えることができます。溶剤を含むプロセスでは、適切な凝縮・回収システムを設けることができます。その設計は、溶剤、蒸気量、圧力レベル、凝縮温度、安全コンセプトなどによって決まります。
防爆と不活性化
混合室とプロセス接続部は、可燃性の粉じん、蒸気、ハイブリッド混合物を扱う用途向けに、気密・耐真空・耐圧仕様で製作できます。amixon® は、VMTおよびAMT仕様について、ATEXゾーン20に適合した混合室を挙げています。ただしこの記載は、設備固有の防爆評価を代替するものではありません。装置自体を耐爆圧仕様、耐爆圧衝撃仕様、圧力放散仕様、あるいは不活性運転にする必要があるかどうかは、物質特性値、装置形状、運転圧力、溶剤割合、接続された設備構成部品、そして選定された保護コンセプトから導き出されます。
不活性化のためには、プロセス空間をまず排気し、その後不活性ガスを充填することができます。排気とパージのサイクルを繰り返すことで、酸素含有量をさらに低減できます。amixon® は、真空混合乾燥機と合成反応器についてこの手順を説明しています。不活性ガスとしては、同社は窒素、二酸化炭素、希ガスなどを挙げています。窒素、二酸化炭素、あるいは他の不活性ガスのいずれが適しているかは、製品の化学的性質、運転温度、想定される反応性、安全データ、そして求められる酸素限界濃度によって決まります。
不活性化には、気密な設備、定められたパージ・排気手順、適切な酸素測定、そして安全計装的なインターロックが必要です。許容される酸素値は、物質・プロセス固有の酸素限界濃度に対して十分な安全余裕をもって下回るように設定しなければなりません。不活性化は予防的な防爆対策です。爆発性雰囲気の発生を防ぐことはできますが、想定される着火源の評価、接続された構成部品の点検、そして設備全体の必要な耐圧性・分離を自動的に代替するものではありません。
材料と衛生コンセプト
腐食性、摩耗性、あるいは高純度用途には、適切な材料と表面コンセプトを選定できます。たとえばamixon® は、Alloy 59製のVMT 200を示しており、耐摩耗保護としてセラミックプラズマコーティングも紹介しています。ニッケル基合金などの他の特殊材料は、腐食性、温度、溶剤、塩化物含量、洗浄薬剤、製品純度に応じて選定しなければなりません。
VMTは、メーカーによれば、FDAの要求、EHEDGの規定、3-A Sanitary Standardsを考慮した仕様にすることができ、装置を無菌反応器として使用することができます。これらの要求が具体的な設備について満たされているかどうかは、実際の仕様、製品接触部の材料、シール、表面、洗浄・滅菌パラメータに基づいて仕様化し、文書化しなければなりません。amixon® によれば、VMTは低デッドスペースかつ耐真空・耐圧の球面セグメントバルブを備えています。
試験による設計
高度な乾燥、結晶化、あるいは反応プロセスには、オリジナル製品を用いた試験が決定的に重要です。その際、圧力レベル、製品温度、加熱・冷却媒体、混合強度、カッティングローターの使用、凝縮、不活性化手順を検討できます。得られる有意な結果としては、乾燥時間、残留溶剤、残留水分、結晶形態、粒度分布、凝集体形成、製品温度、熱伝達、排出挙動、洗浄性などが挙げられます。
amixon® は、自社発表によれば、社内のテストセンターでオリジナル製品を用いた試験を提供しています。その結果は、装置サイズ、伝熱面積、真空・凝縮システム、混合工具、材料、そして想定される生産運転向けの安全・不活性化コンセプトを設計するために用いられます。