¿Cómo planificar un programa de ensayos de escalado en el centro de ensayos para verificar el RSD objetivo y los grados de vaciado?
Un programa de ensayos de escalado en el centro de ensayos para materiales a granel tiene como objetivo verificar la calidad de mezcla pretendida (RSD objetivo) y los grados de vaciado exigidos en condiciones próximas a la práctica, antes de trasladar el proceso a la escala de producción.
Definición de objetivos y criterios de aceptación
Al comienzo se fijan los atributos críticos de calidad (CQA) y los parámetros críticos del proceso (CPP), de los que se derivan magnitudes objetivo y valores límite claros:
- RSD objetivo como medida de la calidad de mezcla (por ejemplo la distribución del principio activo en las formulaciones).
- Grado de vaciado como medida de la eficiencia del proceso, definido por lo general mediante la cantidad residual admisible en porcentaje de la masa del lote.
- Valores límite para la contaminación cruzada en instalaciones multiproducto.
- Magnitudes secundarias como el tiempo de ciclo, la aportación de energía y el trabajo de limpieza.
Estos criterios constituyen el marco de referencia para valorar los resultados del centro de ensayos y para autorizarlos para la escala de producción.
La caracterización del material como base
Una planificación sólida requiere un conocimiento detallado de las propiedades del material a granel, ya que influyen de forma determinante en la calidad de mezcla y en el comportamiento de vaciado:
- Tamaño de partícula, distribución y factor de forma.
- Densidad aparente y compactada, comportamiento de densificación, factor de Hausner.
- Propiedades de flujo (por ejemplo celda de cizalla anular, ensayo de fluidez), cohesión y adhesión.
- Contenido de humedad, higroscopia, comportamiento electrostático.
- Tendencia a la segregación y sensibilidad frente a la solicitación de cizalla.
Estos datos respaldan la elección de los parámetros de proceso, la interpretación de las mediciones de RSD y la valoración de la adherencia a la pared y de la formación de residuos.
Diseño de los ensayos y estrategia de escalado
El programa del centro de ensayos se estructura idealmente mediante un diseño estadístico de experimentos (Design of Experiments, DoE):
- Factores: grado de llenado, velocidad de giro o tip speed o número de Froude, tiempo de mezclado, orden de carga, relación entre tamaños de lote, temperatura, presión.
- Reglas de escalado: semejanza geométrica de los recipientes, semejanza cinemática (por ejemplo mediante el número de Froude o la velocidad periférica) y, en su caso, semejanza dinámica con los polvos cohesivos.
- Tipos de diseño: diseños de cribado (por ejemplo factorial fraccionado) para identificar las magnitudes de influencia críticas, seguidos de diseños de superficie de respuesta para la optimización y la fijación de un design space estable.
- Réplicas y puntos centrales: para estimar la varianza del proceso y verificar la repetibilidad de la RSD y del grado de vaciado.
El número de Froude se refiere a los mezcladores rotativos de caída libre, de tambor y de proyección, así como a los sistemas con órgano mezclador apoyado en horizontal. En los mezcladores verticales con recirculación forzada no es un criterio de dimensionado ni de escalado. Allí lo determinante es que el principio de mezclado se mantenga igual en todos los tamaños y que la recirculación abarque toda la cámara de mezclado con independencia del grado de llenado; la transferibilidad se asegura en el centro de ensayos con el producto original.
Así se identifican combinaciones de parámetros que en la escala ampliada aseguran una homogeneidad suficiente y un vaciado eficiente.
Toma de muestras para verificar la RSD objetivo
La estrategia de toma de muestras es decisiva para la validez de la determinación de la RSD:
- Muestras de distintas zonas del recipiente (núcleo, pared, arriba y abajo, posibles «dead zones») para valorar la homogeneidad.
- Número suficiente de puntos de muestreo y de repeticiones, ajustado al volumen y a las zonas críticas.
- Herramientas de muestreo adecuadas (por ejemplo thief sampler) o sistemas PAT en línea, para evitar la segregación durante la extracción.
- Fijación del tamaño de muestra en relación con la dosis unitaria o con el método analítico.
La evaluación estadística proporciona la RSD como valor característico de la calidad de mezcla y muestra si la RSD objetivo se alcanza de forma estable en la escala del centro de ensayos.
Determinación y optimización del grado de vaciado
Para verificar el grado de vaciado se combinan métodos gravimétricos y visuales:
- Balance de masa mediante el pesaje de la masa aportada y de la extraída; la diferencia define la cantidad residual y con ella el grado de vaciado.
- Análisis de espacios muertos, adherencias a la pared y acumulaciones de producto en los órganos de descarga y en las tuberías.
- Variación de las estrategias de descarga (por ejemplo vibración, aireación, ángulo de inclinación, ayudas a la descarga) para minimizar la formación de bóvedas y el hold-up.
- Inspección visual o endoscópica para identificar las zonas críticas y derivar medidas constructivas.
Un grado de vaciado elevado reduce las pérdidas de material, simplifica la limpieza y disminuye el riesgo de contaminación cruzada.
Influencia del diseño y de las fuerzas de cizalla
En el escalado cambian la geometría, las cargas y las condiciones de cizalla:
- Los cambios en la relación entre superficie y volumen influyen en los efectos de pared y en la presión del lecho.
- Unas fuerzas de cizalla mayores con rotores más grandes y una velocidad de giro sin cambios pueden provocar rotura de partículas, una modificación de la distribución granulométrica y con ello un empeoramiento de la RSD.
- Las particularidades geométricas como los elementos internos, los deflectores y las geometrías de salida influyen en los patrones de flujo y en el comportamiento de vaciado.
Por eso, en el programa del centro de ensayos se analizan la energía cinética por unidad de volumen y la intensidad de mezclado resultante, con el fin de encontrar un compromiso entre la homogeneidad y la integridad del producto.
Evaluación, documentación y transferibilidad
Por último, los ensayos del centro de ensayos se evalúan y se documentan de forma sistemática:
- Análisis estadístico (por ejemplo ANOVA, modelos de regresión) para identificar los factores significativos para la RSD y el grado de vaciado.
- Fijación de un design space robusto y del proven acceptable range (PAR) para los CPP relevantes.
- Elaboración de un registro de riesgos (por ejemplo AMFE) para la transferencia a la escala de producción.
- Documentación de la estrategia de escalado, de los métodos de muestreo y de medición y de los criterios de aceptación como base para la validación y la producción de rutina.
¿Cómo planifico un programa de ensayos de escalado en el centro de ensayos para verificar la RSD objetivo y los grados de vaciado?
Un programa de escalado sólido comienza con criterios de aceptación claros. En primer lugar, los explotadores definen la RSD o el CV objetivo, los grados de vaciado admisibles, las exigencias de protección del producto (por ejemplo la integridad de las partículas, sin una aportación de calor relevante) así como el rango de tamaños de lote y los tiempos de ciclo. Sobre esta base se determina qué tipos y tamaños de mezclador se emplean en el centro de ensayos y qué grados de llenado se consideran próximos a la práctica.
amixon® dispone de una amplia base de ensayo con numerosas instalaciones de prueba en la sede de Paderborn así como de otros centros de ensayos en Japón, India, Tailandia, China, Corea del Sur y los Estados Unidos. Los ensayos se planifican por regla general junto con el cliente. Para ello se procesan productos originales con grados de llenado y parámetros de servicio realistas, variando de forma sistemática el tiempo de mezclado, la velocidad periférica, el grado de llenado y, en su caso, la adición de sustancias líquidas. Para cada combinación de ensayo se extraen muestras, la calidad de mezcla se determina analíticamente y los grados de vaciado se verifican gravimétricamente.
Lo esencial es que no solo se encuentre un punto «bueno», sino un corredor de proceso robusto, es decir, un conjunto de parámetros que alcance de forma reproducible la RSD objetivo y los grados de vaciado y que al mismo tiempo deje margen para las variaciones entre lotes. amixon® formula recomendaciones orientadas al objetivo sobre los parámetros críticos, supervisa la ejecución de los ensayos y documenta las series de ensayos de forma ampliamente automatizada. Los informes resultantes constituyen la base para trasladar los ajustes determinados, con seguridad contractual, a las URS y a la especificación de la instalación de producción.
Servicio a lo largo de todo el ciclo de vida
Tras la puesta en marcha, amixon® permanece al lado del explotador: las inspecciones periódicas y el mantenimiento preventivo aseguran la disponibilidad, si se desea con mantenimiento predictivo. Determinadas piezas de desgaste se suministran ya con la primera entrega; la mayoría de los repuestos se almacenan en la sede de Paderborn y muchos otros en los puntos de servicio de Japón y los Estados Unidos, con servicio de repuestos de por vida, incluso cuando los proveedores originales dejan de existir. Muchas máquinas de amixon® llevan más de 30 años en servicio diario; la modernización y el reequipamiento las mantienen al nivel del estado de la técnica.