¿Qué indicadores (RSD = desviación estándar relativa, CoV = coeficiente de variación) se emplean habitualmente para evaluar la calidad de mezcla en la industria alimentaria?
Para evaluar la calidad de mezcla en la industria alimentaria se emplean sobre todo la desviación estándar y el coeficiente de variación. El CoV y el RSD son matemáticamente idénticos: ambos ponen la dispersión de las concentraciones medidas en relación con el valor medio. Que se emplee el término CoV o RSD es principalmente una cuestión del entorno técnico: el CoV es habitual en la ingeniería de procesos y la técnica de mezclado, mientras que el RSD es más frecuente en la analítica de laboratorio y el control de calidad.
Indicadores básicos
La desviación estándar s describe la dispersión absoluta de los valores medidos en torno a su valor medio x̄. Sin embargo, depende de la unidad y del orden de magnitud de los valores medidos. Por ello, para comparar distintos lotes, recetas o componentes marcadores resulta más adecuado el coeficiente de variación adimensional:
CoV=sxˉ×100%
La desviación estándar relativa se calcula de la misma manera:
RSD=sxˉ×100%
Un CoV o RSD bajo significa que las concentraciones del componente objetivo estudiado presentan poca dispersión entre las muestras individuales. Esto es un indicio de una distribución uniforme. Sin embargo, el CoV y el RSD solo pueden interpretarse de forma razonable cuando el componente marcador seleccionado puede determinarse analíticamente de forma fiable y las muestras se han tomado de manera representativa del lote.
Interpretación de los valores
Para los alimentos no existe un valor límite de CoV o RSD uniforme, válido para todos los grupos de productos. El valor objetivo adecuado depende, entre otros factores, de la importancia del componente, su proporción de dosificación, el número de partículas por muestra, la incertidumbre analítica, la cantidad de consumo prevista y los requisitos legales o específicos del cliente. En las mezclas de especias, las mezclas de panadería, los productos instantáneos, los complementos alimenticios, la alimentación infantil o las recetas vitaminizadas, los requisitos de homogeneidad suelen ser más altos que en los componentes mayoritarios menos críticos.
Como orientación práctica, los valores de hasta aproximadamente el 5 % pueden indicar una homogeneidad muy alta. Los valores de hasta el 10 % se consideran buenos o aceptables en muchas aplicaciones técnicas. Con valores superiores al 10 % debería comprobarse si la dispersión se debe a un mezclado insuficiente, a segregación durante la descarga, a fluctuaciones de materia prima, a un muestreo inadecuado o a la analítica. En el sector de los piensos, que es metodológicamente bien comparable con las mezclas alimentarias secas, se aplican, por ejemplo, límites de CoV de un máximo del 5 % para premezclas medicamentosas diluidas, del 10 % para micro- y macropremezclas, y del 15 % para piensos completos. Estos valores no son límites legales directos para los alimentos, pero constituyen una clasificación técnica útil para la evaluación de riesgos.
En los componentes alimentarios críticos deberían definirse, además del CoV, también límites para los valores individuales. Una dispersión global baja puede ocultar sobreconcentraciones o subconcentraciones locales individuales. Por ello, el valor mínimo y máximo, la relación entre el mínimo y el máximo, los intervalos de confianza y el cumplimiento de la concentración objetivo son complementos importantes. En los ingredientes con función de alérgeno, vitamina, mineral, aroma, colorante o principio activo, la evaluación suele ser más estricta que en los componentes con escasa repercusión en la seguridad, el etiquetado o la sensorial.
Muestreo y análisis
El muestreo suele ser el mayor factor de incertidumbre en la evaluación de la calidad de mezcla. Un número elevado de valores medidos analíticamente precisos no ayuda si las muestras proceden solo de una zona del producto o no reflejan, durante la descarga, todo el desarrollo del lote. Para una primera evaluación sólida, en muchas pruebas de homogeneidad se emplean al menos diez muestras individuales de un lote. Estas deberían tomarse distribuidas en el espacio o en el tiempo, preferiblemente a intervalos iguales durante toda la descarga. Una guía oficial canadiense para ensayos de mezcladores exige al menos nueve muestras individuales representativas a lo largo de todo el lote; otras directrices para el sector de piensos mencionan al menos diez muestras.
El tamaño de la muestra debe ajustarse al tamaño de partícula, a la concentración de dosificación y a la porción relevante posterior. Con una muestra demasiado pequeña, la dispersión estadística puede parecer alta debido al escaso número de partículas marcadoras contenidas, aunque el lote total sea suficientemente homogéneo. Además, en los componentes dosificados en concentraciones muy bajas, la incertidumbre de medición analítica puede influir de forma notable en el CoV. Por ello, la cantidad de muestra, el procedimiento de extracción, el método de análisis, el límite de detección y la precisión de repetición deberían tenerse en cuenta ya en la planificación del estudio de homogeneidad.
Como marcadores son adecuados los componentes que puedan detectarse de forma inequívoca, selectiva y suficientemente precisa. Según el producto, pueden ser sal o cloruro, un ácido añadido, un colorante, un mineral, una vitamina, un indicador de aroma o un trazador dosificado de forma específica. El componente marcador debería representar de la mejor manera posible la mezclabilidad del componente más crítico de la receta. Una sal de grano grueso, por ejemplo, no es necesariamente un marcador adecuado para una especia muy fina y cohesiva o para un colorante de baja dosificación.
Evaluación complementaria
Además del CoV y el RSD, pueden evaluarse el valor medio frente al valor objetivo, el mínimo y el máximo, el rango, los cuantiles, los intervalos de confianza y la distribución de los valores individuales. En los procesos de mezclado continuos se añaden además indicadores temporales: la evolución de la concentración a lo largo del tiempo, el tiempo de permanencia medio y la distribución de tiempos de permanencia ayudan a detectar fluctuaciones de dosificación, zonas muertas o retrasos entre la adición y la descarga.
Para evaluar un mezclador por lotes resulta además útil una cinética de mezclado. En ella se toman muestras con varios tiempos de mezclado y se representa la evolución del CoV. Por lo general, el CoV disminuye primero al aumentar el tiempo de mezclado. Una vez alcanzado un mínimo estable, en recetas propensas a la segregación una solicitación mecánica adicional puede volver a empeorar el CoV. Por ello, el objetivo no es el tiempo de mezclado más largo posible, sino el tiempo de mezclado robusto más corto dentro de una ventana de proceso validada.
En recetas adecuadas, los métodos inline u online, como la espectroscopia NIR o Raman, pueden complementar el muestreo clásico. Registran en tiempo real la evolución de la concentración o de la humedad en puntos de medición definidos. Sin embargo, para la liberación o la determinación del punto final del mezclado, estos sistemas deben calibrarse frente a un muestreo de referencia representativo y una analítica de laboratorio validada.
Así hace amixon® que la calidad de mezcla sea medible, supervisable y documentable
Para evaluar la calidad de mezcla en aplicaciones alimentarias se emplean sobre todo el coeficiente de variación (CoV) y la desviación estándar relativa (RSD). Ambos indicadores describen la dispersión de las concentraciones medidas de un componente objetivo o marcador con relación al valor medio. Matemáticamente, el CoV y el RSD son idénticos: CoV=RSD=(s/xˉ)×100%, donde s es la desviación estándar y x̄ el valor medio de las mediciones individuales. Los valores bajos indican una dispersión reducida y, con ello, una distribución uniforme del componente estudiado. El CoV se emplea con más frecuencia en la técnica de mezclado y de procesos, el RSD más bien en la analítica de laboratorio y el control de calidad.
Para las mezclas alimentarias no existe un valor límite de CoV o RSD universalmente vinculante. La dispersión aceptable depende de la receta, la proporción de dosificación, el método analítico, el tamaño de partícula, la cantidad de consumo prevista y la importancia del ingrediente correspondiente para la seguridad, el etiquetado, la sensorial y la calidad. Como orientación técnica, los valores de hasta aproximadamente el 5 % suelen considerarse muy buenos, mientras que los valores de hasta aproximadamente el 10 % pueden seguir siendo aceptables en muchas aplicaciones. Para ingredientes críticos como vitaminas, minerales, colorantes, aromas, alérgenos o aditivos de baja dosificación se suelen establecer criterios específicos del producto más estrictos. En el sector de los piensos, cuya metodología de ensayo ofrece una orientación razonable para las mezclas alimentarias secas, se emplean límites de CoV de un máximo del 5 % para premezclas medicamentosas diluidas, del 10 % para micro- y macropremezclas, y del 15 % para piensos completos.
La capacidad informativa de cualquier indicador de calidad de mezcla depende por completo del muestreo. Un número elevado de valores de laboratorio precisos no es significativo si las muestras no reflejan el desarrollo espacial y temporal de todo el lote. Por ello, el muestreo debería realizarse de forma estratificada: desde distintas posiciones y, en particular, durante toda la descarga. En muchas pruebas de homogeneidad se emplean al menos diez muestras individuales por lote. En ello deben coordinarse entre sí la cantidad de muestra, el tamaño de partícula, la proporción de dosificación del componente objetivo, el límite de detección analítico y la precisión de repetición del método. Las directrices oficiales para ensayos de mezcladores exigen al menos nueve muestras representativas a lo largo del lote; otras recomendaciones específicas del sector mencionan al menos diez muestras.
amixon® apoya la evaluación de la calidad de mezcla mediante una estrategia de muestreo adaptada a la receta correspondiente. En los mezcladores por lotes, los órganos de descarga con pocos espacios muertos y la gran accesibilidad CleverCut® favorecen puntos de muestreo definidos en la cámara de mezclado y a lo largo de la descarga. En el centro de ensayos amixon® puede desarrollarse un plan de ensayos y de muestreo con producto original. En él se definen los puntos de muestreo, el número de muestras, la cantidad de muestra, los tiempos de mezclado, la analítica y los criterios de aceptación. La separación entre la varianza del método y la varianza del proceso es esencial en ello: un muestreo o un análisis de laboratorio poco precisos no deben evaluarse erróneamente como una calidad de mezcla insuficiente.
Además del CoV y el RSD, deberían considerarse la fidelidad al valor objetivo, el mínimo y el máximo de los valores individuales, el rango, los intervalos de confianza y la evolución de los valores a lo largo de la descarga. Un CoV global bajo puede ocultar sobreconcentraciones o subconcentraciones locales individuales. En los procesos continuos se añaden, como indicadores complementarios, la evolución temporal de la concentración, el tiempo de permanencia medio y la distribución de tiempos de permanencia. En los procesos por lotes resulta razonable una cinética de mezclado: en ella se estudia la receta con varios tiempos de mezclado, de modo que pueda fijarse una ventana de tiempo de mezclado robusta. El objetivo no es el tiempo de mezclado más largo posible, sino el tiempo reproducible más corto con el que se cumple con seguridad la especificación. En mezclas propensas a la segregación, un tiempo de mezclado demasiado largo o un vaciado desfavorable pueden incluso volver a empeorar la homogeneidad.
Se genera una base de proceso estable cuando los parámetros de mezclado validados se cumplen de forma coherente. El tiempo de mezclado, la velocidad periférica, el grado de llenado, el orden de las materias primas, las cantidades de dosificación, los momentos de adición y, en caso necesario, los perfiles de temperatura o de adición de líquido pueden guardarse como programa de receta en el PLC. Las desviaciones respecto al tiempo objetivo, la velocidad objetivo u otros parámetros críticos se detectan y documentan así de inmediato. La supervisión de estos parámetros es un requisito importante para lotes de mezcla reproducibles, pero no sustituye la comprobación analítica periódica de la homogeneidad real. En particular, con lotes de materia prima fluctuantes, componentes de baja dosificación o elevados requisitos de control de alérgenos, sigue siendo necesaria una comprobación referida al producto.
Una conexión ERP, así como la identificación mediante código de barras o RFID, pueden completar la documentación del lote. Así pueden vincularse sin lagunas la receta, los lotes de materia prima, el programa de mezclado, el grado de llenado, los valores de proceso, las intervenciones del operador, el estado de limpieza y la liberación del producto. Esto favorece la trazabilidad de lotes, el análisis de causas en caso de desviaciones, la capacidad de auditoría y la validación de los pasos de proceso críticos. Para proyectos orientados a GMP, amixon® puede apoyar en la DQ, la IQ y la OQ; la documentación y la automatización pueden orientarse de forma específica al proyecto según EU-GMP y FDA 21 CFR Part 11.
Las señales de advertencia, como resultados analíticos fluctuantes, segregación visible durante la descarga, coloración diferente, humedad desigual, densidad aparente dependiente del lote o un comportamiento de dosificación inestable, deberían investigarse de forma sistemática. Las causas pueden ser parámetros de mezclado inadecuados, una premezcla insuficiente, errores de dosificación, fluctuaciones de materia prima, segregación después del mezclador o un muestreo no representativo. En el centro de ensayos amixon®, estos efectos pueden delimitarse entre sí con producto original mediante ensayos de mezclado, de descarga y, en su caso, de transporte, antes de que provoquen rechazo o retrabajo en la producción.
Para aplicaciones alimentarias, amixon® puede proporcionar una ejecución higiénica y respetuosa con el producto. La recirculación forzada SinConvex® transporta el producto hacia arriba en la periferia y lo conduce de nuevo hacia abajo en el centro por efecto de la gravedad. Las velocidades periféricas de herramienta pueden ajustarse, según la tarea, entre aproximadamente 0,8 y 3,5 m/s. El efecto de mezclado se genera mediante una recirculación controlada del producto y no mediante zonas marcadas de proyección, impacto o aplastamiento. Con ello pueden conservarse estructuras sensibles, recubrimientos y aglomerados con un aporte de calor limitado. Cuando se requiere una desaglomeración dirigida, pueden conectarse rotores de corte de forma local y por tiempo limitado. El cuidado real del producto debe evaluarse mediante ensayos para la receta concreta.
Las cámaras de mezclado soldadas sin juntas y rectificadas, los órganos mezcladores apoyados únicamente en la parte superior sin paso de eje inferior en la zona de producto, las puertas de inspección CleverCut® con juntas OmgaSeal®, los órganos de descarga con pocos espacios muertos y las lanzas de lavado integradas favorecen la higiene, la accesibilidad y la limpieza. Según el proyecto, pueden preverse la limpieza en seco o en húmedo, así como una estrategia de limpieza validable. Una ejecución conforme a EHEDG, así como teniendo en cuenta las directrices higiénicas de la FDA y las normas 3-A Sanitary Standards, es posible de forma específica para cada proyecto. Un vaciado residual extenso reduce las pérdidas de producto y facilita los cambios rápidos de producto; sin embargo, no sustituye la validación de limpieza necesaria en recetas críticas por alérgenos.