Un programme d'essais de montée en échelle en halle d'essais pour les solides en vrac vise à vérifier la qualité de mélange visée (RSD cible) et les taux de vidange exigés dans des conditions proches de la pratique, avant que le procédé ne soit transféré à l'échelle de production.

Définition des objectifs et critères d'acceptation

Au début, les attributs qualité critiques (CQA) et les paramètres critiques du procédé (CPP) sont fixés ; on en déduit des grandeurs cibles et des valeurs limites claires :

• La RSD cible comme mesure de la qualité de mélange, par exemple la répartition de la substance active dans des formulations.
• Le taux de vidange comme mesure de l'efficacité du procédé, le plus souvent défini par la quantité résiduelle admissible en pour cent de la masse de charge.
• Des valeurs limites pour la contamination croisée dans les installations multiproduits.
• Des grandeurs caractéristiques secondaires telles que le temps de cycle, l'apport d'énergie et l'effort de nettoyage.

Ces critères constituent le cadre de référence pour l'évaluation des résultats de la halle d'essais et pour leur libération vers l'échelle de production.

La caractérisation du matériau comme base

Une planification solide exige une connaissance détaillée des propriétés des solides en vrac, car elles influencent de façon déterminante la qualité de mélange et le comportement à la vidange :

• La taille des particules, leur distribution et leur facteur de forme.
• La masse volumique apparente et la masse volumique tassée, le comportement au compactage, le facteur de Hausner.
• Les propriétés d'écoulement, par exemple à la cellule de cisaillement annulaire ou au testeur d'écoulement, la cohésion et l'adhésion.
• La teneur en humidité, l'hygroscopie, le comportement électrostatique.
• La tendance à la ségrégation et la sensibilité à la sollicitation au cisaillement.

Ces données étayent le choix des paramètres de procédé, l'interprétation des mesures de RSD et l'évaluation de l'adhérence aux parois et de la formation de résidus.

Plan d'expériences et stratégie de mise à l'échelle

Le programme de halle d'essais est idéalement structuré par un plan d'expériences statistique (Design of Experiments, DoE) :

• Facteurs : taux de remplissage, vitesse de rotation ou tip speed ou nombre de Froude, temps de mélange, ordre de chargement, rapport des tailles de charge, température, pression.
• Règles de mise à l'échelle : similitude géométrique des cuves, similitude cinématique, par exemple via le nombre de Froude ou la vitesse périphérique, et le cas échéant similitude dynamique pour les poudres cohésives.
• Types de plans : plans de criblage, par exemple factoriels fractionnaires, pour identifier les grandeurs d'influence critiques, suivis de plans de surface de réponse pour l'optimisation et la fixation d'un espace de conception stable.
• Répliques et points centraux : pour estimer la variance du procédé et vérifier la répétabilité de la RSD et du taux de vidange.

Le nombre de Froude se rapporte en cela aux mélangeurs rotatifs à chute libre, à tambour et à projection ainsi qu'aux systèmes à outil de mélange monté horizontalement. Pour les mélangeurs verticaux à remaniement forcé, il n'est ni un critère de dimensionnement ni un critère de montée en échelle. Ce qui compte là, c'est que le principe de mélange reste identique sur toutes les tailles et que le remaniement couvre toute la chambre de mélange indépendamment du taux de remplissage ; la transposabilité est sécurisée en halle d'essais avec le produit d'origine.

Des combinaisons de paramètres qui assurent, à l'échelle agrandie, une homogénéité suffisante et une vidange efficace sont ainsi identifiées.

Échantillonnage pour vérifier la RSD cible

La stratégie d'échantillonnage est déterminante pour la valeur informative de la détermination de la RSD :

• Des échantillons provenant de différentes zones de la cuve – cœur, paroi, haut et bas, « dead zones » potentielles – pour évaluer l'homogénéité.
• Un nombre suffisant de points de prélèvement et de répétitions, accordé au volume et aux zones critiques.
• Des outils de prélèvement appropriés, par exemple des sondes de type thief sampler, ou des systèmes PAT en ligne, afin d'éviter la ségrégation pendant le prélèvement.
• La fixation de la taille d'échantillon en relation avec la dose unitaire ou avec la méthode analytique.

L'exploitation statistique fournit la RSD comme grandeur caractéristique de la qualité de mélange et montre si la RSD cible est atteinte de façon stable à l'échelle de la halle d'essais.

Détermination et optimisation du taux de vidange

Pour vérifier le taux de vidange, des méthodes gravimétriques et visuelles sont combinées :

• Un bilan massique par pesée de la masse introduite et de la masse prélevée ; la différence définit la quantité résiduelle et donc le taux de vidange.
• L'analyse des espaces morts, des adhérences aux parois et des accumulations de produit dans les organes de vidange et les conduites.
• La variation des stratégies de décharge – par exemple vibration, aération, angle d'inclinaison, aides à la décharge – afin de minimiser la formation de voûtes et le hold-up.
• Une inspection visuelle ou endoscopique pour identifier les zones critiques et en déduire des mesures constructives.

Un taux de vidange élevé réduit les pertes de matière, simplifie le nettoyage et abaisse le risque de contamination croisée.

Influence de la conception et des forces de cisaillement

Lors de la montée en échelle, la géométrie, les charges et les conditions de cisaillement changent :

• Les modifications du rapport de la surface au volume influencent les effets de paroi et la pression dans le lit.
• Des forces de cisaillement accrues avec des rotors plus grands et une vitesse de rotation inchangée peuvent provoquer la rupture des particules, une modification de la distribution granulométrique et donc une dégradation de la RSD.
• Des particularités géométriques telles que les éléments internes, les chicanes et les géométries de sortie influencent les schémas d'écoulement et le comportement à la vidange.

Dans le programme de halle d'essais, l'énergie cinétique par unité de volume et l'intensité de mélange qui en résulte sont donc analysées, afin de trouver un compromis entre l'homogénéité et l'intégrité du produit.

Exploitation, documentation et transposabilité

Pour finir, les essais de halle d'essais sont exploités et documentés systématiquement :

• Analyse statistique, par exemple ANOVA ou modèles de régression, pour identifier les facteurs significatifs pour la RSD et le taux de vidange.
• Fixation d'un espace de conception robuste et de l'intervalle acceptable démontré (PAR) pour les CPP pertinents.
• Établissement d'un registre des risques, par exemple une FMEA, pour le transfert à l'échelle de production.
• Documentation de la stratégie de montée en échelle, des méthodes d'échantillonnage et de mesure ainsi que des critères d'acceptation, comme base pour la validation et la production de routine.