Масштабирование и ведение испытаний в промышленном испытательном центре

Да, в Германии существует хорошо развитый ландшафт испытательных центров и пилотных установок, которые можно специально использовать для испытаний масштабирования, разработки метода и валидации процесса. Эти учреждения закрывают критический разрыв между лабораторными испытаниями в грамм-килограммовом масштабе и промышленным производством в тонном масштабе. Их эксплуатируют как специализированные инжиниринговые компании, производители установок и машин, так и независимые от производителей исследовательские учреждения и вузы.

Региональные центры тяжести находятся, в частности, в близких к химии регионах (например, Рейн-Майн, Рейн-Рур, Средняя Германия), а также в Баварии и Баден-Вюртемберге. Многие поставщики работают в строгой конфиденциальности (NDA) и предоставляют специфичные для продукта отчёты об испытаниях, включая данные измерений и рекомендации по расчёту.

Типичная цель испытаний масштабирования в испытательном центре

Центральная цель эксплуатации испытательного центра — минимизация технологического и финансового риска при масштабном увеличении от лаборатории к производственной установке. В испытательном центре:

• проводятся технологические испытания в масштабах типично между 1:10 и 1:100 от последующей производственной установки
• выполняется характеристика процесса в условиях, приближённых к производственным (температура, давление, производительность)
• проводятся материальные испытания на релевантных количествах продукта для статистического подтверждения
• определяются параметры расчёта, такие как удельное внесение энергии, время пребывания, коэффициенты теплопередачи и массообмена
• рецептуры и формулировки адаптируются к промышленным условиям процесса

В центре внимания стоит валидация данных, определённых в лабораторном масштабе, в условиях, приближённых к реальности, поскольку одного геометрического подобия обычно недостаточно для обеспечения идентичного поведения процесса в большом масштабе.

Методические принципы переноса масштаба

Техническое масштабирование существенно основывается на теории подобия и анализе размерностей. С помощью безразмерных показателей разрабатываются корреляции, которые затем проверяются в испытательном центре, например:

• число Рейнольдса для поведения течения и смешивания
• число Нуссельта для теплопередачи
• числа Дамкёлера и Фруда для соотношения кинетики реакции к транспортным или двигательным процессам
• другие показатели масштабирования для оценки динамического и термического подобия

Число Фруда относится при этом к вращающимся гравитационным, барабанным и метательным смесителям, а также к системам с горизонтально установленной мешалкой. Для вертикальных смесителей с принудительным перемешиванием оно не является ни критерием расчёта, ни критерием масштабирования. Определяющим там является то, чтобы принцип смешивания оставался одинаковым для всех типоразмеров и чтобы перемешивание охватывало всё смесительное пространство независимо от степени наполнения; переносимость подтверждается в испытательном центре с оригинальным продуктом.

В испытательном центре экспериментально определяется, какие из этих показателей ограничивают конкретный процесс. На этой основе определяются факторы масштабирования для промышленной установки и выявляются потенциальные риски переноса.

Типичное техническое оснащение немецких испытательных центров

Установки испытательных центров обычно построены модульно, чтобы гибко отображать разные базовые операции и технологические этапы. Типичные типы установок и оснащение охватывают:

Реакторные системы

• периодические и непрерывные реакторы, также под давлением и инертным газом
• переменные геометрии мешалок, концепции термостатирования и охлаждения

Смесительная и технологическая техника

• смесительные и мешалковые установки (непрерывные и периодические)
• экструзионные и компаундирующие установки

Измельчительная и классификационная техника

• мельницы, сепараторы, просеивающие машины

Сушильные и формообразующие агрегаты

• распылительные, псевдоожиженного слоя и контактные сушилки
• грануляционные и компактирующие установки

Downstream-переработка / разделительная техника

• фильтрационные, центрифужные и мембранные установки
• ректификационные колонны и другие термические разделительные методы

Аналитика и контроль процесса

• онлайн-технологическая аналитика (PAT) для контроля в реальном времени концентраций, распределений частиц по размерам, вязкости и т. д.
• лабораторная аналитика для контроля качества и характеристики продукта

Инфраструктура и безопасность

• снабжение техническими газами, вакуумом, паром и технологическими средами
• расчёт согласно релевантным стандартам безопасности (например, зоны ATEX для горючих сред)
• соблюдение европейских и национальных норм и директив (например, директива о машинах, директива по оборудованию под давлением, WHG)

Преимущества местного испытательного центра в Германии

Испытательный центр в Германии даёт производственной и технологической промышленности несколько преимуществ:

• логистическая близость к собственному заводу и цепочкам поставок, сниженные затраты на транспортировку и координацию
• прямое включение внутренних инжиниринговых команд в планирование, проведение испытаний и обработку, благодаря чему заметно сокращаются циклы итераций между расчётом, испытанием и оптимизацией
• соответствующая нормам документация и проведение испытаний согласно европейским регламентам, что облегчает переносимость результатов в разрешаемые концепции установок в европейском экономическом пространстве
• конфиденциальность и защита интеллектуальной собственности через регулируемое NDA сотрудничество и подробные, специфичные для проекта отчёты об испытаниях

Рекомендуемый подход для успешного масштабирования в испытательном центре

Перед началом испытаний в испытательном центре рекомендуется структурированная подготовка:

• определение целевых показателей и критериев качества конечного продукта
• определение исходных материалов и оценка их постоянства по загрузкам
• описание граничных условий последующей производственной установки, например мощность, снабжение энергией и средами, требования безопасности
• выбор релевантных измеряемых величин для баланса и контроля процесса (массовые и энергетические балансы, критические параметры процесса)
• определение критериев масштабирования (геометрическое, динамическое и термическое подобие)

Систематическое планирование испытаний, например по принципу планирования эксперимента (DoE), повышает информативность результатов и снижает необходимое число испытаний.