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Esistono impianti di miscelazione ed essiccazione con costruzione resistente alla pressione di esplosione e possibilità di inertizzazione per prodotti chimici fini?

Sì. Per prodotti chimici fini, combustibili, reattivi o contenenti solventi sono disponibili impianti di miscelazione, reazione ed essiccazione che possono essere progettati resistenti all'esplosione ovvero resistenti all'urto di pressione da esplosione e combinati con un'inertizzazione del vano di processo. Apparecchi tipici sono essiccatori sottovuoto conici, essiccatori-miscelatori sottovuoto, essiccatori a pale e agitatore, essiccatori a filtro, essiccatori a nutsche nonché reattori di miscelazione a tenuta di gas.

Il dimensionamento deve sempre avvenire per la sostanza concreta, per la modalità operativa effettiva e per l'intero insieme di impianto. Un dimensionamento resistente all'esplosione di un solo recipiente non è sufficiente se, ad esempio, tubazioni di dosaggio, filtri, condensatori, sistemi del vuoto, organi di scarico o impianti di trasporto a valle non sono protetti in modo corrispondente o disaccoppiati dal punto di vista della tecnica antideflagrante.

Dimensionamento resistente all'esplosione

Gli apparecchi resistenti all'esplosione sono costruiti in modo da resistere a un'esplosione interna, senza scoppiare o causare effetti pericolosi sull'ambiente circostante. La norma DIN EN 14460 distingue tra apparecchi resistenti alla pressione di esplosione e resistenti all'urto di pressione da esplosione. Gli apparecchi resistenti alla pressione di esplosione devono resistere alla pressione di esplosione stabilita senza deformazione permanente. Negli apparecchi resistenti all'urto di pressione da esplosione sono ammesse deformazioni permanenti, purché l'integrità dell'apparecchio venga mantenuta e non si verifichino effetti pericolosi verso l'esterno.

Il dimensionamento richiesto si basa su valori caratteristici delle sostanze rilevanti per la sicurezza e su dati di processo. Per le polveri combustibili rientrano in particolare la pressione massima di esplosione pmax, il parametro caratteristico di esplosione della polvere KSt, l'energia minima di accensione, la temperatura minima di accensione, la temperatura di incandescenza, la granulometria, l'umidità e possibili miscele ibride di polvere e vapore di solvente. Per liquidi infiammabili e vapori di solvente sono rilevanti, tra l'altro, punto di infiammabilità, limiti di esplosione, temperatura di accensione, pressione e temperatura di esercizio.

Un'esecuzione resistente all'esplosione è solo una possibile misura di protezione. Altre opzioni sono ad esempio lo sfogo di pressione da esplosione, lo sfogo di pressione senza fiamma, la soppressione dell'esplosione o un impianto complessivo resistente all'esplosione ovvero disaccoppiato dal punto di vista della tecnica antideflagrante. Quale misura sia ammissibile e sensata dipende da luogo di installazione, prodotto, volume del recipiente, possibile intensità dell'esplosione, esposizione del personale e componenti dell'impianto collegate.

Inertizzazione del vano di processo

L'inertizzazione impedisce o riduce la probabilità di un'atmosfera esplosiva sostituendo l'ossigeno con un gas non reattivo come azoto, argon o — se ammissibile dal punto di vista della sostanza e del processo — anidride carbonica. La concentrazione di ossigeno viene mantenuta al di sotto della concentrazione limite di ossigeno determinata per il concreto sistema combustibile-gas inerte, indicata a livello internazionale per lo più come Limiting Oxygen Concentration. Questa concentrazione non è una costante generale della sostanza: dipende da prodotto, granulometria, umidità, temperatura, pressione, gas inerte e condizioni di prova, e deve essere determinata per l'applicazione prevista.

Possibili procedimenti di inertizzazione sono l'inertizzazione a ciclo vuoto-pressione, l'evacuazione e il riempimento ripetuti di un apparecchio resistente al vuoto, l'inertizzazione a flusso con lavaggio continuo di azoto nonché l'inertizzazione per spostamento con alimentazione continua. I procedimenti a ciclo vuoto-pressione sono particolarmente vantaggiosi negli essiccatori sottovuoto, poiché il vano di processo è già progettato per la depressione. L'idoneità dipende tuttavia da tenuta del recipiente, intervallo di pressione ammissibile, comportamento del prodotto, quantità di solvente, sistema di condensazione e consumo di azoto.

Un'inertizzazione sicura comprende più della semplice aggiunta una tantum di azoto. Necessita di una sequenza di inertizzazione definita, tenuta verificata, punti di misura idonei, un monitoraggio dell'ossigeno, valori di allarme e disattivazione, interblocchi contro il riempimento o il riscaldamento in caso di contenuto di ossigeno troppo elevato, nonché misure per errori di misura, manutenzione dei sensori e mancanza di energia. La concentrazione di ossigeno ammissibile deve essere stabilita con un margine di sicurezza al di sotto della concentrazione limite determinata sperimentalmente.

Concetto di impianto e sicurezza

Per i prodotti chimici fini è spesso sensata la combinazione tra protezione dalle esplosioni preventiva e costruttiva. L'inertizzazione deve impedire la formazione di un'atmosfera esplosiva. L'esecuzione resistente all'esplosione o all'urto di pressione da esplosione può costituire un ulteriore livello di protezione, qualora l'inertizzazione fallisca, venga introdotta aria, si formi una miscela ibrida o si verifichi un'altra anomalia. Questi livelli di protezione non devono tuttavia essere considerati automaticamente indipendenti o sufficienti senza una valutazione formale del rischio.

Con polveri fini, le scariche elettrostatiche possono già costituire una fonte di innesco efficace. Fanno quindi parte del concetto complessivo la messa a terra e l'equipotenzialità, la valutazione delle fonti di innesco non elettriche, materiali idonei, velocità controllate di riempimento e scarico, nonché eventualmente componenti conduttivi o dissipativi. L'inertizzazione non può in linea di principio impedire la carica elettrostatica; riduce principalmente il rischio che sia presente un'atmosfera infiammabile.

La suddivisione in zone e la scelta degli apparecchi per aree a rischio di esplosione derivano dalla valutazione del rischio e dal documento di protezione contro le esplosioni. La direttiva prodotti ATEX 2014/34/UE riguarda apparecchi e sistemi di protezione destinati a essere utilizzati in aree a rischio di esplosione. La valutazione del luogo di lavoro, delle zone e delle misure organizzative avviene nell'ambito delle vigenti norme di sicurezza sul lavoro e protezione contro le esplosioni. Un'inertizzazione efficacemente monitorata può far sì che all'interno di un apparecchio non sia prevedibile alcuna atmosfera esplosiva. Non porta tuttavia automaticamente a una determinata classificazione delle zone né esenta completamente tutte le parti dell'impianto dalla protezione contro le esplosioni.

Convalida e scelta

La scelta di un impianto di miscelazione o essiccazione dovrebbe derivare da una considerazione di sicurezza documentata. Ne fanno parte dati sulle sostanze e prove di sicurezza, una considerazione di esercizio normale, avvio, arresto, pulizia, manutenzione e anomalie, nonché la valutazione di tutte le interfacce con filtri, condensatori, pompe per vuoto, tubazioni, sistemi di trasporto e impianti di confezionamento.

Dati di dimensionamento essenziali sono pmax, KSt, energia minima di accensione, temperature di accensione, concentrazione limite di ossigeno, concentrazioni di solvente e polvere, pressione e temperatura di esercizio, umidità del prodotto, granulometria e conducibilità elettrica. Solo da questi vengono derivati il valore obiettivo di ossigeno ammissibile, i requisiti per recipiente e guarnizioni, il dimensionamento dell'alimentazione del gas inerte, la strumentazione di sicurezza e le misure di protezione o disaccoppiamento necessarie.

Essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di sintesi amixon®

amixon® offre, con le serie VMT e AMT, essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di miscelazione per polveri, sospensioni, paste e prodotti impastati. Possono essere dimensionati per processi in cui miscelazione, reazione, sospensione, cristallizzazione, condizionamento, rivestimento, disagglomerazione ed essiccazione a contatto ovvero sottovuoto avvengono in un unico apparecchio chiuso. Se tutte queste fasi possano essere combinate in modo sensato in un unico apparecchio dipende da sistema di sostanze, cinetica di reazione, andamento della viscosità, scambio termico, comportamento del solido e requisiti di pulizia, e dovrebbe essere verificato con prove con il prodotto originale.

L'essiccatore-miscelatore sottovuoto e reattore verticale VMT è adatto per processi con prodotti secchi, umidi o pastosi. L'essiccatore-miscelatore e reattore conico AMT è anch'esso progettato per polveri, sospensioni, paste e impasti. Entrambi gli apparecchi possono essere realizzati a tenuta di vuoto e di pressione e termoregolati tramite acqua, vapore o olio diatermico. Ciò consente di impostare temperatura del prodotto, pressione di sistema e flusso termico in modo specifico per il processo. Il grado di vuoto effettivamente raggiungibile, la pressione di esercizio ammissibile, i limiti di temperatura e il tempo di essiccazione dipendono da dimensione dell'apparecchio, sistema del vuoto, condensazione, tenuta, prodotto e solvente, e devono essere specificati in modo specifico per progetto.

Scambio termico ed essiccazione

Nell'essiccazione sottovuoto a contatto, il calore viene trasferito al prodotto attraverso la parete a doppio mantello del recipiente e, a seconda dell'esecuzione, tramite utensili di miscelazione termoregolabili. Un albero termoregolabile, bracci di miscelazione e utensili a elica possono ampliare la superficie di trasferimento del calore rispetto a un mantello del recipiente riscaldato esclusivamente. Ciò favorisce lo scambio di calore e di materia, in particolare quando il prodotto modifica il proprio stato reologico durante l'essiccazione o tende a formare grumi.

Rotori di taglio azionati separatamente possono, con una conduzione idonea del prodotto, favorire lo scioglimento dei grumi e quindi aumentare la superficie effettiva del prodotto durante l'essiccazione. Allo stesso tempo aumentano l'apporto energetico meccanico e devono essere impiegati con cautela con cristalli o granulati sensibili. Un filtro dei vapori termoregolabile può limitare il trasporto di solido nel tratto di vuoto e condensazione. Nei processi contenenti solventi possono essere previsti sistemi di condensazione e recupero idonei; il loro dimensionamento dipende, tra l'altro, da solvente, quantità di vapore, livello di pressione, temperatura di condensazione e concetto di sicurezza.

Protezione dalle esplosioni e inertizzazione

La camera di miscelazione e i raccordi di processo possono essere realizzati a tenuta di gas, di vuoto e resistenti alla pressione per applicazioni con polveri, vapori o miscele ibride combustibili. amixon® indica per le esecuzioni VMT e AMT una camera di miscelazione idonea per la zona ATEX 20. Questa indicazione non sostituisce tuttavia la valutazione della protezione contro le esplosioni specifica per l'impianto. Se l'apparecchio stesso debba essere gestito resistente alla pressione di esplosione, resistente all'urto di pressione da esplosione, con sfogo di pressione o in modo inerte risulta dai valori caratteristici delle sostanze, dalla geometria dell'apparecchio, dalla pressione di esercizio, dalla frazione di solvente, dai componenti dell'impianto collegati e dal concetto di protezione scelto.

Per l'inertizzazione il vano di processo può essere dapprima evacuato e successivamente riempito con gas inerte. Con cicli ripetuti di evacuazione e lavaggio, il contenuto di ossigeno può essere ulteriormente ridotto. amixon® descrive questa procedura per essiccatori-miscelatori sottovuoto e reattori di sintesi; come gas inerti l'azienda indica, tra l'altro, azoto, anidride carbonica e gas nobili. Se azoto, anidride carbonica o un altro gas inerte sia idoneo dipende da chimica del prodotto, temperatura di esercizio, possibile reattività, dati di sicurezza e concentrazione di ossigeno richiesta.

L'inertizzazione richiede un impianto a tenuta, sequenze di lavaggio ed evacuazione definite, una misurazione idonea dell'ossigeno nonché interblocchi orientati alla sicurezza. Il valore di ossigeno ammissibile deve essere stabilito con margine di sicurezza sufficiente al di sotto della concentrazione limite di ossigeno specifica per sostanza e processo. L'inertizzazione è una misura preventiva di protezione dalle esplosioni. Può impedire il verificarsi di un'atmosfera esplosiva, ma non sostituisce automaticamente la valutazione di possibili fonti di innesco, la verifica dei componenti collegati né la necessaria resistenza alla pressione e il disaccoppiamento dell'impianto complessivo.

Materiali e concetto igienico

Per applicazioni corrosive, abrasive o ad alta purezza si possono scegliere materiali e concetti di superficie idonei. amixon® mostra ad esempio un VMT 200 in Alloy 59 e indica inoltre rivestimenti al plasma ceramici come protezione dall'usura. Altri materiali speciali, ad esempio leghe a base di nichel, devono essere scelti in base a corrosione, temperatura, solvente, contenuto di cloruri, chimica di pulizia e purezza del prodotto.

Il VMT può essere realizzato, secondo le indicazioni del produttore, in modo da rispettare i requisiti FDA, le linee guida EHEDG e i 3-A Sanitary Standards, e l'apparecchio può essere impiegato come reattore sterile. Se questi requisiti siano soddisfatti per un impianto concreto deve essere specificato e documentato in base all'esecuzione effettiva, ai materiali a contatto con il prodotto, alle guarnizioni, alle superfici, ai parametri di pulizia e sterilizzazione. Il VMT possiede, secondo amixon®, una valvola a segmento sferico a basso spazio morto, resistente al vuoto e alla pressione.

Dimensionamento tramite prove

Per processi di essiccazione, cristallizzazione o reazione impegnativi, le prove con il prodotto originale sono determinanti. Possono essere esaminati livello di pressione, temperatura del prodotto, mezzi di riscaldamento e raffreddamento, intensità di miscelazione, impiego del rotore di taglio, condensazione e sequenza di inertizzazione. Risultati rilevanti sono ad esempio tempo di essiccazione, solvente residuo, umidità residua, forma dei cristalli, distribuzione granulometrica, formazione di agglomerati, temperatura del prodotto, scambio termico, comportamento allo scarico e pulibilità.

amixon® offre a tale scopo, secondo le proprie indicazioni, prove con il prodotto originale nei centri prove aziendali. I risultati servono a dimensionare dimensione dell'apparecchio, superficie di scambio termico, sistema del vuoto e della condensazione, utensile di miscelazione, materiale nonché il concetto di sicurezza e inertizzazione per l'esercizio di produzione previsto.