Scale-up e conduzione delle prove nel centro prove industriale

Sì, in Germania esiste un panorama ben sviluppato di centri prove e di impianti pilota che si possono utilizzare specificamente per prove di scale-up, sviluppo di procedimenti e validazione di processo. Queste strutture chiudono la lacuna critica tra le prove di laboratorio nella scala dal grammo al chilogrammo e la produzione industriale nella scala delle tonnellate. Sono gestite sia da prestatori di servizi di engineering specializzati, da costruttori di impianti e da produttori di macchine, sia da istituti di ricerca indipendenti dai produttori e da università.

I baricentri regionali si trovano tra l'altro nelle regioni a vocazione chimica (per esempio Rhein-Main, Rhein-Ruhr, Germania centrale) nonché in Baviera e nel Baden-Württemberg. Molti fornitori lavorano con una riservatezza rigorosa (NDA) e mettono a disposizione rapporti di prova specifici per prodotto, compresi i dati di misura e le raccomandazioni di dimensionamento.

Obiettivo tipico dei test di scale-up nel centro prove

L'obiettivo centrale dell'esercizio di un centro prove è la minimizzazione del rischio tecnologico e finanziario nell'ingrandimento di scala dal laboratorio all'impianto di produzione. Nel centro prove:

• vengono eseguite prove di ingegneria di processo in scale tipicamente comprese tra 1:10 e 1:100 del successivo impianto di produzione
• viene effettuata la caratterizzazione del processo in condizioni prossime alla produzione (temperatura, pressione, portata)
• vengono eseguiti test sui materiali su quantità di prodotto rilevanti, per la messa in sicurezza statistica
• vengono rilevati parametri di dimensionamento quali l'apporto specifico di energia, il tempo di permanenza e i coefficienti di trasmissione del calore e di trasporto di materia
• vengono adattate ricette e formulazioni alle condizioni di processo industriali

Al centro dell'attenzione sta la validazione dei dati rilevati alla scala di laboratorio in condizioni prossime alla realtà, poiché la sola similitudine geometrica per lo più non basta a garantire un comportamento di processo identico alla scala grande.

Principi metodologici del trasferimento di scala

La scalatura tecnica si basa essenzialmente sulla teoria della similitudine e sull'analisi dimensionale. Con l'aiuto di numeri caratteristici adimensionali si sviluppano correlazioni che vengono poi verificate nel centro prove, per esempio:

• il numero di Reynolds per il comportamento di flusso e di miscelazione
• il numero di Nusselt per la trasmissione del calore
• i numeri di Damköhler e di Froude per il rapporto tra cinetica di reazione e processi di trasporto ovvero di movimento
• ulteriori numeri caratteristici di scale-up per la valutazione della similitudine dinamica e termica

Il numero di Froude si riferisce ai miscelatori rotativi a caduta libera, a tamburo e a proiezione, così come ai sistemi con utensile di miscelazione supportato in orizzontale. Nei miscelatori verticali con rimescolamento forzato non è un criterio di dimensionamento né di scale-up. Là è determinante che il principio di miscelazione resti identico su tutte le taglie e che il rimescolamento interessi l'intera camera di miscelazione indipendentemente dal grado di riempimento; la trasferibilità viene messa in sicurezza nel centro prove con il prodotto originale.

Nel centro prove si rileva sperimentalmente quali di questi numeri caratteristici siano limitanti per il processo specifico. Su questa base vengono stabiliti i fattori di scale-up per l'impianto industriale e vengono identificati i potenziali rischi di trasferimento.

Dotazione tecnica tipica dei centri prove tedeschi

Gli impianti da centro prove sono di norma a struttura modulare, per poter rappresentare in modo flessibile diverse operazioni unitarie e fasi di ingegneria di processo. I tipi di impianto e le dotazioni tipici comprendono:

Sistemi di reattori

• Reattori discontinui e continui, anche in pressione e in gas inerte
• geometrie di agitazione variabili, concetti di termoregolazione e di raffreddamento

Tecnica di miscelazione e di preparazione

• Impianti di miscelazione e di agitazione (continui e discontinui)
• Impianti di estrusione e di compoundazione

Tecnica di frantumazione e di classificazione

• Mulini, classificatori, vagliatrici

Aggregati di essiccazione e di formatura

• Essiccatori a spruzzo, a letto fluido e a contatto
• Impianti di granulazione e di compattazione

Downstream processing e tecnica di separazione

• Impianti di filtrazione, di centrifugazione e a membrana
• Colonne di rettifica e altri procedimenti termici di separazione

Analitica e monitoraggio del processo

• Analitica di processo online (PAT) per il monitoraggio in tempo reale di concentrazioni, distribuzioni granulometriche, viscosità ecc.
• Analitica di laboratorio per il controllo qualità e la caratterizzazione del prodotto

Infrastruttura e sicurezza

• Alimentazione di gas tecnici, vuoto, vapore e fluidi di processo
• Dimensionamento secondo gli standard di sicurezza rilevanti (per esempio zone ATEX per fluidi infiammabili)
• Rispetto di norme e direttive europee e nazionali (per esempio direttiva macchine, direttiva sulle attrezzature a pressione, la legge tedesca sul regime delle acque WHG)

Vantaggi di un centro prove locale in Germania

Un centro prove in Germania offre all'industria manifatturiera e di processo diversi vantaggi:

• Vicinanza logistica al proprio stabilimento e alle catene di fornitura, con minori oneri di trasporto e di coordinamento
• Coinvolgimento diretto dei team di engineering interni nella pianificazione, nella conduzione delle prove e nella valutazione, con cui i cicli di iterazione tra calcolo, prova e ottimizzazione si abbreviano notevolmente
• Documentazione ed esecuzione delle prove conformi alle norme secondo i regolamenti europei, il che agevola la trasferibilità dei risultati in concetti di impianto autorizzabili nello Spazio economico europeo
• Riservatezza e tutela della proprietà intellettuale grazie a una collaborazione regolata da NDA e a rapporti di prova dettagliati e specifici per progetto

Procedura raccomandata per uno scale-up riuscito nel centro prove

Prima dell'inizio delle prove nel centro prove è consigliabile una preparazione strutturata:

• Definizione delle grandezze obiettivo e dei criteri di qualità del prodotto finito
• Determinazione dei materiali di partenza e valutazione della loro costanza tra lotti
• Descrizione delle condizioni al contorno del successivo impianto di produzione, per esempio capacità, alimentazione di energia e di fluidi, requisiti di sicurezza
• Scelta delle grandezze di misura rilevanti per la bilanciatura e il monitoraggio del processo (bilanci di materia e di energia, parametri critici di processo)
• Determinazione dei criteri di scale-up (similitudine geometrica, dinamica e termica)

Una pianificazione sistematica delle prove, per esempio secondo il principio del Design of Experiments (DoE), aumenta la significatività dei risultati e riduce il numero necessario di prove.