Skalowanie i prowadzenie prób w przemysłowym centrum prób

Tak, w Niemczech istnieje dobrze rozbudowany krajobraz centrów prób i instalacji pilotowych, które można wykorzystać specjalnie do prób skalowania, rozwoju procesów i walidacji procesów. Te placówki zamykają krytyczną lukę między próbami laboratoryjnymi w skali od gramów do kilogramów a przemysłową produkcją w skali tonowej. Są one prowadzone zarówno przez wyspecjalizowanych dostawców usług inżynieryjnych, producentów instalacji i maszyn, jak i przez niezależne od producentów placówki badawcze i uczelnie.

Regionalne centra ciężkości znajdują się między innymi w regionach związanych z przemysłem chemicznym (na przykład Ren-Men, Ren-Ruhra, Niemcy Środkowe) oraz w Bawarii i Badenii-Wirtembergii. Wielu dostawców pracuje w ścisłej poufności (NDA) i dostarcza specyficzne dla produktu raporty z prób, wraz z danymi pomiarowymi i zaleceniami projektowymi.

Typowe cele prób skalowania w centrum prób

Centralnym celem prowadzenia centrum prób jest minimalizacja ryzyka technologicznego i finansowego przy powiększaniu skali z laboratorium do instalacji produkcyjnej. W centrum prób:

• przeprowadzane są próby procesowe w skalach zazwyczaj między 1:10 a 1:100 późniejszej instalacji produkcyjnej
• dokonywana jest charakterystyka procesu w warunkach zbliżonych do produkcyjnych (temperatura, ciśnienie, wydajność)
• przeprowadzane są testy materiałowe na istotnych ilościach produktu w celu zabezpieczenia statystycznego
• wyznaczane są parametry projektowe, takie jak jednostkowe wprowadzanie energii, czas przebywania, współczynniki wymiany ciepła i masy
• receptury i formulacje dostosowywane są do przemysłowych warunków procesowych

W centrum uwagi znajduje się walidacja danych wyznaczonych w skali laboratoryjnej w warunkach zbliżonych do rzeczywistych, ponieważ samo podobieństwo geometryczne zazwyczaj nie wystarcza, aby zapewnić identyczne zachowanie procesu w dużej skali.

Metodyczne zasady przenoszenia skali

Skalowanie techniczne opiera się zasadniczo na teorii podobieństwa i analizie wymiarowej. Za pomocą bezwymiarowych liczb charakterystycznych opracowywane są korelacje, które następnie sprawdzane są w centrum prób, na przykład:

• liczba Reynoldsa dla zachowania przepływu i mieszania
• liczba Nusselta dla wymiany ciepła
• liczba Damköhlera i liczba Froude'a dla stosunku kinetyki reakcji do procesów transportowych lub ruchowych
• dalsze liczby charakterystyczne skalowania do oceny podobieństwa dynamicznego i termicznego

Liczba Froude'a odnosi się przy tym do obrotowych mieszalników swobodnego spadku, bębnowych i rzutowych oraz do układów z poziomo łożyskowanym mieszadłem. Przy mieszalnikach pionowych z wymuszonym przemieszczaniem nie jest ona kryterium doboru ani skalowania. Miarodajne jest tam to, że zasada mieszania pozostaje taka sama we wszystkich wielkościach, a przemieszczanie obejmuje całą komorę mieszania niezależnie od stopnia napełnienia; przenoszalność zabezpiecza się w centrum prób z produktem oryginalnym.

W centrum prób ustala się eksperymentalnie, które z tych liczb charakterystycznych są limitujące dla danego procesu. Na tej podstawie ustalane są współczynniki skalowania dla instalacji przemysłowej oraz identyfikowane są potencjalne ryzyka przenoszenia.

Typowe wyposażenie techniczne niemieckich lokalizacji centrów prób

Instalacje centrum prób są z reguły zbudowane modułowo, aby elastycznie odwzorować różne operacje podstawowe i etapy procesowe. Typowe rodzaje instalacji i wyposażenia obejmują:

Systemy reaktorowe

• reaktory okresowe i ciągłe, również pod ciśnieniem i w atmosferze gazu obojętnego
• zmienne geometrie mieszające, koncepcje termostatowania i chłodzenia

Technika mieszania i przygotowania

• instalacje mieszające i mieszadłowe (ciągłe i okresowe)
• instalacje ekstruzyjne i do kompaundowania

Technika rozdrabniania i klasyfikacji

• młyny, separatory powietrzne, przesiewacze

Agregaty suszące i formujące

• suszarki rozpyłowe, fluidalne i kontaktowe
• instalacje do granulowania i kompaktowania

Downstream processing / technika rozdziału

• instalacje filtracyjne, wirówkowe i membranowe
• kolumny rektyfikacyjne i inne termiczne metody rozdziału

Analityka i monitorowanie procesu

• analityka procesowa online (PAT) do monitorowania w czasie rzeczywistym stężeń, rozkładów wielkości cząstek, lepkości itp.
• analityka laboratoryjna do kontroli jakości i charakterystyki produktu

Infrastruktura i bezpieczeństwo

• zaopatrzenie w gazy techniczne, próżnię, parę i media procesowe
• projektowanie zgodnie z właściwymi standardami bezpieczeństwa (na przykład strefy ATEX dla mediów palnych)
• przestrzeganie europejskich i krajowych norm oraz dyrektyw (na przykład dyrektywa maszynowa, dyrektywa dotycząca urządzeń ciśnieniowych, WHG)

Zalety lokalnej lokalizacji centrum prób w Niemczech

Lokalizacja centrum prób w Niemczech oferuje przemysłowi wytwórczemu i procesowemu kilka zalet:

• bliskość logistyczna do własnego zakładu i łańcuchów dostaw, zmniejszone nakłady na transport i koordynację
• bezpośrednie zaangażowanie wewnętrznych zespołów inżynieryjnych w planowanie, prowadzenie prób i ocenę, dzięki czemu cykle iteracji między obliczeniami, próbą a optymalizacją są wyraźnie skrócone
• dokumentacja i przeprowadzanie prób zgodne z normami według europejskich przepisów, co ułatwia przenoszenie wyników do koncepcji instalacji zdolnych do uzyskania zezwolenia w Europejskim Obszarze Gospodarczym
• poufność i ochrona własności intelektualnej dzięki współpracy regulowanej umową NDA oraz szczegółowym, specyficznym dla projektu raportom z prób

Zalecany sposób postępowania dla skutecznego skalowania w centrum prób

Przed rozpoczęciem prób w centrum prób zalecane jest ustrukturyzowane przygotowanie:

• zdefiniowanie wielkości docelowych i kryteriów jakości produktu końcowego
• ustalenie materiałów wyjściowych i ocena ich stałości między wsadami
• opisanie warunków brzegowych późniejszej instalacji produkcyjnej, na przykład wydajności, zaopatrzenia w energię i media, wymagań bezpieczeństwa
• wybór istotnych wielkości pomiarowych do bilansowania i monitorowania procesu (bilanse masy i energii, krytyczne parametry procesowe)
• ustalenie kryteriów skalowania (podobieństwo geometryczne, dynamiczne i termiczne)

Systematyczne planowanie prób, na przykład według zasady Design of Experiments (DoE), zwiększa wiarygodność wyników i redukuje niezbędną liczbę prób.